普通食用油檢驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)分析

余曉琴，何紹志，鐘慈平，陳小泉

(四川省食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)院, 成都 610097)

食用油作為人們生活中的必需品，也是日常監(jiān)管中的重點(diǎn)食品。偶爾會(huì)見食用油不合格信息，但筆者在食用油檢測(cè)實(shí)際工作和查閱文獻(xiàn)資料中，發(fā)現(xiàn)食用油檢測(cè)環(huán)節(jié)有一些關(guān)鍵操作點(diǎn)，若考慮不周，可能會(huì)造成程序不規(guī)范或結(jié)果不準(zhǔn)確，給檢驗(yàn)帶來(lái)一定的風(fēng)險(xiǎn)。本文主要依據(jù)工作實(shí)際及文獻(xiàn)查閱等積累的案例，研究可能會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果的一些重要風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)，旨在為食用油生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量控制和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的風(fēng)險(xiǎn)防控提供技術(shù)支撐。

歸納這幾年監(jiān)管部門發(fā)布的抽檢計(jì)劃，食用油抽檢項(xiàng)目涉及酸價(jià)、過(guò)氧化值、黃曲霉毒素B1、苯并(a)芘、重金屬(鉛)、抗氧化劑(TBHQ)、溶劑殘留量等，抽檢品種涉及大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油、胡麻油、橄欖油、核桃油、調(diào)和油等。從2016年至今，由各地監(jiān)管部門發(fā)布的抽檢情況分析來(lái)看，食用油總體不合格率基本在2%～3%之間，食用油常見不合格指標(biāo)為酸價(jià)、過(guò)氧化值、黃曲霉毒素B1、苯并(a)芘、溶劑殘留，偶見鉛、抗氧化劑(TBHQ)等不合格情況。

1 食用油樣品特性分析

食用油是各種不同熔點(diǎn)的脂肪酸甘油三酯的混合物，一些熔點(diǎn)較高的甘油三酯會(huì)隨著溫度的降低而產(chǎn)生晶體，使得原來(lái)澄清透明的液體油出現(xiàn)發(fā)朦、結(jié)晶甚至凍結(jié)。同時(shí)，食用油通常含有一些微量的高熔點(diǎn)成分，如蠟質(zhì)、谷維素、植物甾醇、單甘酯等，這些成分在較低溫度下會(huì)緩慢結(jié)晶析出，使油脂出現(xiàn)發(fā)朦。

食用油的凍結(jié)與品種、儲(chǔ)存溫度、時(shí)間、精煉程度等因素有關(guān)[1-2]。不同油品的發(fā)朦、凍結(jié)現(xiàn)象會(huì)有所不同。一般含高熔點(diǎn)飽和脂肪酸酯較多的品種，會(huì)較容易凝固，如：花生油，一般在5℃左右時(shí)就可能開始凝固，所以常見花生油在冬季出現(xiàn)發(fā)朦、絮凝狀沉淀物甚至結(jié)凍；玉米油、葵花籽油等含有較多蠟質(zhì)，若精煉工藝中脫蠟不徹底，隨著儲(chǔ)存期的延長(zhǎng)會(huì)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，蠟晶體逐漸形成，并沉淀于容器底部，尤其低溫下更容易出現(xiàn)發(fā)朦現(xiàn)象；芝麻油中含有一定量的蠟質(zhì)和高熔點(diǎn)的脂肪酸酯，當(dāng)溫度足夠低時(shí)，蠟質(zhì)和高熔點(diǎn)的脂肪酸酯會(huì)析出，油品出現(xiàn)發(fā)朦的現(xiàn)象。

另外，食用油品種眾多，同種原料可能因?yàn)樯a(chǎn)和精煉工藝不同引起所含成分差異較大。食用油中含有豐富的脂類伴隨物或其分解產(chǎn)物，如維生素、胡蘿卜素、葉綠素等，這些因素的存在都可能對(duì)食用油中指標(biāo)的測(cè)定產(chǎn)生一些特定的干擾。

2 檢驗(yàn)過(guò)程影響分析

2.1 樣品特性影響分析[3-5]

