基于Box Behnken設(shè)計的煤導(dǎo)熱系數(shù)分析與預(yù)測*

周西華，王　原，宋東平，白　剛，李　昂，董　強,3

(1.遼寧工程技術(shù)大學(xué)　安全科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 阜新 123000； 2.礦山熱動力災(zāi)害與防治教育部重點實驗室，遼寧 阜新 123000；3.中國建筑第六工程局有限公司，天津 300451)

0　引言

煤導(dǎo)熱系數(shù)的準確分析與預(yù)測是煤礦高溫熱害防治[1]以及采空區(qū)流場數(shù)值建模[2]的重要參數(shù)。為此，馬礪等[3]測定了不同溫度、不同含水率條件的2種煤樣導(dǎo)熱系數(shù)，并使用灰色理論對煤導(dǎo)熱系數(shù)進行了分析與預(yù)測，找出影響導(dǎo)熱系數(shù)的主要因素；岳高偉等[4-6]對松散煤體導(dǎo)熱系數(shù)預(yù)測方面的研究主要考慮高、低溫與粒度對其影響，采用二分法逐步逼近的方法得到導(dǎo)熱系數(shù)計算結(jié)果，算法可行且較為準確；陳曉坤等[7]利用閃射法測量了不同孔隙率、密度、含水率及煤質(zhì)的煤巖樣導(dǎo)熱系數(shù)，分析了這些因素對煤巖導(dǎo)熱系數(shù)的影響及機理，并用灰色關(guān)聯(lián)法對導(dǎo)熱系數(shù)與影響因素進行分析；唐明云等[8]通過反復(fù)實驗發(fā)現(xiàn)煤樣粒度和含水量與導(dǎo)熱系數(shù)之間呈正相關(guān)關(guān)系，并且隨著含水量的增加，煤的導(dǎo)熱系數(shù)上升趨勢會愈發(fā)平緩。

上述研究主要集中在煤巖體導(dǎo)熱系數(shù)的實驗以及數(shù)值模擬方面[9-10]，但對于煤導(dǎo)熱系數(shù)實驗的安排多采用取樣后直接實驗，對于數(shù)據(jù)的分析與處理也是多由所描繪的曲線來人為的選取擬合函數(shù)獲得規(guī)律[11]，缺乏有效性和客觀性。顯然，以統(tǒng)計學(xué)為基礎(chǔ)來合理安排試驗或選取實驗數(shù)據(jù)更為合理[12]；此外，導(dǎo)熱系數(shù)的取值一定是受到多因素綜合影響的，而大量的研究也都是通過固定某一影響因素，通過改變其他影響因素取值來尋求規(guī)律或擬合曲線[7]，忽略了因素間的交互作用，未考慮多因素、多水平綜合影響時導(dǎo)熱系數(shù)的變化規(guī)律。為此，筆者引入工程領(lǐng)域中廣泛采用的響應(yīng)曲面法[13](Response Surface Methodology, RSM)來安排和選取實驗結(jié)果，采用Design Expert軟件設(shè)計3因素、3水平的試驗方法，建立較顯著的響應(yīng)曲面回歸方程，達到減少試驗次數(shù)、對因素間交互作用進行分析的目的，并對煤樣的導(dǎo)熱系數(shù)進行預(yù)測及驗證。

1　煤質(zhì)指標與導(dǎo)熱系數(shù)測定實驗

1.1　 煤質(zhì)指標的工業(yè)分析

選取燕子山礦、云岡礦、晉華宮礦等11個采樣地點的煤為實驗煤樣，對煤質(zhì)指標進行工業(yè)分析，分析過程要以《GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法》為標準進行[14]，采用YX-GYFX7701型全自動工業(yè)分析儀對0.2 mm粒徑煤樣中的水分Mad和固定碳含量Fcad進行測量[15-16]。

