淺談如何做好實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的收尾工作

潘存艷

(阿拉山口出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心石油化礦重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新疆 阿拉山口 833418)

淺談如何做好實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的收尾工作

潘存艷

(阿拉山口出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心石油化礦重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新疆 阿拉山口 833418)

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)束后，做好收尾工作十分重要。收尾工作要堅(jiān)持認(rèn)真、負(fù)責(zé)、全面的原則。廢液應(yīng)當(dāng)采取必要的措施進(jìn)行預(yù)處理。器皿清洗需要堅(jiān)持環(huán)保和高效。配制的試劑寫(xiě)好配制記錄和標(biāo)簽。本文將從廢液預(yù)處理、器皿清洗、溶液配制和實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清理等角度進(jìn)行分析。

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)；收尾；負(fù)責(zé)；全面

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)束后，收尾工作同樣十分重要。廢液應(yīng)當(dāng)采取必要的措施進(jìn)行預(yù)處理。器皿需要清洗。配制的試劑需要填寫(xiě)配制記錄和標(biāo)簽。以上內(nèi)容許多文章都有所介紹[1-4]，但是他們都是按類(lèi)別來(lái)說(shuō)，比較系統(tǒng)也比較籠統(tǒng)，可能對(duì)于實(shí)驗(yàn)室新進(jìn)人員來(lái)說(shuō)有些不知如何下手。筆者結(jié)合本人的化礦檢驗(yàn)經(jīng)歷，將從廢液預(yù)處理、器皿清洗、溶液配制、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清理等角度進(jìn)行分析。

1 廢液預(yù)處理

化學(xué)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目多而繁雜，涉及的化學(xué)試劑種類(lèi)多，且大多有毒、有害。這些藥品經(jīng)過(guò)化學(xué)實(shí)驗(yàn)后，混合生成各類(lèi)化學(xué)試劑廢液。單次實(shí)驗(yàn)的廢液量少，種類(lèi)多、組成經(jīng)常變化，難以集中有效 處理。如若實(shí)驗(yàn)人員不加處理，直接將這些廢液排放，將會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境，危害人們的身體健康，造成十分嚴(yán)重的后果。 因此，不管污染物有多少，都不能隨便排放，都要經(jīng)過(guò)回收處理。具備環(huán)保意識(shí)是每位化學(xué)工作者必備的職業(yè)素質(zhì)[5]。

1.1 將有害元素轉(zhuǎn)化為無(wú)害元素

以檢測(cè)鐵礦中的全鐵為例，按照GB/T 6730.65-2009，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液重鉻酸鉀做滴定劑。如果滴定結(jié)束后，重鉻酸鉀溶液有剩余，這時(shí)不要直接倒掉，而是用硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨進(jìn)行氧化還原，把六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻，然后再加入石灰或氫氧化鈉，使其在堿性條件下生成氫氧化鉻沉淀，從而去除鉻離子[8]。相類(lèi)似的還有配制汞標(biāo)液用到的重鉻酸鉀固定液，剩余后也應(yīng)采取這個(gè)處理方法。

鉻化合物目前已經(jīng)被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)歸為一類(lèi)人類(lèi)職業(yè)致癌物，所以要小心六價(jià)鉻的污染。六價(jià)鉻為吞入性毒物和吸入性極毒物，皮膚接觸可能導(dǎo)致敏感；更可能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對(duì)環(huán)境有持久危險(xiǎn)性。但這些是六價(jià)鉻的特性，鉻金屬、三價(jià)或四價(jià)鉻并不具有這些毒性。六價(jià)鉻的毒性是三價(jià)鉻的100倍。六價(jià)鉻是很容易被人體吸收的，它可通過(guò)消化、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體。危害最大的是長(zhǎng)期或短期接觸或吸入時(shí)有致癌危險(xiǎn)。如果清洗器皿的人員不知道里面是重鉻酸鉀，接觸到皮膚或吸入體內(nèi)，后果不堪設(shè)想。

重鉻酸鉀要被還原后再清洗，否則會(huì)有大量六價(jià)鉻進(jìn)入下水道。歐盟ROHS指令中，明文規(guī)定，六價(jià)鉻含量不能超過(guò)0.1%。過(guò)量的(超過(guò)10×10-6)六價(jià)鉻對(duì)水生物有致死作用。實(shí)驗(yàn)顯示受污染飲用水中的六價(jià)鉻可致癌，動(dòng)物喝下含有六價(jià)鉻的水后，六價(jià)鉻會(huì)被體內(nèi)許多組織和器官的細(xì)胞吸收。

