超臨界流體色譜-紫外檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定混紡地毯中8種致敏性分散染料

樓超艷, 姜 磊, 段 芬, 王國(guó)琴, 張培敏, 支明玉, 朱 巖*

(1. 浙江大學(xué)化學(xué)系, 浙江 杭州 310000; 2. 浙江省紡織測(cè)試研究院, 浙江 杭州 310013;3. 浙江省家具與五金研究所, 浙江 杭州 310013; 4. 杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院, 浙江 杭州 310018)

研究論文

超臨界流體色譜-紫外檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定混紡地毯中8種致敏性分散染料

樓超艷1, 姜 磊2, 段 芬3, 王國(guó)琴3, 張培敏1, 支明玉4, 朱 巖1*

(1. 浙江大學(xué)化學(xué)系, 浙江 杭州 310000; 2. 浙江省紡織測(cè)試研究院, 浙江 杭州 310013;3. 浙江省家具與五金研究所, 浙江 杭州 310013; 4. 杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院, 浙江 杭州 310018)

建立了超臨界流體色譜-紫外檢測(cè)同時(shí)測(cè)定混紡地毯中分散黃1、分散黃49、分散黃9、分散橙37/76、分散紅1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8種致敏性分散染料的分析方法。樣品在70 ℃水浴中經(jīng)甲醇超聲萃取30 min后,以超臨界態(tài)二氧化碳-甲醇(90∶10, v/v)為流動(dòng)相,等度洗脫,在440 nm波長(zhǎng)下檢測(cè)。8種致敏性分散染料在12 min內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)分離，其在各自的線性范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.999 2～0.999 8,方法的檢出限(LOD,S/N=3)為0.05～0.10 mg/L。用該方法分析8種致敏性分散染料,其峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于1.2%(n=5)。8種染料在實(shí)際樣品中的加標(biāo)回收率為95.6%～104.2%。該方法可以對(duì)混紡地毯等紡織品中8種致敏性分散染料進(jìn)行檢測(cè),方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、選擇性高、結(jié)果準(zhǔn)確,能滿足紡織品中致敏性分散染料的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

超臨界流體色譜;紫外檢測(cè);致敏性分散染料;混紡地毯

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和科技的日益進(jìn)步,人們的環(huán)保意識(shí)和健康意識(shí)也在不斷增強(qiáng),對(duì)紡織品的品質(zhì)要求也越來(lái)越科學(xué)化。國(guó)際紡織環(huán)保協(xié)會(huì)的Oeko-Tex?Standard 100和歐盟委員會(huì)的2009/567/EC指令禁止在生態(tài)紡織品中使用22種有害分散染料。我國(guó)出臺(tái)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》中規(guī)定致敏性分散染料的含量不得超過(guò)50 mg/kg[1]；我國(guó)還頒布了《紡織品致敏性分散染料的測(cè)定》,建立了紡織品中分散染料的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法[2]。劣質(zhì)紡織品材料中可能存在多種可引起人體皮膚、黏膜或呼吸道過(guò)敏的致敏性分散染料,會(huì)對(duì)人體健康造成嚴(yán)重危害。因此建立準(zhǔn)確、快速、靈敏度高的致敏性分散染料的分析方法對(duì)紡織品的安全健康性至關(guān)重要。

致敏性分散染料的檢測(cè)方法有高效液相色譜法(HPLC)[3]、液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)[4-6]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)[7]等。這些方法靈敏、高效,但是分離致敏性分散染料時(shí)需要大量有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相,易對(duì)分析人員和環(huán)境造成危害。超臨界流體色譜(supercritical fluid chromatography, SFC)一般以超臨界態(tài)的二氧化碳作為流動(dòng)相,具有無(wú)毒性的特點(diǎn)。在用超臨界流體色譜分離致敏性分散染料時(shí),由于超臨界態(tài)的二氧化碳是非極性的,對(duì)分散染料不具有分離能力,因此需要在流動(dòng)相中加入少量的改性試劑[8],調(diào)節(jié)流動(dòng)相的極性,以實(shí)現(xiàn)致敏性分散染料的分離。SFC技術(shù)具有有機(jī)溶劑使用量少、黏度低、傳質(zhì)性能好、分離效率高、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)[9-12]。