由食用油樣品特性分析可知，在冬季或氣溫稍低的區(qū)域，樣品可能會(huì)因?yàn)閮鼋Y(jié)而出現(xiàn)包裝間不均勻或包裝內(nèi)不均勻的現(xiàn)象，這可能會(huì)影響抽樣和檢驗(yàn)樣品的均勻性問(wèn)題，因此要特別注意。

GB/T 5524—2008《動(dòng)植物油脂 扦樣》中也特別強(qiáng)調(diào)，扦樣和制備樣品的特性要盡可能地接近所代表油脂的特性。扦樣前應(yīng)保證整個(gè)樣品是均相的，且盡可能為液相。如果不同部位的相態(tài)組成有差異，可通過(guò)加熱使油脂均勻。均相油脂扦樣時(shí)，如果不是獨(dú)立的桶、瓶等包裝，而是散裝的油桶、油罐等，需考慮從底部、頂部、中部抽取樣品并混合成抽取樣品。SMQ食品檢測(cè)(深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院微信公眾號(hào))刊載的一篇名為“一桶油的糾紛”文章，闡述了一起檢驗(yàn)事件：春季階段，一大桶棕櫚油呈現(xiàn)了分層狀態(tài)，上層為液態(tài)，下層為固態(tài)，采樣人員在采樣時(shí)，操作不規(guī)范，未搖勻或未加熱均相化，而導(dǎo)致采樣分裝的樣品為上層液體，致使棕櫚酸含量測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。

樣品檢驗(yàn)中，尤其低溫季節(jié)或區(qū)域，也要特別注意樣品的均勻性。筆者單位曾在初春接受一批次食用油中鉛的復(fù)檢時(shí)，出現(xiàn)結(jié)果重現(xiàn)性很差，參照GB/T 5524—2008推薦的溫度條件加熱并輔以超聲處理后，結(jié)果重現(xiàn)性較好，滿足方法允許的精密度要求。

2.2 部分典型檢驗(yàn)指標(biāo)分析

2.2.1 苯并(a)芘

油料高溫長(zhǎng)時(shí)間蒸炒可獲得愉悅的脂香味，提高出油率，同時(shí)，若溫度控制不當(dāng)或局部過(guò)熱，會(huì)促進(jìn)料坯中碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂類等成分的熱解和聚合，產(chǎn)生大量多環(huán)芳烴類化合物，特別是破碎產(chǎn)生的小顆粒碎料沉積在炒爐底部，更容易受熱過(guò)度燒焦炭化產(chǎn)生多環(huán)芳烴[6]。其中苯并(a)芘就是具有代表性的一種，也是食用油中常見的檢測(cè)指標(biāo)。苯并(a)芘檢測(cè)方法一般采用GB 5009.27—2016，樣品采用正己烷提取。萬(wàn)建春等[7]實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，溶劑提取時(shí)，如使用聚丙烯材質(zhì)的離心管，試劑空白有較高的響應(yīng)值，會(huì)對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性計(jì)算和判定帶來(lái)影響，經(jīng)分析該本底干擾物可能來(lái)自實(shí)驗(yàn)器具。據(jù)查，聚丙烯加工生產(chǎn)時(shí)通常會(huì)加入抗氧化劑丁納維P(2-(2- 羥基-5- 甲基苯基) 苯并三唑)，丁納維P具有剛性共平面的大共軛結(jié)構(gòu)，能吸收與其本身特征頻率相同的光線而發(fā)射熒光，在熒光檢測(cè)器上產(chǎn)生響應(yīng)，而且丁納維P和苯并(a)芘極性相當(dāng)，在反相色譜分析中兩者保留時(shí)間也無(wú)較大差異，極易對(duì)苯并(a)芘分析產(chǎn)生干擾。采用玻璃器具代替聚丙烯離心管后，試劑本底非常干凈，干擾現(xiàn)象未再出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)中為規(guī)避該類問(wèn)題，在開展苯并(a)芘項(xiàng)目檢測(cè)時(shí)，盡量不使用塑料離心管，若使用，可對(duì)多個(gè)離心管進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)考察，確證無(wú)干擾后方可批量實(shí)驗(yàn)，并且全過(guò)程控制中要對(duì)空白進(jìn)行隨機(jī)實(shí)驗(yàn)。

2.2.2 塑化劑[8-10]

