高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法測定銀杏及銀杏葉中的硫含量

魏宇梁，吳邵卿，王飛飛，孫效軒，劉凱，張琦

(1.山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)，濟(jì)南 250109； 2.山東眾標(biāo)企信檢測科技有限公司，濟(jì)南 250101)

高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法測定銀杏及銀杏葉中的硫含量

魏宇梁1，吳邵卿2，王飛飛2，孫效軒2，劉凱2，張琦2

(1.山東省實(shí)驗(yàn)中學(xué)，濟(jì)南 250109； 2.山東眾標(biāo)企信檢測科技有限公司，濟(jì)南 250101)

采用高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法測定銀杏葉、銀杏果肉、銀杏殼和銀杏仁可的硫含量。樣品以艾士卡試劑為熔融劑，在800℃馬弗爐內(nèi)熔融1 h，冷卻后測定硫含量。硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.40%～4.00%范圍內(nèi)與吸收峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0.990 4，檢出限為0.000 9%。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.04%(n=11)，平均加標(biāo)回收率為101.03%。將紅外吸收法與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法及硫酸鋇重量法進(jìn)行比對試驗(yàn)，3種方法測定結(jié)果相一致。利用該方法測定了不同區(qū)域銀杏葉可硫的含量，結(jié)果表明，風(fēng)景區(qū)和居民區(qū)銀杏葉干燥基全硫的含量較低，重工業(yè)區(qū)硫含量較高。對同一地區(qū)的銀杏果肉、銀杏殼、銀杏仁可干燥基全硫的含量進(jìn)行比較，結(jié)果表明銀杏果肉硫含量最高，銀杏殼次之，銀杏仁最低。該方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，可用于銀杏及銀杏葉可硫含量的準(zhǔn)確測定。

銀杏；高頻感應(yīng)爐燃燒；紅外吸收法；硫

銀杏具有觀賞、藥用價(jià)值，不同地域土壤狀況、水質(zhì)、大氣環(huán)境條件對銀杏的成長有影響，通過測定銀杏及銀杏葉片中的硫含量，可以判斷大氣中二氧化硫污染情況，并可觀察大氣二氧化硫?qū)χ参锏挠绊?，為城市園林綠化和環(huán)境治理提供理論依據(jù)。

銀杏和銀杏葉內(nèi)的硫分為無機(jī)硫和有機(jī)硫兩大類。無機(jī)硫主要為硫酸鹽，儲藏在液泡內(nèi)，同化產(chǎn)物為半胱氨酸；有機(jī)硫化物以含硫的氨基酸及其化合物的形式存在于植物的各器官中。近年來國內(nèi)外在銀杏檢測方面的研究較多，但大部分是對銀杏中微量元素Pb，Cu，Zn等的測定［1-9］，而對植物硫含量的測定研究相對較少［10-14］。目前植物樣品中硫含量的測定通常采用HNO3+HClO4消化-BaSO4比濁法［15］、氧瓶燃燒-BaSO4比濁法［16］、HNO3+HClO4分解-BaCrO4置換沉淀分光光度法［17］、BaSO4重量法、微庫侖滴定法［18］、元素分析法［19］及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法［20］。用氧瓶燃燒-BaSO4比濁法測定，硫在樣品前期處理過程中不能確保全部有效收集；重量法、光度法、比濁法和微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法技術(shù)具有加熱消解速度快、溶劑用量少、空白值低、可有效減少易揮發(fā)性元素?fù)p失等優(yōu)點(diǎn)，但樣品處理步驟繁瑣；元素分析法具有快速的特點(diǎn)，但植物中的硫形態(tài)復(fù)雜，在元素分析儀中，樣品內(nèi)以硫酸鹽形式存在的硫不能充分氧化燃燒釋放，會使硫測定結(jié)果偏低。筆者用艾士卡試劑作熔融劑，將銀杏及銀杏葉置于800℃馬弗爐內(nèi)熔融處理，用高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法測定灰中硫的含量，再折算成銀杏及銀杏葉中硫的含量。該方法靈敏度高，重復(fù)性好，測定速度快，可用于銀杏及銀杏葉中硫含量的準(zhǔn)確測定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

紅外碳硫儀：CS-3000型，鋼研納克檢測技術(shù)有限公司；

電子分析天平：BSA124S型，德國賽多利斯公司；

箱型高溫爐：SX2-4-10型，龍口電爐總廠；

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：101A-2型，龍口電爐總廠；

超純水機(jī)：K1-RO-10型，成都康寧實(shí)驗(yàn)專用純水設(shè)備廠，去離子水達(dá)到分析實(shí)驗(yàn)室二級水標(biāo)準(zhǔn)；

