石巖+陳芳甜
摘 要:該文以海帶、紅曲、決明子、山楂、菊花、甜葉菊的混合提取液為主要原料,對(duì)復(fù)合海藻茶固體飲料的加工工藝和配方進(jìn)行研究。試驗(yàn)以巖藻聚糖硫酸酯和Monacolin K的含量為指標(biāo)確定原料的提取時(shí)間,采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)探討原料的配比和糖、酸的加入量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在煮沸30min后,巖藻聚糖硫酸酯和Monacolin K的含量相對(duì)較高。按質(zhì)量比10∶1∶1∶1∶1∶0.3將海帶、紅曲、決明子、山楂、菊花與甜葉菊混合煮制提取,煮沸30min,加入白砂糖1.75%,檸檬酸0.075%,檸檬酸鈉0.012 5%,研制出具有降血脂、降血壓功能的低熱量、海帶風(fēng)味的保健飲料。
關(guān)鍵詞:海帶;復(fù)合飲料;巖藻聚糖硫酸酯;MonacolinK
中圖分類號(hào) TS254.58 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2017)05-0103-04
Abstract:This paper researched the processing technology and formulations of composite solid kelp tea . The mixing extract of kelp,red yeast rice,cassia,hawthorn,chrysanthemum,stevia is the main raw material.The yield of fucoidan and Monacolin K as the main factor to determine the extract time. The ratio of raw materials and acid-sugar ratio is explored by the single factor experiment and orthogonal experiment. The results showed that:after boiling 30min,fucoidan and Monacolin K content is relatively high. A mass ratio of 10∶1∶1∶1∶1∶0.3 kelp,red yeast rice,cassia,hawthorn,chrysanthemum and stevia mixed cooked,boiled 30min,added sugar 1.75%,0.075% citric acid,sodium citrate 0.0125% developed with lowering blood pressure function of low calorie seaweed flavored health drink.
Key words:Kelp;Composite drink;Fucoidan;Monacolin K
1 引言
1.1 海帶的研究概況 海帶屬于褐藻門(mén)、褐子綱、海帶目、海帶科的海帶屬。海帶富含碘、鉀、鈣、鎂、鋅、鐵、硒等礦物質(zhì)以及多種維生素[1]。海帶富含碘,碘元素及有機(jī)碘,可以降低血液中膽固醇的含量。海帶中含有甘露醇,是制取甘露醇的重要原料,甘露醇、昆布氨酸、組氨和鉀鹽構(gòu)成了海帶具有降壓功能的重要要素[2]。海帶中的蛋白質(zhì)種類齊全,且其與蛋白質(zhì)的必需氨基酸的理想模式十分接近[3]。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)海帶多糖具有降血脂、降血糖、調(diào)節(jié)免疫、抗凝血、抗腫瘤、抗突變、抗疲勞、排鉛解毒和抗脂質(zhì)過(guò)氧化等多種生物功能[4]。海帶的保健功能大多與其含有的多糖有關(guān)。巖藻聚糖硫酸酯是一種富含硫酸根的多糖,主要來(lái)源于海帶、褐藻、海參、海膽等[5],海帶中的巖藻聚糖硫酸酯含量一般在0.3%~1.5%[6]。巖藻聚糖硫酸酯具有降血脂抗凝血、抗腫瘤、抗病毒、增強(qiáng)免疫、抗輻射等功能。
