馬云龍,李勁風(fēng),劉觀日,劉丹陽(yáng),葉志豪,汪潔霞,鄭子樵
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重固溶?不同溫度T8再時(shí)效2195鋁鋰合金的力學(xué)性能與顯微組織演化
馬云龍1,李勁風(fēng)2,劉觀日1,劉丹陽(yáng)2,葉志豪2,汪潔霞2,鄭子樵2
(1. 北京宇航系統(tǒng)工程研究所,北京 100076;2. 中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長(zhǎng)沙 410083)
以5.2 mm厚度2195-T8鋁鋰合金為對(duì)象,進(jìn)行重固溶、4.5%預(yù)變形后不同溫度(145C~160℃)的T8再時(shí)效處理,研究其力學(xué)性能與晶內(nèi)顯微組織演化。結(jié)果表明:重固溶處理后的晶粒形態(tài)與原始2195-T8態(tài)晶粒形態(tài)一樣,仍然保持為拉長(zhǎng)的帶狀晶粒組織。重固溶并經(jīng)4.5%預(yù)變形后,再采用適當(dāng)?shù)臏囟群蜁r(shí)間進(jìn)行T8時(shí)效處理,2195鋁鋰合金可以回復(fù)到原始T8態(tài)的顯微組織和力學(xué)性能,即2195鋁鋰合金采用重固溶?T8再時(shí)效處理不會(huì)明顯損害其力學(xué)性能。2195鋁鋰合金的晶內(nèi)時(shí)效析出相包括1相(Al2CuLi)、′相(Al3Li)、′相(Al2Cu)及″相(Al2Cu),其中優(yōu)先析出相為1相;較低溫度及較短時(shí)間時(shí)效可形成較多′相和″相;隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),1相生長(zhǎng),″相轉(zhuǎn)化為′相并減少,′相消失;時(shí)效溫度提高可促進(jìn)該轉(zhuǎn)變過程,加快鋁鋰合金的時(shí)效響應(yīng)速度。
鋁鋰合金;重固溶;再時(shí)效;顯微組織;力學(xué)性能
鋁鋰合金是航空航天最理想的結(jié)構(gòu)材料,其發(fā)展大致可分為3個(gè)階段,相應(yīng)出現(xiàn)的鋁鋰合金產(chǎn)品也劃分為三代[1?4]。20世紀(jì)90年代以來(lái)開發(fā)的第三代鋁鋰合金具有密度小、模量高、良好的強(qiáng)度?韌性平衡、優(yōu)良的耐損傷性能、各向異性小、熱穩(wěn)定性好、耐腐蝕、加工成形性好等優(yōu)點(diǎn)[4?6],其中尤以低各向異性鋁鋰合金和高強(qiáng)可焊鋁鋰合金最引人注目。由于綜合性能提高,第三代鋁鋰合金在航空及航天工業(yè)上已經(jīng)獲得廣泛應(yīng)用。
第三代鋁鋰合金在航天工業(yè)中最成功、最具有里程碑意義的應(yīng)用是2195鋁鋰合金(美國(guó))及1460鋁鋰合金(前蘇聯(lián))在航天飛機(jī)外掛燃料貯箱和運(yùn)載火箭上的應(yīng)用。美國(guó)于1997年采用2l95鋁鋰合金代替22l9鋁合金,制造了直徑8.4 m、長(zhǎng)47 m的航天飛機(jī)超輕外掛燃料外貯箱(Super Lightweight Tank, SLWT),用于盛裝低溫燃料;在隨后的20多年時(shí)間內(nèi),SLWT連續(xù)發(fā)射了43次直至航天飛機(jī)退役。按照NASA原計(jì)劃,航天飛機(jī)退役后的航天工程“星座計(jì)劃”中,戰(zhàn)神(Ares)系列火箭(戰(zhàn)神-Ⅰ、Ⅳ、Ⅴ)將成為執(zhí)行美國(guó)空間探索的新型運(yùn)輸基礎(chǔ)設(shè)施的重要單元。原設(shè)計(jì)戰(zhàn)神-Ⅰ火箭上面級(jí)和芯級(jí)的液氫、液氧貯箱將全部采用2195鋁鋰合金制造[7?8]。
我國(guó)已經(jīng)可以成熟進(jìn)行2195鋁鋰合金的工業(yè)化生產(chǎn),但一直沒有進(jìn)行應(yīng)用。2195鋁鋰合金是一種時(shí)效強(qiáng)化型鋁合金,主要通過固溶淬火處理、人工時(shí)效后析出的析出第二相進(jìn)行強(qiáng)化。鋁合金的時(shí)效析出與固溶是可逆過程,即鋁合金中已經(jīng)時(shí)效析出的第二相在高溫時(shí)可以重新發(fā)生固溶,在隨后的時(shí)效過程中又可再次析出。因此,對(duì)于時(shí)效強(qiáng)化型鋁合金而言,如果由于時(shí)效處理制度不當(dāng)而導(dǎo)致性能差異,應(yīng)該可以采用這一可逆熱處理(即重固溶、再時(shí)效)工藝進(jìn)行性能的調(diào)整;或者由于加工過程的需要,已經(jīng)時(shí)效硬化的鋁合金需要先軟化加工,之后再進(jìn)行時(shí)效強(qiáng)化處理。