自從臺(tái)灣塑化劑事件后，鄰苯二甲酸酯類化合物成為食用油中高度關(guān)注的化合物。一般采用的檢測(cè)方法是GB 5009.271—2016，方法中特別強(qiáng)調(diào)避免接觸塑料制品。因此，在測(cè)定塑化劑時(shí)所有接觸器具要經(jīng)高溫烘干排除器具干擾。但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)正己烷中含有鄰苯二甲酸酯類化合物，主要為DEHP、DMP、DEP等，并且多個(gè)生產(chǎn)來(lái)源的正己烷中都含有。為減少試劑本底對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生的影響，筆者實(shí)驗(yàn)室一般會(huì)進(jìn)行試劑空白篩選，盡量選擇本底較低的，并且將該試劑作為塑化劑指標(biāo)測(cè)定專用，通過(guò)樣品測(cè)定扣除空白出具實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.2.3 抗氧化劑

氧化是導(dǎo)致油脂劣變的重要因素之一，氧化會(huì)引起油脂色澤和氣滋味的變化，食用油的質(zhì)量和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值也會(huì)降低。因此，為了防止油脂氧化變質(zhì)，延長(zhǎng)產(chǎn)品的貨架期，油脂中會(huì)添加適宜的抗氧化劑。丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)和特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)等是目前食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許在食用油中使用的抗氧化劑。筆者綜合文獻(xiàn)報(bào)道、同行交流和實(shí)際實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，食用油中的抗氧化劑檢測(cè)可能會(huì)因?yàn)樯V干擾而產(chǎn)生誤判，尤其是在一些特有原料和工藝產(chǎn)品中影響會(huì)更大。

一般食品中抗氧化劑的測(cè)定采用GB 5009.32—2016，測(cè)試方法有高效液相色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、比色法等。但在實(shí)際批量測(cè)定中發(fā)現(xiàn)，色譜方法會(huì)因?yàn)橛行悠坊|(zhì)影響而存在干擾。

吳麗華[11]在凝膠色譜-氣相色譜法檢測(cè)食用植物油中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，采用HP-5色譜柱進(jìn)行色譜分離時(shí)，大部分三、四級(jí)菜籽油在TBHQ對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間較近處都會(huì)出現(xiàn)一個(gè)較明顯的峰(對(duì)照品保留時(shí)間4.65 min、干擾峰4.75 min)。通過(guò)對(duì)市場(chǎng)上100多份食用植物油中的抗氧化劑進(jìn)行檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，只有在三、四級(jí)菜籽油樣品中，并且三、四級(jí)菜籽油中99%的樣品都含有這個(gè)與TBHQ出峰時(shí)間接近的可疑物質(zhì)，并且該干擾峰響應(yīng)較明顯，通過(guò)調(diào)整程序升溫等方式，也未改善分離，此時(shí)就可能會(huì)出現(xiàn)三、四級(jí)菜籽油中TBHQ的誤判情況。對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行了質(zhì)譜定性分析，得到該物質(zhì)分子式是C18H20O5，化學(xué)名稱是2H-(-苯并呋喃-3，4-二醇)-2-(3，4-二甲氧基苯)-3，4-二氫-6甲基-(2α，3α，4α)，初步認(rèn)為該物質(zhì)是菜籽油基質(zhì)中的成分，可能是一種色素類物質(zhì)，具有較強(qiáng)的抗氧化性。但選擇DB-35色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，TBHQ色譜峰和干擾峰分離度較好，一般不會(huì)產(chǎn)生誤判。

筆者在信息查詢和開展實(shí)際檢測(cè)中也發(fā)現(xiàn)，液相色譜檢測(cè)三、四級(jí)菜籽油中抗氧化物質(zhì)也會(huì)存在TBHQ的干擾峰，并且DAD光譜圖看不出明顯差異，估計(jì)干擾物為氣相色譜中同一物質(zhì)，還需繼續(xù)確證分析。在色譜分離較好情況下，保留時(shí)間5.8 min為TBHQ，6.5 min為干擾色譜峰。