本文建立了超臨界流體色譜-紫外檢測(cè)同時(shí)測(cè)定混紡地毯中分散黃1、分散黃49、分散黃9、分散橙37/76、分散紅1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8種致敏性分散染料(其具體信息和結(jié)構(gòu)見(jiàn)表1和圖1)的分析方法。該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、選擇性高,適用于紡織品中多種分散染料的同時(shí)檢測(cè)分析。

福建省食品、藥品監(jiān)督管理局為進(jìn)一步簡(jiǎn)政放權(quán)，本著“區(qū)內(nèi)事區(qū)內(nèi)辦結(jié)”原則，將藥品批發(fā)企業(yè)經(jīng)營(yíng)許可證核發(fā)、醫(yī)療用毒性藥品收購(gòu)及批發(fā)企業(yè)批準(zhǔn)和從事第二類精神藥品批發(fā)企業(yè)審批等監(jiān)管權(quán)下放自貿(mào)區(qū)所在地設(shè)區(qū)市(平潭綜合實(shí)驗(yàn)區(qū))食品藥品監(jiān)管部門(mén)實(shí)施。地方監(jiān)管部門(mén)負(fù)責(zé)具體監(jiān)管工作，省級(jí)監(jiān)管部門(mén)則負(fù)責(zé)創(chuàng)新監(jiān)管體制，同時(shí)協(xié)調(diào)地方監(jiān)管部門(mén)的工作，二者各司其職，互相配合，使監(jiān)管權(quán)力主要集中國(guó)家級(jí)監(jiān)管部門(mén)，保證上行下效，進(jìn)而優(yōu)化生物醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)監(jiān)管機(jī)制，強(qiáng)化監(jiān)管機(jī)構(gòu)主體地位。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.2 樣品制備

Nexeraa UC超臨界色譜儀,配有SIL-30AC自動(dòng)進(jìn)樣器(日本島津公司); SBL-5DTS超聲波恒溫清洗機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司); Milli-Q超純水機(jī)(美國(guó)Millipore公司)。

分散黃1 (純度80.0%)、分散黃49 (純度81.0%)、分散黃9 (純度99.0%)、分散橙3 (純度90.5%)、分散橙1 (純度80.0%)、分散紅1 (純度94.0%)、分散橙37/76(純度96.0%)、分散棕1(純度50.3%)8種致敏性分散染料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購(gòu)自德國(guó)Dr. Ehrenstorfer公司;甲醇、乙腈(HPLC級(jí))購(gòu)自阿拉丁試劑有限公司;實(shí)驗(yàn)用水均制自Milli-Q超純水系統(tǒng)(美國(guó)Millipore公司)。

準(zhǔn)確稱取8種分散染料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用適量甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,并用甲醇定容至刻度,配制質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的8種分散染料標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,超聲后于4 ℃低溫儲(chǔ)存，備用；取適量各分散染料標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，混勻,用甲醇逐級(jí)稀釋并配制質(zhì)量濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,于4 ℃低溫保存,現(xiàn)用現(xiàn)配。

MicroSol? 585XT 采用的微乳化技術(shù)是新一代切削液主流技術(shù)，該技術(shù)能夠?qū)鹘y(tǒng)乳化液的顆粒變得更細(xì)更穩(wěn)定，達(dá)到原有顆粒度1/10的水平。顆粒度的減小可以降低實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中切削液的帶走量和補(bǔ)加量。同時(shí)，邊界潤(rùn)滑和極壓潤(rùn)滑的滲透性能將得到加強(qiáng)，在高速切削中有效降低側(cè)面阻力和切屑阻力，從而改善刀具壽命和表面加工質(zhì)量。