1.2　煤的導(dǎo)熱系數(shù)的測定實驗

將實驗煤樣研磨制成高度d=1.5～2.5 mm，直徑12.6 mm的圓薄片樣品，加工制好的部分樣品如圖1，然后利用德國NETZSCH LFA457型激光導(dǎo)熱系數(shù)測量儀測量煤的導(dǎo)熱系數(shù)，實驗儀器如圖2。打開恒溫水浴箱穩(wěn)定2 h，然后將樣品與陶瓷標樣表面噴涂石墨放入儀器，計算出煤樣的密度ρ。實驗開始前將陶瓷標樣和待測樣品的參數(shù)信息輸入軟件，選取30，40，50，60，80，100℃為采樣溫度點，加滿液氮開始實驗，并記錄每個升溫段所用的時間。將測得數(shù)據(jù)庫導(dǎo)入NETZSCH LFA 457進行分析計算，最終可得到樣品在采樣溫度下的導(dǎo)熱系數(shù)λ，不同煤樣的煤導(dǎo)熱系數(shù)及其影響因素數(shù)據(jù)見表1。

圖1　加工成形的樣品Fig.1　Samples of process forming

圖2　NETZSCH LFA457激光導(dǎo)熱系數(shù)測量Fig.2　NETZSCH LFA457 laser thermal conductivity tester

序號煤樣λ/W·(m·K)-1Mad/%Fcad/%ρ/(g·cm-3)1清河門礦02089675311512502燕子山礦04159165601714263晉華宮礦0178956510413864云岡12#406031839456778512455云岡8#408019335556459512046王營礦01491063493914957趙莊礦025015957305512088石港礦037214057968513949大安山7槽0935090583515179310大安山13槽168614569925191811淮南張集礦0449248754371417

2　單因素對煤導(dǎo)熱系數(shù)的影響分析

相關(guān)研究表明，水分、固定碳和密度對導(dǎo)熱系數(shù)的影響是最為重要的[2]。因此實驗前選取不同煤樣，按照水分、固定碳和密度的大小順序進行排列，分析以上3種因素對導(dǎo)熱系數(shù)的影響規(guī)律。

2.1　水分對煤導(dǎo)熱系數(shù)的影響

將樣品浸水處理，間隔30 min稱重1次，至相鄰2次質(zhì)量差值在0.001 g以內(nèi)，記錄最終稱重結(jié)果[14]。擦拭稱重樣品表面吸附的水分，得到浸潤水對比樣品。實驗結(jié)束后，將樣品放置在干燥皿中72 h，測量干燥后質(zhì)量，得到干燥樣品。將干燥實驗后的樣品在105 ℃的鼓風烘干箱內(nèi)放置24 h，在干燥皿中冷卻至室溫，得到烘干對比樣品。在每個實驗前后記錄樣品的質(zhì)量，并計算出樣品含水量。不同水分含量的煤樣所測得的導(dǎo)熱系數(shù)見表2，導(dǎo)熱系數(shù)隨水分含量的變化曲線，如圖3所示。

表2　煤樣的水分含量與導(dǎo)熱系數(shù)

圖3　不同煤樣的含水量與導(dǎo)熱系數(shù)關(guān)系Fig.3　 Relationship of coal under different water content and thermal conductivity

由圖3可知，在溫度條件相同時，烘干、干燥和浸潤水煤樣的導(dǎo)熱系數(shù)依次增大，也就是說水分含量的增加，煤的導(dǎo)熱系數(shù)也增加。這是由于煤體內(nèi)部存在孔隙，水分滲透到孔隙當中，會使煤變成濕潤狀態(tài)，內(nèi)部傳熱需通過孔隙內(nèi)的介質(zhì)進行，空氣屬于絕熱介質(zhì)，λ為0.026 W·(m·K)-1，而水的λ為0.592 W·(m·K)-1，是空氣的的近23倍。當孔隙中充入水的導(dǎo)熱系數(shù)要遠遠高于充入空氣時的導(dǎo)熱系數(shù)。因此，若孔隙中水分含量增加，導(dǎo)熱系數(shù)也增加。

2.2　固定碳對煤導(dǎo)熱系數(shù)的影響

對王營礦、晉華宮礦、趙莊礦等采樣地點的煤樣進行了實驗，為減小誤差對同一樣品的λ進行了多次測量，取平均值，煤樣的固定碳含量和導(dǎo)熱系數(shù)見表3，導(dǎo)熱系數(shù)隨固定碳含量的變化規(guī)律如圖4所示。