另外，筆者采用液相色譜開展批量橄欖油中抗氧化劑檢測(cè)時(shí)也發(fā)現(xiàn),在色譜分離不好時(shí)，多批樣品在對(duì)照品TBHQ色譜峰保留時(shí)間較近處出現(xiàn)干擾峰，DAD光譜圖也很接近，但查閱樣品配料信息，都未標(biāo)識(shí)使用TBHQ添加劑信息，疑似干擾物質(zhì)。改變液相色譜流動(dòng)相梯度比例后，能有效將干擾峰和目標(biāo)峰進(jìn)行分離，排除了干擾影響。

綜上，也可采用其他標(biāo)準(zhǔn)方法或文獻(xiàn)方法，若上述方法中提取溶劑及凈化和GB 5009.32—2016有所差異，可換一種分析系統(tǒng)進(jìn)行補(bǔ)充確證，也可在樣品中加入對(duì)照品溶液看是否有分離的趨勢(shì)，也可采取色譜質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行進(jìn)一步確證。

分析三、四級(jí)菜籽油及其他品種的食用油存在TBHQ的干擾情況，可能與食用油的品種、精煉工藝有密切的相關(guān)性，三、四級(jí)菜籽油的精煉程度較低，存在的雜質(zhì)可能都存在一定程度的干擾。

另外，GB 5009.32—2016中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(3.4.1)要求混合儲(chǔ)備液于0～4℃避光保存，但未規(guī)定儲(chǔ)備液的保存期限。筆者在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，TBHQ溶液較為不穩(wěn)定，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中需系統(tǒng)考察該標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。

2.2.4 殘留溶劑[12-14]

食用植物油溶劑殘留是指浸出法工藝制取的植物原油精煉后成品油中溶劑脫除不徹底所殘存的微量生產(chǎn)性溶劑。因此，殘留溶劑也常是食用油的檢測(cè)指標(biāo)。一般采用GB 5009.262—2016檢測(cè)，采用頂空進(jìn)樣，毛細(xì)管氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)，以六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液為標(biāo)準(zhǔn)品，內(nèi)標(biāo)法定量。筆者在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，色譜柱的分離效果以及頂空進(jìn)樣的氣密性對(duì)結(jié)果尤其重要。梁曉涵等[12]探討國(guó)標(biāo)方法測(cè)定食用油中溶劑殘留量的影響因素研究中，建議采用異辛烷代替正庚烷更為科學(xué)合理，原因是參考文獻(xiàn)資料，發(fā)現(xiàn)六號(hào)溶劑除能檢出2- 甲基戊烷、3- 甲基戊烷、正己烷、甲基環(huán)戊烷等含量相對(duì)較高的組分，本身也能檢出微量正庚烷、正戊烷等組分，還建議六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液最好現(xiàn)買現(xiàn)用、超低溫存放、不宜放置過(guò)久。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)不同品種、不同生產(chǎn)工藝下的食用油在國(guó)標(biāo)方法的參考色譜條件下，可能會(huì)有極少組分與六號(hào)溶劑的分離度稍差，會(huì)將樣品中這些低沸點(diǎn)組分的色譜峰包裹在六號(hào)溶劑峰中，進(jìn)而影響測(cè)定結(jié)果，在這種情況下，可在樣品中加入適量六號(hào)溶劑，判別其峰型是否疊加，提高定性準(zhǔn)確度，排除干擾峰。同時(shí)也可借鑒質(zhì)譜輔助定性。另外，也有研究指出，基油(盡量選擇品種、工藝與測(cè)試樣品一致的)及色譜柱選擇、頂空條件優(yōu)化等都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

2.2.5 過(guò)氧化值和酸價(jià)

測(cè)定食用油過(guò)氧化值及酸價(jià)可判定食用油氧化變質(zhì)的程度，這兩個(gè)指標(biāo)都與樣品的儲(chǔ)藏方式有密切的關(guān)系。在實(shí)際檢測(cè)中，建議在樣品開封時(shí)優(yōu)先檢測(cè)過(guò)氧化值和酸價(jià)，避免二次分樣或過(guò)多地接觸空氣對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。整包裝樣品在運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過(guò)程中，要注意做好有效的避光和陰涼儲(chǔ)存。