2)酉矩陣由奇異值組成，矩陣對(duì)角線表示每個(gè)分量的方差，第一個(gè)奇異值S1,1，代表網(wǎng)絡(luò)的凝聚力，對(duì)角線上奇異值的總和量化了網(wǎng)絡(luò)中的總方差，為每個(gè)網(wǎng)絡(luò)和時(shí)間窗口提供解釋的百分比方差(PVE)。

[4] Niu Z Y, Luo X, Ye X W, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2015, 33(10): 1104

清代是詞學(xué)集大成的年代，“陽(yáng)羨派”陳維崧的“選詞所以存詞，其即所以存經(jīng)存史”體現(xiàn)了詩(shī)詞同等觀。學(xué)者吳衡照從蘇詞的雅正出發(fā)來(lái)稱贊東坡，“蘇辛并稱，辛之于蘇，亦猶詩(shī)中山谷之視東坡也。東坡之大，與白石之高，殆不可學(xué)而至”［6］2648。

1.3 超臨界色譜分析條件

色譜柱:Shimadzu Wonda Cract ODS-2 C18色譜柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱溫:36 ℃;流速:1.2 mL/min;進(jìn)樣量:5.0 μL;流動(dòng)相:超臨界態(tài)二氧化碳(純度≥99.999%)-甲醇(90∶10, v/v);等度洗脫;背壓:10 MPa;檢測(cè)波長(zhǎng):440 nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的優(yōu)化

1.2.3 尋找循證支持 通過(guò)文獻(xiàn)檢索,獲得胸椎骨折術(shù)后相關(guān)護(hù)理研究資料。結(jié)合臨床,發(fā)現(xiàn)胸椎骨折術(shù)后常見(jiàn)并發(fā)癥主要有壓瘡、呼吸泌尿系感染、深靜脈血栓(DVT)、廢用性肌萎縮、便秘等[2]。此外,術(shù)后72 h內(nèi)疼痛明顯,患者負(fù)性情緒增加,不利于疾病康復(fù)。通過(guò)評(píng)價(jià)文獻(xiàn)資料的可靠性和真實(shí)性,獲取循證支持。

本文采用的色譜柱為ODS-2 C18反相色譜柱,SFC的流動(dòng)相主體為超臨界態(tài)的二氧化碳,根據(jù)分離物質(zhì)的極性可在流動(dòng)相中加入一定比例的改性劑以得到更好的分離效果。為得到致敏性分散染料的最佳分離條件,實(shí)驗(yàn)選取具有代表性的5種致敏性分散染料(分散黃49、分散橙37/76、分散紅1、分散橙3和分散棕1)作為優(yōu)化對(duì)象,考察不同極性的改性劑及其比例和系統(tǒng)背壓等參數(shù)對(duì)致敏性分散染料色譜分離效果的影響。

2.1.1 改性劑的影響

[1] GB/T 18885-2009

投放的魚(yú)苗一定要到具有資質(zhì)的生產(chǎn)廠家選擇體質(zhì)健壯的優(yōu)質(zhì)苗種，優(yōu)質(zhì)苗種主要有三個(gè)方面的特征，一是魚(yú)苗群體顏色相同、無(wú)死苗、魚(yú)體光潔無(wú)拖泥；二是將魚(yú)苗盛在容器內(nèi)輕輕攪動(dòng)，魚(yú)苗能夠逆水游泳；三是單個(gè)魚(yú)苗離開(kāi)水后劇烈掙扎，頭尾能彎曲成圈狀。

圖 2 5種致敏性分散染料的色譜圖Fig. 2 Chromatogram of the five allergenous disperse dyes Conditions: column temperature, 36 ℃; mobile phase, supercritical CO2-methanol (90∶10, v/v); back pressure, 10 MPa; flow rate, 1.20 mL/min. Peaks: 1. disperse yellow 49; 2. disperse orange 37/76; 3. disperse red 1; 4. disperse orange 3; 5. disperse brown 1.

