姚旭霞,王愛萍,龔 維,劉 新,呂 輝
(山東非金屬材料研究所,山東 濟(jì)南 250031)
常用玻璃量器的使用與維護(hù)
姚旭霞,王愛萍,龔 維,劉 新,呂 輝
(山東非金屬材料研究所,山東 濟(jì)南 250031)
針對(duì)實(shí)驗(yàn)室常用的滴定管、容量瓶、吸量管、量筒、量杯等5大類玻璃量器的使用原則和維護(hù)保養(yǎng)方法進(jìn)行了深入研究,在總結(jié)了多年實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,闡述了正確使用常用玻璃量器、保證化學(xué)分析測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的方法,對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室人員使用常用玻璃量器具有重要的指導(dǎo)意義。
常用玻璃量器; 使用; 維護(hù)
玻璃量器是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)中使用最普遍的計(jì)量器具,廣泛地應(yīng)用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,它主要包括滴定管、容量瓶、吸量管、量筒、量杯等5大類。玻璃量器按其容量允差和流出時(shí)間,分為“A”和“B”級(jí)[1];按使用方法分為量入式量器和量出式量器,量入式量器用于測(cè)量注入量器內(nèi)的液體體積,即其液體體積等于量器上標(biāo)示的容量值,如容量瓶、具塞量筒等;量出式量器用于測(cè)量從量器內(nèi)排出的液體體積,即排出的液體體積等于量器上標(biāo)示的容量值,如滴定管、吸量管、量筒、量杯等。在表示方法上,我國(guó)統(tǒng)一使用"In"表示量入,"Ex"表示量出。使用時(shí)應(yīng)注意量出式量器和量入式量器的使用原則,以免影響玻璃量器量值的準(zhǔn)確性,造成化學(xué)分析的測(cè)量誤差。另外,使用的滴定管、容量瓶、吸量管應(yīng)是經(jīng)過檢定合格的,具備有效合格印或檢定證書,不合格的不能使用。
本文詳述了5大類常用玻璃量器的正確使用原則和維護(hù)保養(yǎng)方法,對(duì)保證量器量值的準(zhǔn)確可靠,提高化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度具有重要的意義。
根據(jù)滴定管的結(jié)構(gòu),分為無塞滴定管、具塞滴定管,三通活塞滴定管、側(cè)邊活塞滴定管、自動(dòng)定零位滴定管、座式滴定管等[2]。一般最常用的是無塞滴定管、具塞滴定管兩種。
1.1 滴定管的選用原則
A級(jí)滴定管的容量允差為B級(jí)的二分之一,容量分析精度要求較高時(shí),應(yīng)選用A級(jí)。同等級(jí)滴定管標(biāo)稱容量越大,容量允差也越大,因而應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積量選用合適規(guī)格的滴定管,以減小量器的誤差,提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。
應(yīng)根據(jù)溶液性質(zhì)選用滴定管。具塞滴定管不適于盛裝堿性溶液;無塞滴定管不適于盛裝與橡膠起反應(yīng)的溶液,如酸、高錳酸鉀、碘及硝酸銀等溶液。目前,我國(guó)已有聚四氟塑料活塞芯的酸堿兩用滴定管。另外,見光易分解的溶液,如硝酸銀、高錳酸鉀和碘等標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,應(yīng)選用棕色玻璃的具塞滴定管。
1.2 滴定管的使用原則
滴定管使用前應(yīng)清洗潔凈,必要時(shí)可用鉻酸洗液浸泡,以保證其內(nèi)壁不掛水。流液口破損的滴定管不能使用。
無塞滴定管若漏水,則應(yīng)檢查玻璃珠和乳膠管,更換合適的玻璃珠或乳膠管。
具塞滴定管的活塞、無塞滴定管的流液嘴,均應(yīng)配套,不同編號(hào)的不能使用。具塞滴定管在使用前,應(yīng)檢查活塞的密合性及轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活;如若活塞漏水或轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活,應(yīng)取出并擦干,活塞上涂抹少許凡士林或硅脂,使油脂無絲狀紋路且轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。但油脂不能涂抹過多,否則會(huì)堵塞活塞孔和流液口,延長(zhǎng)排液時(shí)間造成測(cè)量結(jié)果的誤差。
使用具塞滴定管,轉(zhuǎn)動(dòng)活塞時(shí)不要向外拉,以免活塞移位造成漏水,也不要用力向里扣,以免活塞壓迫太緊而轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活。使用無塞滴定管時(shí),手捏住玻璃珠部位往一旁捏乳膠管,使溶液從玻璃珠旁的縫隙處完全流出。
滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液前,應(yīng)用該滴定溶液沖洗內(nèi)壁3次,每次沖洗時(shí)完全打開活塞或捏動(dòng)乳膠管沖洗流液口,確保溶液濃度不變;調(diào)零前,須保證滴定管的流液口無氣泡[3]。調(diào)定零位時(shí),不要使液面高于標(biāo)線過高,否則非計(jì)量部分沾附過多的液體,產(chǎn)生不必要的測(cè)量結(jié)果誤差。滴定管排液時(shí),流液口不得與杯壁及液面相接觸,并且滴定過程要防止溶液濺出。
使用時(shí),應(yīng)按滴定管液面的正確觀察方法進(jìn)行讀數(shù)。為了使滴定管(乳白背藍(lán)線襯背的滴定管除外)彎液面清晰可辨,可于彎液面下不大于1mm處,緊靠滴定管上襯遮光帶觀察,以提高滴定管讀數(shù)的準(zhǔn)確性。
常用玻璃量器的標(biāo)稱容量是在標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃)下標(biāo)定的,若滴定管在非標(biāo)準(zhǔn)溫度下使用,對(duì)于容量分析準(zhǔn)確度要求較高時(shí),應(yīng)對(duì)其容量值進(jìn)行溫度校正并使用分度值的修正值[3-4]。
