利用頂空-GC/MS分析周邊水體中丙酮的含量

葛淑萍，程治良，邵棟斌，許 凱

(1.重慶理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，重慶 400054；2.中煤科工集團(tuán)重慶研究院有限公司，重慶 400039)

利用頂空-GC/MS分析周邊水體中丙酮的含量

葛淑萍1*，程治良1，邵棟斌1，許 凱2

(1.重慶理工大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，重慶 400054；2.中煤科工集團(tuán)重慶研究院有限公司，重慶 400039)

丙酮作為工業(yè)中重要溶劑，在許多領(lǐng)域如塑料、炸藥、纖維、橡膠、農(nóng)藥、涂料、醫(yī)藥等方面被廣泛采用，其排放廢水中是否含有丙酮成分，關(guān)系到人體的健康安全。本文通過頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)對周邊水體包括實(shí)驗(yàn)室用水、河水、湖水、工業(yè)廢水、垃圾滲濾液等水樣中丙酮進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果表明該方法具有很好的分離度，準(zhǔn)確度高，操作簡單，可用于周邊水樣中丙酮含量的快速測定。

水污染；丙酮；頂空技術(shù)；氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)

丙酮是一種低沸點(diǎn)易揮發(fā)有機(jī)物，長期吸入將導(dǎo)致中樞神經(jīng)麻木，人體肝臟也會(huì)面臨極大危害[1-3]。目前氣相色譜作為一種分析快速、準(zhǔn)確的方法，已被廣泛用于小分子有機(jī)物的分析檢測。根據(jù)各成分在不同相間分配系數(shù)的微量差異將不同組分分離。而質(zhì)譜能夠?qū)ξ粗锏慕Y(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定，是一種很好的檢測器。因此氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀作為分析易揮發(fā)有機(jī)物的檢測手段之一，能夠?qū)ξ粗M分準(zhǔn)確測定，精密度高。本文結(jié)合靜態(tài)頂空進(jìn)樣技術(shù)，對學(xué)校周邊水體中的易揮發(fā)有機(jī)物丙酮進(jìn)行定性定量分析，減少了前處理，操作簡單，為周邊水體的環(huán)境監(jiān)測提供一種快速方便的檢測方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

6890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)；丙酮、甲烷、二氯甲烷、正己烷等優(yōu)級(jí)純純以上等級(jí)試劑。待測樣品為某河水、某湖水、垃圾滲濾液、某化工廠廢水。

1.2 儀器分析條件

頂空條件：頂空針70℃，平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間30min。

色譜條件：進(jìn)洋口溫度90℃；柱箱溫度為50℃，保持5min，以10℃/min加熱到70℃，保留5min；分流比為100:1；載氣流速為1mL/min，輔助加熱器為100℃。

質(zhì)譜條件：EI離子源: 70 eV；離子源溫度為230℃；四級(jí)桿溫度為150℃。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線的繪制

配制濃度分別為0.025,0.05,0.1,0.25,0.5,0.6,0.8,1.0mg/L的丙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液，并進(jìn)行檢測分析。以丙酮濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 加標(biāo)回收率

在待測水樣中添加一定量高、低濃度的丙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

1.5 干擾實(shí)驗(yàn)

在檢測分析時(shí)，樣品中常含有與加標(biāo)物質(zhì)性質(zhì)相似的揮發(fā)性有機(jī)物，影響了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)選取常見易揮發(fā)有機(jī)物甲烷、二氯甲烷、正己烷作為檢測分析時(shí)的干擾物質(zhì)，考察易揮發(fā)有機(jī)物是否會(huì)影響丙酮的測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

采用氣質(zhì)聯(lián)用分析儀對標(biāo)準(zhǔn)系列丙酮溶液進(jìn)行分析，以丙酮溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示，y=53.887x-0.3185，R2=0.9925 ( n = 3)。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

通過對待測水樣的檢測分析，所有水樣均不含丙酮。選取濃度分別為0.1mg/L和1.0mg/L進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。樣品加標(biāo)回收率在95%～105%之間，RSD均小于5%加標(biāo)回收率較高，重現(xiàn)性較好。