2.1.2 系統(tǒng)背壓的影響

牛增元, 羅忻, 葉曦文, 等. 色譜, 2015, 33(10): 1104

高中化學(xué)是一門(mén)深?yuàn)W復(fù)雜的學(xué)科，其中的化學(xué)原理和現(xiàn)象都需要以化學(xué)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行學(xué)習(xí)，又由于學(xué)校實(shí)驗(yàn)設(shè)備和器材的缺少以及課時(shí)安排等因素，高中生只能從書(shū)本上學(xué)習(xí)抽象固定的知識(shí)和定理.而在高中的化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中引用先進(jìn)的信息技術(shù)可以很好的解決學(xué)生實(shí)驗(yàn)少、動(dòng)手少的問(wèn)題，生動(dòng)形象地幫助學(xué)生深刻理解化學(xué)反應(yīng)的原理以及相關(guān)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，因此將信息技術(shù)與高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)相結(jié)合能夠極大地提高高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)效率.

表 2 不同系統(tǒng)背壓下5種致敏性分散染料的保留因子、分離度和選擇因子

* Data under every back pressure refers to peaks 1-5 in turn in Fig. 2; /: invalid data.

2.2 線性關(guān)系和檢出限

對(duì)8種致敏性分散染料的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行分析,得到8種分散染料的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)(r2)、檢出限(LOD,S/N=3)及峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知,8種致敏性分散染料在各自的線性范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢出限為0.05～0.10 mg/L。

表 3 8種致敏性分散染料的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

Y: peak area;X: mass concentration, mg/L.

方干又有七律詩(shī)《題龍泉寺絕頂》和《再題龍泉寺上方》。據(jù)嘉泰《會(huì)稽志》：“(龍泉寺)東晉咸康二年建。唐會(huì)昌五年廢，大中五年重建。咸通二年改今額?！盵10]卷八因而可以據(jù)此判斷在咸通二年(861)方干52歲之后至少曾經(jīng)兩次造訪會(huì)稽龍泉寺并且留下詩(shī)篇。

取4種顏色的混紡地毯樣品,按1.2節(jié)進(jìn)行前處理,在最優(yōu)色譜條件下分析，檢測(cè)結(jié)果顯示，樣品均為陰性。分別向同一顏色的3份樣品中添加低、中、高3個(gè)不同水平的8種致敏性分散染料混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,每個(gè)加標(biāo)樣品平行測(cè)定6次。8種致敏性分散染料的加標(biāo)回收率為95.8%～104.2%(見(jiàn)表4)。其中,加標(biāo)黃色混紡地毯樣品的SFC色譜圖見(jiàn)圖3,可以看出,采用超臨界流體色譜法，在12 min內(nèi)即可有效分離8種致敏性分散染料。

表 4 實(shí)際混紡地毯樣品中8種致敏性分散染料的加標(biāo)回收率

表 4 (續(xù))

A, B, C and D are the yellow, orange, blue and red real dyed blended carpet samples, respectively.

圖 3 加標(biāo)黃色混紡地毯樣品中8種致敏性分散染料的色譜圖Fig. 3 Chromatograms of the eight allergenous disperse dyes spiked in yellow blended carpet samples 1. disperse yellow 1; 2. disperse yellow 49; 3. disperse yellow 9; 4. disperse orange 37/76; 5. disperse red 1; 6. disperse orange 3; 7. disperse orange 1; 8. disperse brown 1.

2.4 與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的比較

彩色多普勒超聲評(píng)分和血流阻力指數(shù)結(jié)合糖類抗原125在卵巢腫瘤中的診斷價(jià)值………………… 馬彩葉 劉夏天 李星云 等（2）179

目前,測(cè)定致敏性分散染料的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法有HPLC-MS法和HPLC-二極管陣列檢測(cè)(DAD)法兩種[2]。將本文方法與之比較(見(jiàn)表5),可以看出,本方法的靈敏度更高，分析時(shí)間更短,可以滿足紡織品中致敏性分散染料的測(cè)定要求。

表 5 本方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的比較

DAD: diode array detector.