當(dāng)被檢樣品中酸性物質(zhì)總量較低時(shí)，指示劑滴定法消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積與酸性物質(zhì)總量不呈線性關(guān)系，因此稱樣量的多少會(huì)顯著影響酸價(jià)檢測(cè)的準(zhǔn)確性，低酸價(jià)的樣品稱樣量不足時(shí)，酸價(jià)測(cè)定值會(huì)明顯偏高。GB 5009.229—2016中試樣稱樣表明確了估計(jì)的酸價(jià)和試樣的稱樣量以及稱量的精確度要求，并明確若檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)樣品的實(shí)際稱樣量與該樣品酸價(jià)所對(duì)應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符時(shí)，應(yīng)調(diào)整稱樣量后重新檢測(cè)。

GB 5009.229—2016中5.3試樣測(cè)定指出對(duì)于色澤深的油脂樣品，可用百里香酚酞指示劑或堿性藍(lán)6B指示劑替代酚酞指示劑，并特別強(qiáng)調(diào)米糠油(稻米油)的冷溶劑指示劑法測(cè)定酸價(jià)只能用堿性藍(lán)6B指示劑，當(dāng)然也可用自動(dòng)電位滴定法，主要是消除米糠油中谷維素的干擾。對(duì)于其他色澤較深的油脂，如辣椒油，也可用自動(dòng)電位滴定法消除本身色澤對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾。

2.2.6 辣椒素

一些研究指出，辣椒素類物質(zhì)可作為餐廚回收油的外來(lái)標(biāo)志物[15-16]。原國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局也發(fā)布了食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法(BJS 2018001《食用油脂中辣椒素的測(cè)定》)，判定規(guī)則指出所測(cè)定的樣品中辣椒素(合成辣椒素、天然辣椒素和二氫辣椒素)總含量大于等于1.0 μg/kg時(shí)，提示該油脂樣品存在異常，存在使用餐廚回收油脂的可能，但不能僅以此結(jié)果進(jìn)行行政處罰。筆者在食用油辣椒素檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，辣椒素在檢測(cè)系統(tǒng)中很容易受到污染，主要因日常實(shí)驗(yàn)室常有含有辣椒的產(chǎn)品檢測(cè)，因此每次實(shí)驗(yàn)前需對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、接觸器具、試劑、儀器等進(jìn)行全空白驗(yàn)證。另外，參照BJS 2018001當(dāng)辣椒素含量大于等于1.0 μg/kg時(shí)可判為疑似，但趙琴[16]、國(guó)振[17]、毛麗莎[18]等在相關(guān)研究中都指出，花生油中含有低含量本底的辣椒素，對(duì)結(jié)果進(jìn)行綜合判定時(shí)需排除原料因素，并且建議日常工作中可采用市面銷售原料模擬榨油工藝，對(duì)相關(guān)品種食用油中辣椒素的本底進(jìn)行系統(tǒng)摸底監(jiān)測(cè)，如大豆油、芝麻油等。

2.2.7 黃曲霉毒素B1

由于真菌毒素污染的不均勻性，GB 5009.22—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》樣品制備中充分考慮了樣品的均勻性要求，指出液體樣品(植物油、醬油、醋)等采樣量需大于1 L，對(duì)于袋裝、瓶裝等包裝樣品需至少采集3個(gè)包裝(同一批次或批號(hào))，將所有液體樣品用勻漿機(jī)混勻后，取其中任意的100 g(mL)樣品進(jìn)行檢測(cè)。因此，檢驗(yàn)中要特別注意多包裝樣品充分混勻后開展檢測(cè)，也要充分考慮好復(fù)檢備份樣品涉及該項(xiàng)目的備份數(shù)量。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)適用問(wèn)題

GB 2716—2018將原食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和油脂煎炸過(guò)程中的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)整合為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。針對(duì)餐飲單位使用過(guò)的或轉(zhuǎn)移盛裝至某容器中的油品，樣品采集時(shí)一定要注意核實(shí)信息和樣品類型，避免盛裝容器標(biāo)簽信息給標(biāo)稱的企業(yè)帶來(lái)一定的影響。另外，要注意采樣方式和采樣容器，尤其檢驗(yàn)項(xiàng)目和結(jié)果判定應(yīng)嚴(yán)格按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)開展。