表1 加標(biāo)回收數(shù)據(jù)處理

2.3 干擾實(shí)驗(yàn)

為避免性質(zhì)相似物質(zhì)對檢測的影響，選取幾種出峰時(shí)間相近的物質(zhì)作為對照，若這幾種物質(zhì)和待測物的出峰時(shí)間有重疊，則影響測定。否則，不影響測定。實(shí)驗(yàn)選取甲醇、乙醇、四氫呋喃三種易揮發(fā)有機(jī)物進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)(圖2)，結(jié)果表明這三種干擾有機(jī)物均不會(huì)影響丙酮的檢測。

(從左往右峰分別代表甲烷,丙酮,二氯甲烷,正己烷)

圖2 丙酮與干擾有機(jī)物的色譜圖

3 結(jié)論

丙酮沸點(diǎn)低，易溶于水，是重要的有機(jī)合成原料，會(huì)破壞水環(huán)境，危害人體健康。因此對水環(huán)境中丙酮的監(jiān)控分析是十分必要的。利用氣質(zhì)聯(lián)用分析儀對周邊水體中易揮發(fā)有機(jī)物丙酮進(jìn)行定性定量分析，通過改變分析條件，找到最佳檢測分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確高，具有很好的分離度、精密度和加標(biāo)回收率，且易于操作，樣品前處理簡便，為周邊水環(huán)境中易揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測分析提供了參考依據(jù)。

[1] 邵 強(qiáng). 丙酮的消費(fèi)現(xiàn)狀和市場分析[J]. 化工科技市場, 2006,29(7):7-9.

[2] 李雅麗. 國內(nèi)外丙酮生產(chǎn)現(xiàn)狀與市場分析[J].精細(xì)與專用化學(xué)品, 2015,13(17):27-29.

[3] 周 俊,許 偉,王 勇. 氣相色譜法測定空氣中丙酮的不確定度評定[J].廣東化工, 2011,38(10):157-158.

[4] 鐘 巖. 頂空-毛細(xì)管氣相色譜法同步測定水中甲醇乙醇乙酸[J].環(huán)境科學(xué)與管理, 2011,36(7):134-138.

[5] 劉永波, 趙慎晃, 薛瑞芳. 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測定水和廢水中 8 種苯系物[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù), 2012,24(1):43-46.

(本文文獻(xiàn)格式：葛淑萍，程治良，邵棟斌，等.利用頂空-GC/MS分析周邊水體中丙酮的含量[J].山東化工，2017，46(06)：77-78.)

Analysis of Acetone in Surrounding Water by Headspace-GC/MS

GeShuping1*,ChengZhiliang1,ShaoDongbin1,XuKai2

(1.College of Chemistry and Chemical Engineering, Chongqing University of Technology，Chongqing 400054,China;2.China Coal Technology Engineering Group Chongqing Research Institute, Chongqing 400039,China)

Acetone is an important industrial solvent, and applied in the fields of plastics, explosives, fibers, rubber, pesticides, paints, pharmaceuticals, etc. If acetone exists in discharged wastewater, which is related to human health and safety. This paper studied the acetone in wastewater by headspace - gas chromatography / mass spectrometry (GC / MS). The water samples included laboratory water, river water, lake water, industrial wastewater and landfill leachate. Results show that this method has high resolution and precision. The operation is simple. It can be used for the determination of acetone in surrounding water.

water pollution; acetone; headspace; GC/MS

2017-02-16

重慶理工大學(xué)教改項(xiàng)目(0115150918)；重慶理工大學(xué)科研啟動(dòng)項(xiàng)目(0115130941)；重慶理工大學(xué)星火計(jì)劃項(xiàng)目(0115141304)；重慶理工大學(xué)《工業(yè)分析技術(shù)》核心課程建設(shè)項(xiàng)目

葛淑萍(1979—)，女，實(shí)驗(yàn)師，主要從事水處理技術(shù)研究。

O661

A

1008-021X(2017)06-0077-02