表3　煤樣的固定碳含量與導(dǎo)熱系數(shù)

圖4　煤樣的固定碳與導(dǎo)熱系數(shù)關(guān)系Fig.4　Relationship of coal samples fixed carbon content and thermal conductivity

從圖4中可看出，煤的導(dǎo)熱系數(shù)隨著固定碳含量的增加而增大，在固定碳含量相對較低時圖像比較平緩，即此階段λ增幅較小，在固定碳含量接近75%左右，曲線上升趨勢明顯，增幅顯著。從數(shù)值計算上看，隨著固定碳含量由49.390%增至83.515%，λ由0.149 W·(m·K)-1增大到了0.935 W·(m·K)-1，后者約為前者的6.28倍。

2.3　密度對煤導(dǎo)熱系數(shù)的影響

對云岡礦8#408、燕子山礦、石港礦等采樣地點的煤樣進行了實驗，煤樣的密度和對應(yīng)的導(dǎo)熱系數(shù)見表4，導(dǎo)熱系數(shù)隨密度的變化規(guī)律如圖5所示。

表4　煤樣的密度與導(dǎo)熱系數(shù)

圖5　煤樣的密度與導(dǎo)熱系數(shù)關(guān)系Fig.5　Relationship of coal samples densities and thermal conductivity

由圖5可知，煤的導(dǎo)熱系數(shù)λ隨著密度的增加而增大，這是由于煤屬于多孔介質(zhì)，其內(nèi)部的孔隙中存在空氣，而在30℃條件下，空氣的導(dǎo)熱系數(shù)僅為0.026 W·(m·K)-1小于煤的導(dǎo)熱系數(shù)，因而煤體越致密，內(nèi)部的孔隙越少，密度就越大，對應(yīng)的導(dǎo)熱系數(shù)也越大。煤的導(dǎo)熱系數(shù)受密度的影響較大，并在密度增大到1.5 g/cm3以后表現(xiàn)得更加明顯，曲線前半段的增幅明顯小于后半段。

2.4　單因素對煤導(dǎo)熱系數(shù)的影響

通過實驗與分析可知，煤的導(dǎo)熱系數(shù)是受水分、固定碳和密度等因素影響的。由上述分析可知，單因素影響時，煤的導(dǎo)熱系數(shù)變化規(guī)律各異，學(xué)者們對于導(dǎo)熱系數(shù)的研究也多限于探究其與單因素的變化關(guān)系，顯然，多因素變化下的導(dǎo)熱系數(shù)預(yù)測更為科學(xué)、合理、具有現(xiàn)實意義。

3　煤導(dǎo)熱系數(shù)的試驗設(shè)計分析與預(yù)測

3.1　煤導(dǎo)熱系數(shù)的試驗設(shè)計

筆者選取水分、固定碳、密度3個因素。相比全因子的正交與均勻?qū)嶒?，響?yīng)曲面試驗設(shè)計更具靈活性和完整性，其以二次多元回歸模型為主導(dǎo)，以更少的試驗次數(shù)獲得期望的試驗結(jié)果。通過分階段的試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)分析，逐步篩選出影響響應(yīng)變量的因素，定量的描述因素的效應(yīng)、加速效應(yīng)和交互效應(yīng)，最終給出因素與響應(yīng)間的最佳關(guān)系式，以便尋找最優(yōu)的設(shè)計條件、生產(chǎn)條件和決策條件，響應(yīng)曲面回歸模型見式(1)。

(1)

式中：y為回歸方程的響應(yīng)值；x1,x1,…,xm為m個自變量；β0為回歸截距；βi為xi的線性效應(yīng)；βij為xi與xj的交互效應(yīng)；βii為xi的二次效應(yīng)；ε為隨機誤差。

3.2　煤質(zhì)指標的選取及水平

選取影響煤巖的導(dǎo)熱系數(shù)的主要因素有水分、固定碳和密度，每個因素選取3個水平，運行Design Expert，選用Box Behnken試驗設(shè)計方案。填寫影響因素Numeric Factors為3，在下面將A，B，C填寫為水分、固定碳和密度，水分含量設(shè)計為：0.9%，5.9%，10.9%3個水平；固定碳含量設(shè)計為：49.3%，66.45%，83.6%3個水平；密度設(shè)計為：1.2 ，1.56，1.92 g/cm33個水平。每個因素水平分別以-1，0，1編碼，見表5，試驗設(shè)計方案以及結(jié)果見表6。