碳硫?qū)Ｓ蜜釄澹菏褂们坝? 000℃馬弗爐中灼燒4 h后自然冷卻，保存在干燥器中，湖南醴陵茶山瓷坩堝廠；

純鐵、純鎢、純錫助熔劑：濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司；

工業(yè)氧氣、工業(yè)氮?dú)猓杭兌炔坏陀?9.5%；

基準(zhǔn)硫酸鉀；

艾士卡試劑：氧化鎂和無水碳酸鈉以2∶1質(zhì)量比混合均勻，研細(xì)至粒徑小于0.2 mm，保存在密閉容器中；

鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號為GSB 03-1833-05，武漢鋼鐵集團(tuán)公司；

硫鐵礦標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號為GSB 04-2709-2011 (ZBK326)，濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司。

1.2 儀器工作條件

系統(tǒng)總壓力：0.3 MPa；燃燒氣流量：3 L／min；分析氣流量：3 L／min；最短分析時間：35 s；硫釋放時間：50 s；比較電平：20 mV。

1.3 樣品預(yù)處理

將銀杏葉、果肉、殼和仁先用洗滌液洗干凈，再用水沖洗干凈，然后用去離子水洗滌3遍，置于定性濾紙上自然晾干，除去外在水分或置于電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于50～60℃鼓風(fēng)干燥至無外在水分(4 h以上)。將干燥后的樣品用不銹鋼剪刀剪碎或用不銹鋼錘頭砸碎，研磨，過250 μm篩。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 水分測定

準(zhǔn)確稱取1.000 g樣品，置于已預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)(空瓶提前于105℃干燥1 h)，將樣品平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，銀杏葉樣品干燥1 h，銀杏果肉、殼和仁干燥4 h。取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(30 min)后稱量。按式(1)計(jì)算樣品的內(nèi)在水分。

式中：Mad——試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m1——試樣干燥后失去的質(zhì)量，g；

m——試樣質(zhì)量，g。

1.4.2 灰分測定

準(zhǔn)確稱取1.00 0 g樣品葉置于已預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定并已稱量過的灰皿中，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?灰皿提前于500℃灼燒1 h)，將灰皿置于馬弗爐恒溫區(qū)中，從低溫開始升溫，采用緩慢灰化的方式，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15 mm左右的縫隙，使?fàn)t膛內(nèi)空氣流通，保證樣品徹底氧化。樣品于160℃開始灰化冒煙，半敞開爐門通風(fēng)，至350℃冒煙完畢后，關(guān)閉爐門，爐門口留15 mm縫隙，繼續(xù)升溫，注意勿使樣品著火爆燃。銀杏葉于500℃灼燒1 h，銀杏果肉、殼和仁先于500℃灼燒30 min，再升溫至650℃灼燒1.5 h。取出灰皿，放在耐熱板上，在空氣中冷卻5 min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。按式(2)計(jì)算樣品中灰分含量。

式中：Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m1——試樣灼燒后殘留物的質(zhì)量，g；

m——試樣質(zhì)量，g。

1.4.3 干燥基全硫測定

(1)試樣制備。準(zhǔn)確稱取2.000 g已干燥的樣品3份于30 mL瓷坩堝中，隨同試樣做3份空白試驗(yàn)，加入2.000 g艾士卡試劑，攪拌均勻，上面再覆蓋1.000 g艾士卡試劑。將坩堝置于通風(fēng)良好的馬弗爐中(打開爐膛煙囪排氣口，爐門留15 mm縫隙，確保馬弗爐通風(fēng)良好)，從室溫逐漸升溫。于500℃灼燒30 min，繼續(xù)升溫到800℃灼燒1 h，取出，置于干燥器中冷卻存放。

(2)樣品測定。測定前，將儀器提前預(yù)熱40 min，使其處于穩(wěn)定狀態(tài)。用近似含量的鐵礦石和硫鐵礦標(biāo)準(zhǔn)樣品校正儀器。稱取0.050 g標(biāo)準(zhǔn)樣品于碳硫?qū)Ｓ么邵釄逯?，加?.5 g純鐵助熔劑、0.2 g純錫助熔劑和1.5 g純鎢助熔劑，將助熔劑均勻地覆蓋在樣品表面，連續(xù)測定3～4次，取其平均值，對儀器進(jìn)行校正，得出校正系數(shù)。稱取(1)中制備好的樣品0.050 g，加入0.5 g純鐵助熔劑、0.2 g純錫助熔劑和1.5 g純鎢助熔劑，將助熔劑均勻地覆蓋在樣品表面，進(jìn)行測定。

(3)空白測定。稱取0.050 g艾士卡試劑于碳硫?qū)Ｓ么邵釄逯衃提前按照1.4.3(1)樣品處理方式處理，加入0.5 g純鐵助熔劑、0.2 g純錫助熔劑和1.5 g純鎢助熔劑]，隨同樣品操作，進(jìn)行空白測定。