3 結(jié)論

本文建立了超臨界流體色譜-紫外檢測(cè)同時(shí)測(cè)定混紡地毯中8種致敏性分散染料的分析方法。該方法靈敏度高，選擇性好，回收率高，定性定量結(jié)果準(zhǔn)確,能滿足實(shí)際樣品的檢測(cè)要求。本法綠色環(huán)保,避免了大量有毒有機(jī)溶劑的使用,分析時(shí)間短,對(duì)大批量實(shí)際樣品中致敏性分散染料的分析具有極大優(yōu)勢(shì)。

超臨界態(tài)的二氧化碳為非極性溶劑,針對(duì)極性分子,其洗脫效果不甚理想,而加入極性改性劑可以增強(qiáng)流動(dòng)相的極性,通過(guò)改變極性劑的配比,可以改變流動(dòng)相的極性強(qiáng)弱,從而得到更為理想的分離效果。在背壓10 MPa、柱溫36 ℃、流動(dòng)相流速1.20 mL/min的條件下,以甲醇、乙醇、乙腈為改性劑,分別考察不同體積分?jǐn)?shù)的極性改性劑對(duì)5種致敏性分散染料分離效果的影響。當(dāng)乙腈為極性劑時(shí),獲得的分離度較高,但峰形較差;當(dāng)甲醇為極性劑時(shí),5種致敏性分散染料的峰形較好,且分離度較高,當(dāng)甲醇的體積分?jǐn)?shù)為10%時(shí),各物質(zhì)的分離度最高(色譜圖見(jiàn)圖2)。綜合考慮選擇性、分離度和峰形,本實(shí)驗(yàn)選用10%(v/v)甲醇作為極性改性劑。

2.3 實(shí)際樣品分析和加標(biāo)回收率

[2] GB/T 20383-2006

[3] Speers S J, Little B H, Roy M. J Chromatogr A, 674(1/2): 263

自貿(mào)區(qū)的快速發(fā)展離不開(kāi)稅收優(yōu)惠政策。海關(guān)特殊監(jiān)管區(qū)域內(nèi)的企業(yè)生產(chǎn)所需的進(jìn)口機(jī)器、設(shè)備可享受免稅，“二線”內(nèi)銷產(chǎn)品可選擇性納稅。

抽取黃色、橙色、藍(lán)色、紅色4種顏色的混紡地毯樣品,將其剪成5 mm×5 mm的碎片,精確稱取(1.00±0.01) g樣品碎片,置于帶旋蓋的試管中,加入10 mL甲醇,旋緊旋蓋,于70 ℃超聲萃取30 min后,冷卻至室溫,用0.45 μm聚四氟乙烯濾頭過(guò)濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,用甲醇定容至1.0 mL,置于2 mL樣品瓶中,SFC分析,外標(biāo)法定量。

在改性劑為10%(v/v)甲醇、流動(dòng)相流速為1.20 mL/min、柱溫為36 ℃的條件下,考察系統(tǒng)背壓對(duì)分離效果的影響。不同系統(tǒng)背壓下5種致敏性分散染料的保留因子(k)、分離度(Rs)和選擇因子(α)見(jiàn)表2。隨著系統(tǒng)背壓的升高,超臨界CO2流體密度增加,導(dǎo)致k減小,較難分離的分散橙37/76和分散紅1的Rs降低,雖然在系統(tǒng)背壓為15 MPa時(shí),其Rs略有增大,但過(guò)高壓力會(huì)對(duì)儀器造成損壞。綜合考慮5種物質(zhì)的k和Rs,最終將系統(tǒng)背壓設(shè)為10 MPa。

[5] Yinon J, Saar J. J Chromatogr A, 1991, 586(1): 73

[6] Petrick L M, Wilson T A, Fawcett W R. J Forensic Sci, 2006, 51(4): 771

[7] Fang H W, Chen X, Lu Y P, et al. Journal of Instrumental Analysis, 2010, 29(12): 1178