目前已有部分7XXX系鋁合金重固溶再時(shí)效研究報(bào)道[9?12]。但這一重固溶再時(shí)效過程是否導(dǎo)致2195鋁鋰合金的性能損害,或2195鋁鋰合金能否進(jìn)行重固溶?再時(shí)效處理,目前尚無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道?;诖耍疚淖髡哌M(jìn)行了2195-T8鋁鋰合金重固溶后,采用4.5%的預(yù)拉伸變形,之后再于不同溫度(145~160 ℃)進(jìn)行T8再時(shí)效處理,研究了其顯微組織及力學(xué)性能。
研究材料為2195-T8鋁鋰合金板材成品(已進(jìn)行T8熱處理,即505~510 ℃固溶處理、約4.5%預(yù)變形之后再于150 ℃時(shí)效),其厚度為5.2 mm,合金成分經(jīng)分析如表1所列。板材于508 ℃重新固溶處理50 min、冷水淬火后,再次經(jīng)4.5%的預(yù)變形后,分別于145、152及160 ℃進(jìn)行時(shí)效處理。時(shí)效前預(yù)變形為拉伸預(yù)變形,通過拉伸試驗(yàn)機(jī),采用引伸計(jì)進(jìn)行預(yù)變形量的控制。
表1 2195鋁鋰合金化學(xué)成分
重固溶?T8再時(shí)效2195鋁鋰合金的室溫拉伸性能采用MTS 810材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試,拉伸速度為2 mm/min。拉伸測(cè)試樣品平行段寬度12.5 mm,平行段長(zhǎng)度為 50 mm。
分別進(jìn)行原始T8態(tài)及重固溶?T8再時(shí)效處理后板材的金相組織觀察。樣品經(jīng)打磨、拋光及陽(yáng)極覆膜處理后,再采用Leica DMILM 金相顯微鏡進(jìn)行觀察。
原始T8態(tài)及重固溶?T8再時(shí)效處理后顯微組織觀察采用透射電鏡(TEM)進(jìn)行觀察。TEM試樣首先機(jī)械減薄至0.08 mm左右,而后采用雙噴電解減薄儀制取。電解溶液為25%硝酸+75%甲醇(體積分?jǐn)?shù))混合溶液,采用液氮冷卻至?20℃以下,工作電壓為15~ 20 V,電流控制在80~95 mA。而后在Tecnai G220型TEM上進(jìn)行觀察,加速電壓為200 kV。
2.1 時(shí)效力學(xué)性能
圖1所示為2195鋁鋰合金重固溶后不同溫度再T8時(shí)效(4.5%預(yù)變形)的時(shí)效拉伸性能曲線。為評(píng)價(jià)其重固溶再時(shí)效行為,圖1中同時(shí)繪出了原始2195-T8鋁鋰合金板材實(shí)測(cè)性能及ASM標(biāo)準(zhǔn)的最低性能。由圖1可知,不同溫度進(jìn)行T8時(shí)效時(shí),合金的時(shí)效響應(yīng)速度明顯不同;145 ℃時(shí),時(shí)效響應(yīng)速度最慢,約時(shí)效40 h左右,強(qiáng)度達(dá)到原始2195-T8鋁鋰合金實(shí)測(cè)性能;160 ℃時(shí),時(shí)效響應(yīng)速度最快,約時(shí)效20 h時(shí),其測(cè)試強(qiáng)度即可達(dá)到原始2195-T8鋁鋰合金實(shí)測(cè)性能。152 ℃時(shí),時(shí)效22 h時(shí)后其強(qiáng)度達(dá)到原始2195-T8鋁鋰合金實(shí)測(cè)性能。
另外,比較2195鋁鋰合金ASM標(biāo)準(zhǔn),可以發(fā)現(xiàn)重固溶?T8再時(shí)效后2195鋁鋰合金的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率均滿足ASM標(biāo)準(zhǔn)的性能最低值。上述結(jié)果說明2195鋁鋰合金重固溶?T8再時(shí)效后的力學(xué)性能完全可以回復(fù)到原始T8態(tài)力學(xué)性能,即重固溶?T8再時(shí)效處理沒有明顯損害2195鋁鋰合金力學(xué)性能。