1.2 關(guān)于紅曲、決明子、菊花、山楂、甜葉菊的介紹 紅曲歷史悠久,是我國(guó)寶貴的科學(xué)文化遺產(chǎn)。近年來(lái),隨著國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)紅曲的研究的不斷深入,發(fā)現(xiàn)紅曲中的莫納克林K等除具有抑制膽固醇合成外還有新功效,包括:抑制癌細(xì)胞的生長(zhǎng)、減少阿茲海默癥的發(fā)生率、調(diào)節(jié)免疫力、有助于促進(jìn)骨骼再生等[7]。決明子為豆科一年生草本植物決明和小決明干燥成熟的種子,具有藥食同源的特點(diǎn),其藥理作用主要表現(xiàn)在降血壓、降血脂和通便等方面。菊花是中國(guó)的傳統(tǒng)名花,也是著名的藥食同源植物,為典型的藥菊,具有清熱明目、抗菌消炎、降血壓、抗腫瘤等作用,對(duì)頭痛煙花、風(fēng)熱感冒、高血壓等疾病有顯著功效[8]。山楂含有一種三萜烯酸類物質(zhì),能增加冠脈流量,可提高心肌對(duì)強(qiáng)心甙作用的敏感性,并有抗心律失常,抗心肌缺血、降壓、降血脂的作用[9]。甜葉菊為菊科,其根莖葉中含有甜葉菊糖甙,其具有高甜度(蔗糖的200~300倍),低熱量(僅為蔗糖的1/300)。有藥理作用,具有控制血糖、降低血壓、促進(jìn)新陳代謝等作用。
1.3 試驗(yàn)的目的及意義 海帶營(yíng)養(yǎng)豐富,對(duì)多種疾病有一定的療效,故海帶產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)越來(lái)越受到重視,作為一種保健食品,具有廣闊的市場(chǎng)。目前雖有一些海藻茶的研究,但主要是以液體飲料為主。本研究中產(chǎn)品里的各種成分都具有降血壓降血脂的功效,而甜葉菊的加入又減少了糖的用量,故該產(chǎn)品是一款低熱量的保健飲料。
2 材料與方法
2.1 材料
2.1.1 原材料 淡干海帶、紅曲、決明子、菊花、山楂、甜葉菊,市售。
2.1.2 試劑 檸檬酸、檸檬酸鈉、巖藻糖、半胱氨酸鹽酸鹽、濃硫酸、濃鹽酸、 硫酸鉀、氯化鋇、無(wú)水乙醇、洛伐他汀、磷酸、抗壞血酸、蘋(píng)果酸、白砂糖、明膠。
2.1.3 試驗(yàn)儀器 打漿機(jī)、電子萬(wàn)用爐、電子天平、電磁爐、721E型可見(jiàn)分光光度計(jì)、高效液相色譜儀、超低溫冰箱、分析天平、pH計(jì)。
2.2 試驗(yàn)測(cè)定方法
2.2.1 巖藻糖的測(cè)定 樣品制備:將海藻茶置于-80℃的冰箱中進(jìn)行冷凍干燥,取10mg干燥后的粉末定容至1mL。試劑制備:(1)100μg/mL巖藻糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:將0.010g巖藻糖配成100mL溶液;(2)6∶1(87%):將240mL濃硫酸加入40mL蒸餾水中(沿器壁慢慢加酸,邊加邊攪拌),稀釋好后冷卻至室溫后存放在試劑瓶中;(3)3%L-Cys(半胱氨酸鹽酸鹽):將0.3g半胱氨酸鹽酸鹽溶于100mL蒸餾水中,避光保存。測(cè)定方法:吸取1mL樣品,另吸取0.00mL,0.10mL,0.30mL,0.50mL,0.90mL,巖藻糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水定容至1mL,冰水浴中加入4.5mL6∶1濃硫酸(87%),搖勻。1min后,在沸水浴中準(zhǔn)確加熱10min,迅速冷卻至室溫,加入0.1mL3%L-Cys,搖勻,靜置90min,分別在400min和430nm下測(cè)定吸光度。處理數(shù)據(jù)是用400nm的吸光度減去430nm的吸光度,以消除干擾,試劑空白作參比。根據(jù)濃度與吸光度值的關(guān)系建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后,用所測(cè)得的吸光值查標(biāo)準(zhǔn)曲線得巖藻糖的含量。