吸量管分為單標(biāo)線吸量管和分度吸量管兩種。
吸量管屬于量出式量器,水的流出時(shí)間、量器的垂直狀態(tài)和流液口的狀態(tài),都會(huì)直接影響量出體積的準(zhǔn)確性,造成測(cè)量結(jié)果的差異[5]。
使用前吸量管須清洗潔凈,必要時(shí)可用鉻酸洗液浸泡,保證其內(nèi)壁不掛水,流液口損壞的吸量管不能使用。調(diào)定液面或排液時(shí),吸量管均應(yīng)垂直放置,其流液口與杯(瓶)內(nèi)壁相接觸,杯(瓶)須傾斜30°,兩者不能相互移動(dòng),不能懸空調(diào)定液面或排液,以免造成測(cè)量誤差。吸液時(shí),不要使溶液的液面高于標(biāo)線過高,否則吸量管非計(jì)量部分會(huì)沾附過多的液體,產(chǎn)生不必要的測(cè)量結(jié)果誤差。吸量管內(nèi)的溶液按規(guī)定方法排出后,留在流液口的殘留液不得用外力(吹或敲擊)排出。外標(biāo)示上標(biāo)有"吹"字的吸量管,應(yīng)將流液口的殘留液吹出。為保證溶液完全流出,當(dāng)液面下降到流液口,吸量管從接收容器上移開以前,可等待約3s,保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
使用分度吸量管,首先要看吸量管的外標(biāo)示、準(zhǔn)確度等級(jí)、計(jì)量部位和零位位置等,以區(qū)別其類型,采用相應(yīng)的使用方法。因不同類型的吸量管其對(duì)應(yīng)的容量定義不同,各自的使用方法也不相同。
容量瓶屬于非互換性口和塞,使用前應(yīng)檢查其密合性,確定磨口是否漏水。容量瓶的干燥方法,通常采用自然干燥法,若用烘箱法烘干,應(yīng)將容量瓶冷卻至室溫后再使用。容量瓶配制熱溶液時(shí),須將溶液冷卻至室溫后,再稀釋定容[6]。當(dāng)容量準(zhǔn)確度要求較高時(shí),應(yīng)將溶液恒溫至標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃)下再稀釋定容。容量瓶中不能長(zhǎng)期存放所配制的溶液,應(yīng)將溶液轉(zhuǎn)移置試劑瓶中保存。容量瓶用畢,須清潔干燥;若長(zhǎng)期不用,須在口、塞之間夾一小紙片,以免打不開瓶塞。
量筒使用時(shí),應(yīng)按量筒上量入式或量出式的用法標(biāo)記正確使用;量筒、量杯使用時(shí),應(yīng)根據(jù)需要選用合適規(guī)格。因規(guī)格越大,內(nèi)徑越大,其容量誤差也就越大;另外,量筒、量杯的液面較大,觀察和調(diào)定液面時(shí),量筒、量杯應(yīng)與水平面垂直拿取或放置,否則將帶來較大的讀數(shù)誤差。量杯是常用玻璃量器中準(zhǔn)確度最低的一種量器,常在精度要求不高的情況下使用。
常用玻璃量器使用后,應(yīng)根據(jù)所使用的樣品類型選用洗滌效果好的洗滌液進(jìn)行清洗后,再用自來水沖洗潔凈,最后用純水沖洗。以上方法均不能洗凈時(shí),可用鉻酸洗液浸泡,再用純水清洗潔凈,清洗潔凈的量器內(nèi)壁應(yīng)無掛水現(xiàn)象。洗滌常用玻璃量器時(shí),盡量不要用毛刷刷洗,因?yàn)樗⑾磿r(shí)刷子上的鐵絲易與管壁接觸,難免會(huì)擦傷量器玻璃內(nèi)壁。洗滌潔凈的常用玻璃量器按其類別,采用正確的方式懸掛放置在相應(yīng)的量器架上。
實(shí)驗(yàn)室操作人員在實(shí)際使用常用玻璃量器的過程中,一般對(duì)常用玻璃量器的具體使用原則與維護(hù)方法缺乏深入的研究,造成使用和維護(hù)方法的不正確。本文對(duì)此詳述了5大類常用玻璃量器的使用原則和維護(hù)保養(yǎng)方法,對(duì)正確使用常用玻璃量器,保證化學(xué)分析測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性具有重要的指導(dǎo)意義。
[1] 鄭燕龍,潘子昂,編.實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器手冊(cè)[M]. 版1.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:86-101.
[2] 全國(guó)流量容量計(jì)量技術(shù)委員會(huì).JJG 196-2006 常用玻璃量器[S]. 北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2007.
[3] 全國(guó)玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì). GB/T 12810-1991 實(shí)驗(yàn)室玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法[S]. 北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.
[4] 全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC 63/SC 3). GB/T 601-2016 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S] 北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.
[5] 王愛萍,劉 霞,姚旭霞,等.影響常用玻璃量器校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確性的因素及技術(shù)建議[J].化學(xué)分析計(jì)量,2012,21(1):88-90.
[6] 夏王宇.化驗(yàn)員實(shí)用手冊(cè)[M].2版北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:9-11.
2017-05-07
姚旭霞(1984—),山東招遠(yuǎn)人,工程師,主要從事化學(xué)分析及計(jì)算工作。
O652.2
A
1008-021X(2017)18-0139-01
(本文文獻(xiàn)格式姚旭霞,王愛萍,龔維,等.常用玻璃量器的使用與維護(hù)[J].山東化工,2017,46(18):139,145.)