圖1 2195鋁鋰合金重固溶?不同溫度T8再時(shí)效(4.5%預(yù)變形)的時(shí)效拉伸性能曲線
2.2 顯微組織
圖2所示分別為原始2195-T8鋁鋰合金及重固溶處理后縱截面的金相照片,二者縱截面均表現(xiàn)為明顯拉長(zhǎng)的帶狀晶粒組織,且重固溶處理后晶粒長(zhǎng)大程度很小。由于2195鋁鋰合金時(shí)效溫度(152 ℃)遠(yuǎn)低于其固溶溫度(505~510 ℃),時(shí)效處理時(shí)不會(huì)對(duì)晶粒組織(包括晶粒尺寸、形態(tài)、織構(gòu)等)產(chǎn)生影響。因此,上述金相觀察表明重固溶處理基本沒有改變?cè)?195-T8鋁鋰合金晶粒組織。
Al-Cu-Li系合金中時(shí)效析出的強(qiáng)化相比較多,可能的析出強(qiáng)化相包括1相(Al2CuLi)、′相(Al2Cu)、′相(Al3Li)。為方便通過衍射斑點(diǎn)確認(rèn)第二相,圖3直接給出文獻(xiàn)中鋁鋰合金á100?及á112?入射方向的衍射斑圖譜中第二相的對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)[13?14]。值得注意的是合金中′相形成過程中可能會(huì)先形成亞穩(wěn)過渡相″相(或GPII區(qū)),再轉(zhuǎn)化成亞穩(wěn)相q¢相。在衍射花樣中″相表現(xiàn)為連續(xù)茫線(見圖3(c)),與′相顯示的不連續(xù)斑點(diǎn)不同(見圖3(d))。
圖2 2195鋁鋰合金縱截面金相照片
圖3 鋁鋰合金衍射斑點(diǎn)示意圖
圖4所示為145 ℃進(jìn)行T8再時(shí)效不同時(shí)間的衍射斑點(diǎn)及相應(yīng)TEM暗場(chǎng)像。時(shí)效16 h時(shí),á112?入射方向的存在非常明顯的1相斑點(diǎn),相應(yīng)的暗場(chǎng)相中也發(fā)現(xiàn)較多的1相(見圖4(a))。而á100?入射方向的衍射斑點(diǎn)中則可以發(fā)現(xiàn)比較明顯的″相(Al2Cu)連續(xù)茫線和′相斑點(diǎn),相應(yīng)的暗場(chǎng)相中也發(fā)現(xiàn)較多垂直分布的″相和′相(見圖4(b))。同時(shí),á100?入射方向的衍射斑點(diǎn)中也可發(fā)現(xiàn)微弱的′相斑點(diǎn),暗場(chǎng)像中則觀察到′相(見圖4(b)中白色虛線圓圈球狀相)。當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至34 h,在該溫度(145 ℃)仍然處于欠時(shí)效階段(見圖1),其1相尺寸略有增加(見圖4(c)),同樣存在比較多垂直分布的″相和′相(尺寸較小),但″相明顯含量降低;而且仍然可以發(fā)現(xiàn)′相,但其尺寸縮小(見圖4(d))。當(dāng)時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)至70 h(對(duì)應(yīng)于峰時(shí)效),1相數(shù)量增加(見圖4(e)),另一個(gè)明顯不同的是′相基本消失(見圖4(f));另外,″相的連續(xù)茫線轉(zhuǎn)變?yōu)椴贿B續(xù)分布的斑點(diǎn),表明此時(shí)形成′相(而不是″相),相應(yīng)暗場(chǎng)像也可觀察到比較粗大而且垂直分布的′相(見圖4(f))。
圖4 145 ℃時(shí)效不同時(shí)間的衍射斑及TEM暗場(chǎng)像
圖5所示為152 ℃進(jìn)行T8再時(shí)效不同時(shí)間時(shí)的衍射斑點(diǎn)圖及相應(yīng)TEM暗場(chǎng)像。時(shí)效16 h時(shí),析出較多的1相(見圖5(a)),同時(shí)á100?入射方向衍射斑表明有″相和′相形成,暗場(chǎng)像則觀察到較多互相垂直″相和′相,同時(shí)沒有出現(xiàn)′相(見圖5(b))。當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至34 h時(shí),1相尺寸及分?jǐn)?shù)增加(見圖5(c));而根據(jù)á100?入射方向衍射斑點(diǎn)分析,{100}面析出相以′相為主,″相基本消失(見圖5(d))。當(dāng)時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)至70 h,1相尺寸及分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增加(見圖5(e));″相完全消失,′相尺寸有所長(zhǎng)大但數(shù)量減少(衍射花樣表現(xiàn)為不連續(xù)斑點(diǎn))(見圖5(f))。