2.4 結(jié)果判定

食用油檢驗(yàn)指標(biāo)的結(jié)果判定影響因素較多，一般產(chǎn)品除執(zhí)行食用油通用食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 2716)外，還有不少產(chǎn)品明示執(zhí)行各自對(duì)應(yīng)品種的推薦性標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T 8233(芝麻油)、GB/T 8235(亞麻籽油)等，這類標(biāo)準(zhǔn)中針對(duì)不同級(jí)別指標(biāo)限量設(shè)置上有所差異。因此，在對(duì)食用油檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行判定時(shí)，需要充分了解食用油工藝(浸出或壓榨，涉及殘留溶劑判定)，還需要了解等級(jí)信息等。另外，還要注意產(chǎn)品生產(chǎn)日期，這決定使用判定標(biāo)準(zhǔn)的版本號(hào)等問(wèn)題。

3 風(fēng)險(xiǎn)防控建議

筆者以實(shí)際案例和文獻(xiàn)資料收集為基礎(chǔ)，圍繞食用油檢測(cè)從采樣到結(jié)果判定一系列過(guò)程中可能涉及的操作風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)，著重介紹了幾個(gè)典型檢測(cè)指標(biāo)分析中由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、接觸器具、試劑、樣本本底、特殊基質(zhì)干擾、指標(biāo)穩(wěn)定性等問(wèn)題對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵影響，可一定程度上避免花費(fèi)大量精力去排查類似問(wèn)題，也可提高檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和企業(yè)自檢的質(zhì)量控制和檢驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)防控能力。我國(guó)目前還未制定針對(duì)某具體食品品種的檢驗(yàn)如何避免關(guān)鍵性影響因素的質(zhì)量保證措施的技術(shù)規(guī)范。針對(duì)食用油的檢驗(yàn)提出以下防控建議：

(1)日常要加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室案例收集和強(qiáng)化檢驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)的識(shí)別，可加強(qiáng)同行交流和資料收集，并深入追蹤本質(zhì)原因和找出切實(shí)可行的解決方法。同時(shí)，需要針對(duì)具體品種檢驗(yàn)制定作業(yè)指導(dǎo)書，加強(qiáng)培訓(xùn)使從采樣到結(jié)果判定的各環(huán)節(jié)人員掌握關(guān)鍵點(diǎn)，從而提升預(yù)警和檢驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)防控能力。

(2)結(jié)合食用油產(chǎn)品本身的特點(diǎn)，從采樣、運(yùn)輸、儲(chǔ)存等充分考慮樣品的代表性和均勻性，與陰涼、避光保存等注意點(diǎn)，保證檢測(cè)指標(biāo)如過(guò)氧化值和酸價(jià)的穩(wěn)定性。

(3)針對(duì)特殊基質(zhì)中，如三、四級(jí)菜籽油中TBHQ的干擾情況，可借助其他手段，如更換色譜柱或調(diào)整色譜分離系統(tǒng)，或采用其他標(biāo)準(zhǔn)或文獻(xiàn)方法進(jìn)行補(bǔ)充驗(yàn)證。另外，也可采用質(zhì)譜方法進(jìn)一步輔助確證。

(4)檢測(cè)項(xiàng)目由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、器具、試劑等存在系統(tǒng)空白污染的情況，檢測(cè)中需對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行全空白監(jiān)控，并采取科學(xué)合理的控制措施減少污染，以保證最終得到準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。

4 結(jié)束語(yǔ)

食品檢驗(yàn)是一項(xiàng)縝密的分析工作，食用油因原料、工藝、產(chǎn)品等自身特點(diǎn)和差異性等原因，也因檢驗(yàn)指標(biāo)本身如器具、環(huán)境本底等因素影響，在一定程度上給該品種食用油的檢驗(yàn)帶來(lái)一定的風(fēng)險(xiǎn)。科學(xué)識(shí)別食用油檢驗(yàn)過(guò)程中潛在的風(fēng)險(xiǎn)來(lái)源并采取控制措施，對(duì)保證最終結(jié)果準(zhǔn)確有特別重要的意義。另外，可開展相關(guān)的摸底研究，如針對(duì)不同原料的食用油中辣椒素的本底監(jiān)測(cè)，還可以針對(duì)食用油檢測(cè)項(xiàng)目，如抗氧化劑TBHQ在特殊品種食用油中存在干擾，對(duì)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)開展修訂等工作。