1.2 廢液先中和再清洗

以銅精礦的氟為例，按照GB/T 3884.5-2009，銅礦經(jīng)過(guò)堿融，溶液要干過(guò)濾，承接濾液的器皿如果采用玻璃材質(zhì)的器皿，如三角瓶，溶液里的氫氧化鈉和玻璃發(fā)生反應(yīng)：2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O。時(shí)間久了不洗容易腐蝕瓶底。所以我們測(cè)試結(jié)束后要先用稀酸進(jìn)行中和，這個(gè)實(shí)驗(yàn)有個(gè)步驟是用(1+4)硝酸調(diào)節(jié)pH,可以剩余的硝酸溶液進(jìn)行中和，一舉兩得。還有配制完氫氧化鈉的燒杯要中和后拿水沖洗。

1.3 大顆粒溶液先過(guò)濾再清洗

以硫磺酸度的檢測(cè)為例，按照GB/T 2449-2014，稱(chēng)取25g硫磺，使用異丙醇和無(wú)二氧化碳的蒸餾水溶解硫磺。硫磺不能溶解為無(wú)色透明的液體，而是略微較小的顆粒。如果樣品直接倒入下水道，不僅會(huì)堵塞下水道，而且可能和流經(jīng)下水道的物質(zhì)反應(yīng)。這時(shí)需要我們進(jìn)行過(guò)濾。在洗手池里放兩個(gè)目數(shù)較大(如180目))的篩子，這樣溶液流走，硫磺留在篩子上。將篩子上的硫磺集中裝在固體廢物袋里，集中處理。

2 器皿清洗

2.1 需要立刻清洗

以鐵礦中的氟為例，按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6730.69-2010，鐵礦使用(2+1)的硫酸溶解，使用蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾提取。蒸餾裝置基本上是玻璃材質(zhì)的。提取結(jié)束后，三口燒瓶溫度特別高，而且流水進(jìn)入后會(huì)揮發(fā)很濃的硫酸煙，特別刺激鼻子和呼吸道，有些人就想著冷卻后再清洗。這樣做的不好的一點(diǎn)就是三口燒瓶瓶底一層白色的或黃色的污垢，怎么也清洗不掉。所以遇到這樣的情況，要戴上口罩或防毒面罩以及手套，及時(shí)清洗。另外屬于這一類(lèi)的是在玻璃器皿中盛裝堿溶液，或用玻璃的移液管移取堿液，用完要立刻中和并拿水沖洗。

2.2 自己及時(shí)清洗收好

有些實(shí)驗(yàn)室可能配備了專(zhuān)門(mén)清洗器皿的工作人員，但是有些器具如移液管、移液器還是自己清洗。筆者看見(jiàn)有些實(shí)驗(yàn)室的移液管長(zhǎng)期就放在桌子上、水池邊。沒(méi)有人清洗，或被清潔人員洗完后管嘴都破了。檢驗(yàn)員還是要養(yǎng)成良好的個(gè)人習(xí)慣，自己使用的自己洗了，洗完收好晾干，這樣下次配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候就能直接使用了。不要每次使用別人洗的移液管，用完置之不理，這樣的風(fēng)氣養(yǎng)成了會(huì)導(dǎo)致誰(shuí)都不洗移液管。關(guān)于移液槍[7]，用完要把刻度調(diào)到或轉(zhuǎn)到零刻度，掛在架子上。

2.3 部分器皿需要格外關(guān)注

如鉑金坩堝，用完后洗凈烘干，待冷卻至室溫后在天平上稱(chēng)取重量，填寫(xiě)貴重器皿使用記錄，之后鉑金坩堝及坩堝鉗放回保險(xiǎn)柜。鎳坩堝洗凈烘干放回原處，避免潮濕放置導(dǎo)致生銹。剛玉坩堝清洗干凈烘干放置室溫，套好后用白紙包裹，因?yàn)檎吹借F銹等有顏色的雜質(zhì)清洗不干凈，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3 溶液配制

溶液配制必須要寫(xiě)試劑配制記錄和溶液標(biāo)簽。如果實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，沒(méi)有完成這些，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要補(bǔ)上上述工作，既方便下次使用，又避免了試劑的浪費(fèi)。有的檢驗(yàn)員臨時(shí)配制溶液的習(xí)慣不好，或不做任何標(biāo)識(shí)，做完實(shí)驗(yàn)已經(jīng)不記得燒杯里是什么了，更遑論廢液預(yù)處理了，直接倒了；或只寫(xiě)過(guò)名稱(chēng)，沒(méi)有日期，存放在試劑瓶中，時(shí)間久了也不記得有效期了，自己都不敢用更何況別人，好好的溶液也只能倒了。長(zhǎng)此以往造成巨大的浪費(fèi)和污染，更導(dǎo)致不好的一點(diǎn)是沒(méi)有人愿意寫(xiě)標(biāo)簽和試劑配制記錄了，因?yàn)樽约含F(xiàn)用現(xiàn)配，不寫(xiě)標(biāo)簽和記錄，省事；而寫(xiě)標(biāo)簽的人配制的試劑別人也可以用，如果一不留意試劑標(biāo)簽上的有效期過(guò)了，責(zé)任都是自己的。