圖5 152 ℃時(shí)效不同時(shí)間的衍射斑及TEM暗場(chǎng)像
圖6所示為160 ℃進(jìn)行T8再時(shí)效不同時(shí)間時(shí)的衍射斑及相應(yīng)TEM暗場(chǎng)像。15 h時(shí)效時(shí),析出較多的1相(見圖6(a)),同時(shí)形成較多的″相和′相,且沒有觀察到′相存在(見圖6(b));當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至34 h,主要析出相為1相及′相,″相消失(見圖6(c), (d))。時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)至60 h,1相粗化(見圖6(e));而′相部分粗化,部分尺寸減小,但總的分?jǐn)?shù)減少(見圖6(f))。
圖6 160 ℃時(shí)效不同時(shí)間的衍射斑及TEM暗場(chǎng)像
圖7所示為原始2195-T8鋁鋰合金衍射斑及TEM暗場(chǎng)像,合金主要第二相為1相(見圖7(a))及′相(衍射花樣表明應(yīng)該為′相)。根據(jù)1相密度、′相衍射斑點(diǎn)及其分布與尺寸綜合分析,可以發(fā)現(xiàn)原始2195-T8鋁鋰合金中時(shí)效析出相與152 ℃進(jìn)行T8(4.5%預(yù)變形)再時(shí)效34 h(見圖6(c), (d))的合金一致。即2195-T8鋁鋰合金重固溶處理后,采用合理的預(yù)變形、時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間組合進(jìn)行T8再時(shí)效后,可以回復(fù)到原始T8態(tài)的顯微組織,進(jìn)而獲得與原始T8態(tài)一致的力學(xué)性能。
圖7 原始2195-T8鋁鋰合金衍射斑及TEM暗場(chǎng)像
綜上所述,2195-T8鋁鋰合金經(jīng)重固溶-T8再時(shí)效處理后,可能的晶內(nèi)時(shí)效析出相包括1相、′相、″相及′相,不同溫度及時(shí)間時(shí)效后析出組成歸納如表2所列。較低溫度(145 ℃)或較短時(shí)間時(shí)效時(shí),在優(yōu)先析出1相的同時(shí),一個(gè)重要的特征是有″相、′相及′相析出;提高溫度或延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間,1相生長(zhǎng)的同時(shí)消耗′相,′相消失,″相演變?yōu)椤湎嗖⒅饾u減少。而且,在相同溫度時(shí)效至峰時(shí)效階段后,合金析出相以1相和′相為主;隨時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng),1相生長(zhǎng),部分′相粗化,但′相總分?jǐn)?shù)降低。
對(duì)于Cu含量為2%~5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 的Al-Cu-Li系合金,時(shí)效析出順序的過程大致如下[15]:過飽和固溶體→GP區(qū)+′相→1相+′相+(′相)→1相。有文獻(xiàn)認(rèn)為″相也是GP區(qū),并定義為GPII區(qū)[13]。表2所列的時(shí)效析出相組成可以反應(yīng)這一規(guī)律。低溫(145 ℃)時(shí)效時(shí),由于原子擴(kuò)散速度更小,析出速率更低,因此16 h及34 h時(shí)效時(shí)可以觀察到′相。較高溫度(152 ℃、160 ℃)時(shí)效時(shí),原子擴(kuò)散速度增加,析出速率加快,′相在更短的時(shí)效時(shí)間內(nèi)即已析出,并轉(zhuǎn)化為1相而消失,因此152~160℃,16 h時(shí)效時(shí)較難觀察到′相。