2.2.2 硫酸根的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別取0.00mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液,加蒸餾水定容至3mL,加0.2MHCL3.8mL,明膠氯化鋇1mL,充分搖勻,放置30min后于500nm處測(cè)其吸光度。測(cè)定方法:取樣品(粉末狀)0.025g左右放入安瓿瓶中,加入2MHCL8mL,取樣品溶脹后,封管,在水浴鍋中加熱4h,取出冷卻至室溫。把樣品從安瓿瓶中取出,放入小燒杯中用蒸餾水慢慢少量沖洗,然后定容至25mL。放置一段時(shí)間后用濾紙過(guò)濾,待用。取配制的0.1%樣品溶液1mL,測(cè)定其吸光度,試劑空白作參比。根據(jù)濃度與吸光度值的關(guān)系建立標(biāo)準(zhǔn)曲線后,用所測(cè)得的吸光值查標(biāo)準(zhǔn)曲線得硫酸根的含量。
2.2.3 Monacolin K的測(cè)定 樣品制備:將海藻茶置于
-80℃的冰箱中進(jìn)行冷凍干燥,取30mg干燥后的粉末用75%乙醇定容至2mL,充分溶解。進(jìn)樣前用0.45μm的濾膜過(guò)濾。取濃度為200μg/mL的Monacolin K標(biāo)準(zhǔn)溶液,以甲醇為溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于5μg、10μg、25μg、50μg、100μg、200μgMonacolin K。色譜條件:色譜柱:Agilent ZORBAX SB-(5μm);流動(dòng)相∶V(乙腈)∶V(水)=55∶45(磷酸調(diào)pH=2.5);柱溫:28℃;流速:1.0mL/min;紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為238nm。測(cè)定方法:進(jìn)樣20μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于液相色譜儀中,可測(cè)得不同濃度的Monacolin K的峰面積,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.3 試驗(yàn)方法
2.3.1 海藻茶制作工藝流程 海藻茶制作工藝流程如下:
[海帶 [→] 浸泡 [→] 打漿 [→] 煮制 [→] 過(guò)濾 [→] 調(diào)配 [→] 濃縮 [→] 干燥][山楂、紅曲[→]菊花、決明子、[→]出渣][甜葉菊]
為了使海藻茶過(guò)濾出來(lái)的海帶渣能夠更好地被利用,菊花和決明子不參與打漿過(guò)程,直接將其包成料包進(jìn)行煮制。甜葉菊參與打漿過(guò)程會(huì)導(dǎo)致甘味過(guò)重,故也不參與打漿過(guò)程。
將市售的干海帶浸泡后切條,與山楂和紅曲一起放入打漿機(jī)以料液比1∶5進(jìn)行打漿。將打好的海帶漿加熱至沸騰,在沸騰后10min、30min、60min、120min、180min分別取樣測(cè)定巖藻糖、硫酸根和Monacolin K的含量,根據(jù)其含量確定最佳的沸騰時(shí)間。將煮好的海藻茶倒入過(guò)濾布通過(guò)布氏漏斗進(jìn)行過(guò)濾。
2.3.2 調(diào)配試驗(yàn) 基本原則:一方面要實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)化,使不同批次產(chǎn)品保持一致性;另一方面是為了提高飲料的風(fēng)味、色澤、口感、營(yíng)養(yǎng)和穩(wěn)定性等,力求各方面能達(dá)到很好的效果。(1)海藻茶原料的配比:通過(guò)感官評(píng)定確定海藻茶原料的最適比例,根據(jù)該最適比例制成海藻茶。(2)酸味劑的確定:取相同質(zhì)量的海藻茶,分別添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%的檸檬酸、抗壞血酸與蘋(píng)果酸,攪拌均勻,分別進(jìn)行品嘗。根據(jù)感官評(píng)定確定酸味劑的種類及其用量。(3)甜味劑及甜酸比:原料中已加入甜葉菊作甜味劑,但若其用量過(guò)大則致使口感不好,故加入一部分白砂糖來(lái)補(bǔ)充甜味。