表5　因素水平編碼

表6　試驗設(shè)計方案及結(jié)果

3.3　響應(yīng)曲面回歸模型的分析

將以上實驗結(jié)果導(dǎo)入Design Expert軟件中，對實驗數(shù)據(jù)進行分析處理建立二次回歸模型方程和決定系數(shù)見式(2)，方差分析見表7，2因素交互作用對煤導(dǎo)熱系數(shù)的影響如圖6所示。

Y=0.59+0.033A+0.21B+0.57C+7.5×10-4AB-

0.04AC+0.18BC+0.054A2-0.095B2+0.29C2

(2)

式中：A為水分Mad，%；B為固定碳Fcad，%；C為密度ρ，g/cm3。

表7　方差分析

由表7可知，導(dǎo)熱系數(shù)試驗設(shè)計預(yù)測模型P值<0.000 1，極顯著；模型的失擬項0.072 4>0.05，不顯著。表明曲線擬合效果較好，回歸模型準確可靠。一次項對導(dǎo)熱系數(shù)大小影響程度為C(密度)>B(固定碳)>A(水分)；響應(yīng)面法相比于正交試驗，可以給出直觀的圖形，試驗因素間交互作用的三維立體響應(yīng)曲面如圖6所示。

圖6　2因素對導(dǎo)熱系數(shù)的交互影響Fig.6　Two factors interaction influence curve

由圖6可知，響應(yīng)曲面越陡峭，因素的影響程度越大，結(jié)合表7綜合得出二次項對導(dǎo)熱系數(shù)大小影響程度為BC(固定碳和密度)>AC(水分和密度)>AB(水分和固定碳)，且BC二次項P值為0.015 1<0.05，AC和AB二次項P值均大于0.05，說明BC間存在交互作用，AC和AB之間無交互作用。

3.4　回歸模型的進一步預(yù)測

為了檢驗本次響應(yīng)曲面試驗的可靠性，采用Design Expert軟件對預(yù)測結(jié)果進行驗證，首先點擊Analysis按鈕，選擇Diagnostics模塊中的Influence Report功能，對試驗設(shè)計的實際值和預(yù)測值進行對比，進行回歸模型精度檢驗，誤差檢驗結(jié)果見表8。

表8　試驗設(shè)計誤差檢驗

試驗設(shè)計預(yù)測模型準確度通常由平均相對誤差來衡量，由表8可以看出，經(jīng)過求和取平均值得出預(yù)測模型的平均相對誤差為4.3%，與同類型文獻[2]預(yù)測的結(jié)果相比，滿足精度要求，可以預(yù)測煤導(dǎo)熱系數(shù)。

4　結(jié)論

1)通過對不同變質(zhì)程度煤樣進行工業(yè)分析和導(dǎo)熱系數(shù)測定實驗，得到隨著水分、固定碳含量和密度的增加，導(dǎo)熱系數(shù)增大。

2)一次項對導(dǎo)熱系數(shù)影響因素排序依次為C(密度)>B(固定碳)>A(水分)，即對導(dǎo)熱系數(shù)影響作用最大的是密度。二次項對導(dǎo)熱系數(shù)影響因素排序依次為BC(固定碳和密度)>AC(水分和密度)>AB(水分和固定碳)，且BC二次項P值為0.0151<0.05，AC和AB二次項P值均大于0.05，說明BC間存在交互作用，AC和AB之間無交互作用。

3)通過預(yù)測，得出不同變質(zhì)程度的煤樣導(dǎo)熱系數(shù)試驗設(shè)計預(yù)測模型，平均相對誤差為4.3%。從統(tǒng)計學(xué)的角度，將工程領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用的試驗設(shè)計引入到煤導(dǎo)熱系數(shù)分析和預(yù)測當中，對實驗數(shù)據(jù)進行設(shè)計和統(tǒng)計分析，可以避免編程。

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