表2 重固溶- T8再時(shí)效(4.5%預(yù)變形)2195鋁鋰合金晶內(nèi)時(shí)效析出相組成
另外,根據(jù)TEM觀察,2195鋁鋰合金進(jìn)行T8態(tài)時(shí)效處理時(shí),1相為優(yōu)先析出相,其時(shí)效析出速度明顯快于′相和′相的,這與合金成分及時(shí)效前預(yù)變形有關(guān)。2195鋁鋰合金同時(shí)添加微合金元素Mg和Ag,Mg-Ag之間的具有很強(qiáng)的相互作用,淬火后及時(shí)效初期,可形成大量Ag-Mg原子團(tuán)簇,促使Li和Cu原子不斷向Ag-Mg原子團(tuán)簇?cái)U(kuò)散,從而促進(jìn)1相析 出[16?17]。時(shí)效前進(jìn)行預(yù)變形,在基體中引入位錯(cuò),對(duì)盤狀1相和′相的形核析出均具有促進(jìn)作用。但在Al-Cu-Li系合金中,存在1相和′相競(jìng)爭(zhēng)析出關(guān)系,位錯(cuò)對(duì)1相形核具有更大的促進(jìn)作用[18?19],相應(yīng)地對(duì)′相形核的促進(jìn)作用減弱。上述兩個(gè)因素導(dǎo)致T8態(tài)時(shí)效處理時(shí)2195鋁鋰合金中1相優(yōu)先析出。
根據(jù)上述顯微組織分析,在1相生長(zhǎng)的同時(shí),′相逐漸減少直至完全消失,而′相雖然存在且有部分′相粗化,但其總分?jǐn)?shù)降低。由于1相組成元素包括Al、Cu、Li元素,其生長(zhǎng)過程必須有Cu、Li元素不斷提供。當(dāng)合金中Cu、Li元素以第二相′相及′相形式析出后,1相繼續(xù)生長(zhǎng)則消耗′相及′相的Cu、Li元素[20],從而導(dǎo)致′相消失,′相總分?jǐn)?shù)降低。
可時(shí)效強(qiáng)化鋁合金的力學(xué)性能主要由兩部分決定,一方面是其晶粒組織形態(tài),另一方面是時(shí)效強(qiáng)化相的類型與分布。由于原始固溶處理時(shí)形變儲(chǔ)能釋放,重固溶處理時(shí)不會(huì)發(fā)生新的再結(jié)晶晶粒形核過程;而且2195鋁鋰合金中微合金元素Zr形成彌散Al3Zr粒子,具有釘扎晶界、阻礙晶界遷移的作用[21],因而在50 min重固溶時(shí)間內(nèi)晶粒難以長(zhǎng)大,導(dǎo)致重固溶處理后仍然保持為原始2195-T8鋁鋰合金的拉長(zhǎng)帶狀晶粒組織。這種晶粒組織形態(tài)特征不變是重固溶-T8再時(shí)效后2195鋁鋰合金力學(xué)性能不降低的基礎(chǔ)。另外,在晶粒形態(tài)特征不變的基礎(chǔ)上,經(jīng)適當(dāng)預(yù)變形及時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間組合的T8再時(shí)效,可以控制合金中時(shí)效析出相的類型、分布與尺寸(如152 ℃,34 h)與原始T8態(tài)一致,從而回復(fù)到原始2195-T8鋁鋰合金的力學(xué)性能。
1) 重固溶處理后的晶粒形態(tài)與原始2195-T8態(tài)晶粒形態(tài)一樣,仍然保持為拉長(zhǎng)的帶狀晶粒組織。
2) 2195鋁鋰合金時(shí)效階段中的晶內(nèi)時(shí)效析出相包括1相、′相、′相和″相,其中1相為優(yōu)先析出相。較短時(shí)間時(shí)效,可形成較多′相和″相;時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),″相轉(zhuǎn)化為′相,1相生長(zhǎng)并消耗′相和′相。
3) 提高時(shí)效溫度,可促進(jìn)上述轉(zhuǎn)變過程,加快鋁鋰合金的時(shí)效響應(yīng)速度。
4) 重固溶處理后,經(jīng)4.5%預(yù)變形,再采用適當(dāng)時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間組合的T8再時(shí)效,可回復(fù)到原始T8態(tài)的顯微組織,進(jìn)而獲得與原始T8態(tài)基本一致的力學(xué)性能,即2195-T8鋁鋰合金可以采用重固溶-T8再時(shí)效工藝進(jìn)行處理。
