NIRS技術(shù)下的復(fù)合化肥成分定量應(yīng)用研究

□周志奇

（領(lǐng)先生物農(nóng)業(yè)股份有限公司 河北 秦皇島 066004）

NIRS技術(shù)下的復(fù)合化肥成分定量應(yīng)用研究

□周志奇

（領(lǐng)先生物農(nóng)業(yè)股份有限公司 河北 秦皇島 066004）

目前，我國(guó)廣泛使用的復(fù)合化肥大多都需要氮、磷、鉀三種養(yǎng)分，本文主要針對(duì)分子振光譜理論進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析在NIRS技術(shù)下的復(fù)合化肥成分定量，首先分析了實(shí)驗(yàn)步驟，同時(shí)以實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ)對(duì)NIRS技術(shù)下的復(fù)合化肥成分定量應(yīng)用進(jìn)行了闡述，最后對(duì)全文進(jìn)行了總結(jié)。

NIRS技術(shù)；復(fù)合化肥；成分；應(yīng)用

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑、儀器

尿素；氯化鉀；去離子水等化學(xué)試劑，集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，德國(guó)近紅外光譜儀（掃描次數(shù)32次）。

1.2 樣品

為了確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性、可靠性，本實(shí)驗(yàn)采用的樣品直徑為0.9cm，厚度為0.5cm，不同樣品的造粒過(guò)程如下；

不同尿素含量的造粒：稱量40g尿素放置在可加熱磁力攪拌機(jī)內(nèi)，使用133℃的熔融，加入轉(zhuǎn)子攪拌，磷酸二銨氫、氯化鉀的配置比例為1:1，聚合攪拌均勻后放置在模具中冷卻造粒，還需要調(diào)節(jié)磷酸二銨氫的氯化鉀混合物的含量，最終的尿素含量要達(dá)到75%才算合格。

不同二脲含量渡河肥料造粒：方法同上，最終將顆粒中的二脲含量控制在25%即可。

不同水含量的復(fù)合肥造粒：造粒方法同上，最終將肥料中的顆粒含水量控制在30%為止。

1.3 測(cè)定光學(xué)值

紅外光譜儀（掃描次數(shù)32次），波數(shù)的范圍控制在4 000～12 000cm的范圍，每粒樣品的正反面都要進(jìn)行2次光譜。將平均光譜作為原始光譜。

尿素含量的檢測(cè)：將采集過(guò)的NIRS肥料顆粒稱重溶于100mL的水中，采用分光光度法檢測(cè)顆粒中的尿素含量。

縮二胺含量的檢測(cè)：將采集過(guò)的NIRS肥料顆粒稱重溶于25mL的水中，用分光光度法檢測(cè)顆粒中的尿素含量。

水含量檢測(cè)：將采集過(guò)的NIRS肥料顆粒通過(guò)重量法檢測(cè)各顆粒中的水含量。

1.4 建立光譜模型

在試驗(yàn)中要采取NIRS配套化學(xué)計(jì)量軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，分析樣品光譜的主要成分，對(duì)分因子進(jìn)行分類。

2 NIRS技術(shù)下的復(fù)合化肥成分定量應(yīng)用

2.1 NIRS光譜預(yù)處理及波長(zhǎng)提取

2.1.1 NIRS光譜的預(yù)處理。將樣品放在采樣窗口采集NIRS，經(jīng)過(guò)分析，可知波長(zhǎng)的范圍在4 000～12 500cm的范圍內(nèi)，且不同的樣品峰型大致相同，基線有明顯的飄移。需要對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，以此減弱各種噪音對(duì)光譜的影響，提升NIRS檢測(cè)的準(zhǔn)確性、可靠性。

2.1.2 NIRS波長(zhǎng)的提取。在NIRS光譜校正模型建立的過(guò)程中，若是使用光譜數(shù)據(jù)，就會(huì)導(dǎo)致計(jì)算量大、等待時(shí)間長(zhǎng)的情況，出現(xiàn)的果擬合現(xiàn)象會(huì)降低模型的精準(zhǔn)度、以及穩(wěn)定性。其中常用的選取方法包括：先相關(guān)系數(shù)法、無(wú)關(guān)信息變量法、剔除法、搜索法，在進(jìn)行水分檢測(cè)的時(shí)候，選擇性征譜段是在4 597.7～5 454cm和6 094.3～7 506cm的范圍內(nèi)進(jìn)行建模，在磁范圍內(nèi)可以減弱其他分譜封的干擾，能夠有效的提升模型預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性。

2.2 建模樣品定量分析模型

采用偏最小二乘法建立定量模型，橫坐標(biāo)是為樣品化學(xué)成分的準(zhǔn)確值，縱坐標(biāo)為NIRS模型預(yù)測(cè)值。交換驗(yàn)證的均方根誤差是在交叉驗(yàn)證的情況下進(jìn)行的，主要是用來(lái)判斷建立模型的準(zhǔn)確性，數(shù)值越小就說(shuō)明測(cè)定成分的含量真值與測(cè)定的平方差和越小，這類模型的建立比較準(zhǔn)確。

2.3 市售復(fù)合肥樣品預(yù)測(cè)模型

為了使得實(shí)驗(yàn)更加的準(zhǔn)確、可靠，購(gòu)買市面上的六種復(fù)合肥樣品，控失低氯復(fù)合肥、控失中氯復(fù)合肥、硫酸鉀復(fù)合肥、普通中氯復(fù)合肥、高氯復(fù)合肥、如同硫酸鉀復(fù)合肥，將六種復(fù)合肥使用3種建立的預(yù)測(cè)模型進(jìn)行預(yù)測(cè)。

經(jīng)過(guò)分析可以看出3種模型及相關(guān)的評(píng)價(jià)指標(biāo)中，NIRS技術(shù)與復(fù)合肥料中的尿素、縮二脲、水分含量有較好的線性關(guān)系，不同的模型也可以選擇不同的波數(shù)范圍，將幾種模型中的NIRS預(yù)測(cè)值和化學(xué)方法進(jìn)行配對(duì)檢驗(yàn)，，所得數(shù)值均大于0.05，這就表示NIRS技術(shù)的分析結(jié)果和實(shí)驗(yàn)室的化學(xué)分析結(jié)果之間的差異不大。

結(jié)束語(yǔ)

本文分析的3種預(yù)測(cè)模型對(duì)復(fù)合肥料的研究，這3種實(shí)驗(yàn)方法對(duì)復(fù)合化肥的生產(chǎn)質(zhì)量控制，商品質(zhì)量檢驗(yàn)等都有一定的幫助，本文主要是采用NIRS技術(shù)，對(duì)其他的光譜技術(shù)處理方法和模型建立進(jìn)行了探討，提高了NIRS預(yù)測(cè)模型的精準(zhǔn)度，為復(fù)合化肥的儲(chǔ)存、生產(chǎn)、運(yùn)輸過(guò)程都奠定了基礎(chǔ)。

1004-7026（2017）10-0055-01

O657.33;TQ440.72

A

10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.10.036