方慧文, 陳曦, 盧躍鵬, 等. 分析測(cè)試學(xué)報(bào), 2010, 29(12): 1178

[8] Breitenbach S, Rowe W F, McCord B, et al. J Chromatogr A, 2016, 1440: 201

[9] Jumaah F, Larsson S, Essén S, et al. J Chromatogr A, 2016, 1440: 191

[10] Zhang Y, Du Z X, Yu W L. Chinese Journal of Chromatography, 2014, 32(1): 52

張?jiān)? 杜振霞, 于文蓮. 色譜, 2014, 32(1): 52

[11] Tang J, Ding Y C, Cao X Z, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2014, 32(11): 1230

湯娟, 丁友超, 曹錫忠, 等. 色譜, 2014, 32(11): 1230

[12] Li W L, Li X M, Li G R, et al. Chinese Journal of Chromatography, 2016, 34(8): 795

實(shí)現(xiàn)水利現(xiàn)代化是江蘇水利事業(yè)發(fā)展的戰(zhàn)略目標(biāo)，這既要依靠科學(xué)的治水思路和先進(jìn)的技術(shù)裝備，也要依靠充滿活力的水利發(fā)展體制機(jī)制。我們要根據(jù)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展的新要求，順應(yīng)人民群眾的新期盼，結(jié)合水利實(shí)踐的新發(fā)展，更大力度、更高水平、更富成效地推進(jìn)能力建設(shè)，加快水利現(xiàn)代化建設(shè)步伐，以水利的可持續(xù)發(fā)展支撐和保障經(jīng)濟(jì)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。

李武林, 李雪敏, 李根容, 等. 色譜, 2016, 34(8): 795

Simultaneous determination of eight allergenous disperse dyes in blended carpet by supercritical fluid chromatography-ultraviolet detection

LOU Chaoyan1, JIANG Lei2, DUAN Fen3, WANG Guoqin3,ZHANG Peimin1, ZHI Mingyu4, ZHU Yan1*

(1.DepartmentofChemistry,ZhejiangUniversity,Hangzhou310000,China;2.ZhejiangTextileTestingResearchInstitute,Hangzhou310013,China;3.ZhejiangFurnitureandHardwareResearchInstitute,Hangzhou310013,China;4.HangzhouVocational&TechnicalCollege,Hangzhou310018,China)

An effective analytical method based on supercritical fluid chromatography (SFC) was developed for the simultaneous determination of eight allergenous disperse dyes (disperse yellow 1, disperse yellow 49, disperse yellow 9, disperse orange 37/76, disperse red 1, disperse orange 1, disperse orange 3 and disperse brown 1). Blended carpet samples with various colours were ultrasonically extracted for 30 min with methanol at 70 ℃. Then the extracts were filtrated by 0.45 μm filters. Under the optimum conditions of supercritical CO2-methanol modifier (90∶10, v/v) as mobile phase, 440 nm as UV detection wavelength, the eight allergenous disperse dyes were separated completely within 12 min. The eight allergenous disperse dyes exhibited satisfactory linearity with correlation coefficients (r2) of 0.999 2-0.999 8. The limits of detection (LOD,S/N=3) were 0.05-0.10 mg/L. The developed method was validated for the determination of the eight allergenous disperse dyes in blended carpets with good spiked recoveries ranged from 95.6% to 104.2%. The relative standard deviations (RSDs) of the peak areas of the eight allergenous disperse dyes were all less than 1.2% (n=5). The method is convenient, rapid, sensitive, accurate, selective, and adaptable to the application for detecting the eight allergenous disperse dyes in blended carpets.

supercritical fluid chromatography (SFC); ultraviolet detection; allergenous disperse dyes; blended carpet

10.3724/SP.J.1123.2016.11017

2016-11-17

浙江省家具檢測(cè)技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目(2016J11).

Foundation item: Key Laboratory of Furniture Inspection Technology of Zhejiang Province (No. 2016J11).

O658

A

1000-8713(2017)04-0453-05

* 通訊聯(lián)系人.E-mail:zhuyan@zju.edu.cn.