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Microstructural evolution and mechanical properties of 2195 Al-Li alloy during T8 re-aging at various temperatures following re-solution
MA Yun-long1, LI Jin-feng2, LIU Guan-ri1, LIU Dan-yang2, YE Zhi-hao2, WANG Jie-xia2, ZHENG Zi-qiao2
(1. Beijing Institute of Aerospace Systems Engineering, Beijing 100076, China;2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Based on 2195-T8 Al-Li alloy with 5.2 mm thickness, the mechanical properties and intragranular microstructural evolution during T8 (4.5% pre-deformation) re-aging at 145?160 ℃ after re-solution were investigated. The results show that the grain after re-solution still maintains as elongated pancake-like appearance, which is the same as that of original 2195-T8. The micro-structures and mechanical properties can recover to those of the original 2195-T8 Al-Li alloy through using appropriate T8 re-aging temperature and time. Re-solution and T8 re-aging treatment do not obviously damage 2195 Al-Li alloy mechanical property. The intragranular precipitates include1(Al2CuLi),′(Al3Li),′(Al2Cu) and″(Al2Cu), among which the preferential precipitates are1 phases. Re-aging at lower temperature or for shorter time, much more′ and″ precipitates are formed. With time extension,1 precipitates grow, but″ precipitates are transformed to′ precipitates, and′ precipitates disappear. As re-aging temperature is elevated, the transformation process is accelerated, and the aging response is promoted.
Al-Li alloy; re-solution; re-aging; microstructure; mechanical property
(編輯 王 超)
Project(2013AA032401) supported by the National High Research Development Program of China
2016-03-28; Accepted date:2016-08-31
MA Yun-long; Tel: +86-10-68382013; E-mail: i56567@sina.com
1004-0609(2017)-02-0234-09
TG146.2
A
國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2013AA032401)
2016-03-28;
2016-08-31
馬云龍,高級(jí)工程師;電話:010-68382013;E-mail: i56567@sina.com