但白砂糖熱量高,用量不宜過(guò)多。固定海藻茶及酸味劑(0.05%)的含量,改變白砂糖的添加量,分別為1.5%、1.75%、2%、2.25%、3%,即甜酸比分別為30∶1、35∶1、40∶1、45∶1、50∶1,按上述比例配制,根據(jù)感官評(píng)價(jià)評(píng)定甜酸比。(4)檸檬酸鈉:固定海藻茶及酸味劑(0.05%)的含量,改變檸檬酸鈉的添加量,根據(jù)感官評(píng)價(jià)確定檸檬酸鈉的添加量。在以上實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn),采用感觀評(píng)價(jià)的方法對(duì)不同海藻茶飲料配方所具有的感觀指標(biāo)(滋味)進(jìn)行評(píng)價(jià),確定了海藻茶的最佳調(diào)配方案,正交試驗(yàn)因素水平如表1所示。
3.1.3 內(nèi)脂型Monacolin K含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線 從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到內(nèi)脂型Monacolin K在HPLC分析時(shí)的峰面積與濃度的線性方程為y=0.0624x,相關(guān)性R2=0.999 9。
3.1.4 酸型Monacolin K含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線 從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到酸型型MonacolinK在HPLC分析時(shí)的峰面積與濃度的線性方程為y=0.0621x,相關(guān)性R2=0.999 6。
3.2 海帶漿煮制時(shí)間的研究 巖藻糖、硫酸根、Mobacolin K得率隨煮沸時(shí)間的變化情況如圖5、6和7所示。從以上3個(gè)圖可以看出,在0~30min內(nèi),隨著沸騰時(shí)間的延長(zhǎng),上述3種物質(zhì)的得率逐漸提高。30min后,巖藻糖的得率基本趨于穩(wěn)定,而硫酸根的得率先略微升高,60min其含量呈明顯的下降趨勢(shì),可能系加熱過(guò)程破壞硫酸根的存在形式所致,Monacolin K得率在30min時(shí)達(dá)最大值,在隨后的沸騰過(guò)程中,其得率呈連續(xù)下降趨勢(shì),分析原因主要系加熱過(guò)程造成了Monacolin K的降解。因此,綜合考慮不同組分得率隨時(shí)間的變化趨勢(shì),考慮到隨著時(shí)間的延長(zhǎng)可能會(huì)有其他活性物質(zhì)的損失,故將最佳的沸騰時(shí)間確定為30min。
3.3 海藻茶調(diào)配的研究
3.3.1 海藻茶原料配比 海藻茶原料的比例及感官評(píng)價(jià)見(jiàn)表2,從表2可以看出,菊花的含量對(duì)海藻茶的口感影響較大,菊花可以使海帶脫腥,但過(guò)量的菊花則會(huì)致使不良口感的產(chǎn)生。甜葉菊雖是一種天然甜味劑,但若添加過(guò)多,會(huì)產(chǎn)生不愉快的后味,故最終確定淡干海帶:紅曲∶決明子∶山楂∶菊花的質(zhì)量比為10∶1∶1∶1∶0.3,每10g淡干海帶放入0.5~1片甜葉菊。
4 結(jié)論
海藻茶原料浸提的最佳時(shí)間為煮沸后30min,該時(shí)間點(diǎn)因其原料中的菊花對(duì)海帶有良好的脫腥效果,故不需對(duì)海帶再進(jìn)行脫腥處理。通過(guò)試驗(yàn)得知復(fù)合海藻茶的最佳配方為海帶、紅曲、決明子、山楂、菊花質(zhì)量比10∶1∶1∶1∶1∶0.3,復(fù)合飲料調(diào)味最佳比例為白砂糖1.75%,檸檬酸0.075%,檸檬酸鈉0.012 5%。研制成淺紅色,均勻穩(wěn)定,低糖,具有海帶風(fēng)味的酸甜適口的保健飲料。
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(責(zé)編:張宏民)