4 實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清理

(1)做完實(shí)驗(yàn)要清理臺(tái)面，東西要各放各位，包括試劑放回試劑柜，移液管洗完后插在移液管架，臺(tái)面上的該拿去清洗的清洗，臺(tái)面擦拭干凈。不要做完實(shí)驗(yàn)一走了之，留給下一個(gè)使用的人清理。

(2)天平上灑落的試劑或樣品清掃干凈，特別是氫氧化鈉，過(guò)氧化鈉，極易腐蝕天平和藥匙，須及時(shí)擦試。樣品放回樣品柜或干燥器，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放回標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)柜或干燥器，過(guò)氧化鈉放回干燥器，試劑放回試劑柜，坩堝鉗、高溫手套、樣品盤(pán)放回高溫室。需要指出的是過(guò)氧化鈉的塑料包裝須扎口，密封保存放回干燥器；硼氫化鉀或硼氫化鈉的塑料包裝須扎口，不與氧化試劑接觸。

5 其他

(1) 稱(chēng)量結(jié)束后將天平歸零。如果稱(chēng)量結(jié)束未及時(shí)填寫(xiě)天平使用記錄、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用記錄或貴重器皿使用記錄，事后應(yīng)當(dāng)及時(shí)補(bǔ)上，以方便溯源。

(2) 使用氣體的一定要關(guān)氣瓶。特別是ICP，檢測(cè)結(jié)束后需要再通氬氣0.5～1.0小時(shí)，有的人容易忘，下班就走了，導(dǎo)致氣體白白浪費(fèi)了。

(3) 用完的試劑空瓶(如鹽酸，甲苯、冰乙酸等)要放在該放的地方，不要留在通風(fēng)櫥或?qū)嶒?yàn)臺(tái)面上。

(4) 實(shí)驗(yàn)中不小心灑的樣品或試劑，摔碎的玻璃器皿等，要立即清理。如果沒(méi)有做到，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后則應(yīng)當(dāng)進(jìn)行清理。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)的收尾工作平凡、枯燥且瑣碎，實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員必須充分認(rèn)識(shí)到實(shí)驗(yàn)收尾工作在實(shí)驗(yàn)中的重要性，認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)后的每個(gè)環(huán)節(jié)，以保證此次實(shí)驗(yàn)的的有效質(zhì)控以及后續(xù)實(shí)驗(yàn)的順利開(kāi)展。實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員必須不斷提高自身的綜合素養(yǎng)，積極學(xué)習(xí)廢液處理等技術(shù)的改進(jìn)和CNAS等相關(guān)規(guī)定，緊跟當(dāng)前發(fā)展新形勢(shì)，堅(jiān)持環(huán)保和高效并重,做好實(shí)驗(yàn)的收尾工作！

[1] 林 意,張 戎，程振春.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廢液處理方法研究[J].代商貿(mào)工業(yè),2010,22(17):330-332.

[2] 李莉杰.玻璃器皿的洗滌與干燥[J].實(shí)驗(yàn)教學(xué)與儀器,2001,18(7):45-46.

[3] 唐 歡 ，楊翠英，馬小隆,等.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)重金屬?gòu)U液處理[J].化工管理,2016 , 33(7):297-300.

[4] 姜雨生,謝凱，唐丹平,等.實(shí)驗(yàn)室廢液的收集與處理技術(shù)研究[J].環(huán)境工程技術(shù)學(xué)報(bào) :2016,6(5):447-452.

[5] 吁誠(chéng)銘，潘惠珍.落實(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廢液處理 加強(qiáng)中職學(xué)生環(huán)保教育[J].衛(wèi)生職業(yè)教育,2009,29(20):118-119.

[6] 白 晶.高校實(shí)驗(yàn)室含鉻廢水處理方法研究[J].中國(guó)科技信息,2011 (16):16-20.

[7] 徐曉靜.淺談移液器的維護(hù)與保養(yǎng)實(shí)[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué),2011,14(1) :156-157.

(本文文獻(xiàn)格式：潘存艷.淺談如何做好實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的收尾工作[J].山東化工，2017，46(06)：104，110.)

The Tail-in work of Laboratory Testing

PanCunyan

(Alashankou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Alashankou 833418,China )

After the laboratory test, It is very important to do the tail-in work. seriously, responsible, and complete are the principles of the final work. The waste liquid should carry on the pretreatment at necessery.Cleaning utensils need to adhere to environmental protection and efficient. The solution prepared should write reagent preparation record and label.This paper will focus on the waste pretreatment, cleaning utensils, solution preparation and the experimental table cleaning and so on.

Laboratory testing; tail-in work; responsibility; complete

2017-02-15

潘存艷(1989—),女,助理工程師，從事化工、礦產(chǎn)品、環(huán)境檢測(cè)；

O631

B

1008-021X(2017)06-0104-01