(4)結(jié)果計(jì)算。銀杏及銀杏葉中干燥基全硫按式(3)計(jì)算：

式中：St，d——空氣干燥基全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

St，ad——全硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

Mad——試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

Ad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 水分測定條件

因生長周期和采摘時間不同，植物樣品中的含水量差異很大。若僅在50～60℃干燥，只能去除植物表面水分，而植物內(nèi)在水分尤其細(xì)胞中水分因含量較高而無法去除。參照GB／T 212-2008［20］和ISO 11722［21］，將銀杏葉置于(105±10)℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥1 h以后，質(zhì)量達(dá)到恒定；而銀杏果肉、殼和仁在(105±10)℃條件下干燥4 h以上，質(zhì)量基本恒定。故選擇銀杏葉干燥1 h，銀杏果肉、銀杏殼和銀杏仁干燥4 h，然后測定水分的含量。

2.2 灰分測定條件

銀杏葉與銀杏果在馬弗爐中于160℃開始灰化，350℃絕大部分灰化冒煙完畢。銀杏葉于500℃灼燒30 min，試樣全部變白，無黑色顆粒；銀杏果肉、銀杏殼、銀杏仁于500℃灼燒30 min，果仁殘留少量黑色顆粒，果肉全部為黑粒，果殼一半為黑粒，在500℃條件下不能完全灰化，繼續(xù)升溫至650℃并灼燒1～1.5 h，黑色顆粒變白。故銀杏葉選擇500℃灼燒30 min，測定灰分；而銀杏果肉、殼和仁選擇500℃灼燒30 min，繼續(xù)緩慢升溫到650℃，灼燒1.5 h，測定灰分。

2.3 銀杏可硫形態(tài)的影響

植物中硫的存在形態(tài)通常分為有機(jī)硫和無機(jī)硫，無機(jī)硫分為硫酸鹽硫和硫化物硫；銀杏中的硫主要以硫酸鹽硫、硫化物硫和有機(jī)硫3種形態(tài)存在。其中有機(jī)硫的組成復(fù)雜，主要以硫醚或硫化物、二硫化物、硫醇和巰基化合物、噻吩類雜環(huán)硫化物和硫醌化合物等分子形式存在。因硫的形態(tài)復(fù)雜，若直接灰化，不加艾士卡試劑，會使有機(jī)硫和部分硫化物硫逃逸，測定結(jié)果偏低，因此試樣上面覆蓋1.000 g艾士卡試劑。

2.4 助熔劑的選擇

測定硫的助熔劑較多，常用的助熔劑有純錫粒、純鎢粒、純銅或氧化銅、純鐵、五氧化二釩等。分別選用純鎢+純鐵+純錫，純鎢+純鐵，純鎢+純鐵+五氧化二釩，純鎢+純鐵+氧化銅或純銅、純鐵+三氧化鎢等不同助熔劑組合進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1 助熔劑選擇試驗(yàn)結(jié)果

由表1可知，不同組合助熔劑對硫的測定結(jié)果有影響。純鎢+純鐵+純錫助熔效果最好，因?yàn)榧冭F助熔劑能增加樣品的導(dǎo)磁性，提高樣品的升溫速度，降低樣品燃燒熔化溫度，并在燃燒氧化過程中釋放出較大的熱量，提高爐溫，使試樣完全燃燒；鎢在400℃能與氧反應(yīng)生成WO3，氧化過程中釋放出大量的熱，可提高熔融物的熱熔量，WO3的生成有利于SO2的釋放，同時WO3的揮發(fā)逸出會增大硫的擴(kuò)散速度，使其充分氧化，利于硫的測定；錫助熔劑能有效降低樣品的熔化溫度，增加樣品的流動性，同時錫氧化成SnO2的過程釋放出熱量，會提高樣品中硫的釋放率。但SnO2是偏堿性氧化物，量太多會吸附硫，使測定結(jié)果偏低，同時易產(chǎn)生較多粉塵，故錫加入量不宜過高。故實(shí)驗(yàn)選擇助熔劑為純鎢+純鐵+純錫，對應(yīng)的質(zhì)量配比為1.5 g+0.5 g+0.2 g。

2.5 熔劑的選擇

采用艾士卡試劑，ZnO+Na2CO3(2+3)，Mg(NO3)2，Na2CO34種熔劑對樣品進(jìn)行處理，于800℃高溫爐中灼燒1 h，冷卻至室溫后測定。結(jié)果表明，艾士卡試劑處理樣品后硫的測定結(jié)果與真實(shí)值接近，其余3種熔劑處理后硫含量測定結(jié)果均偏低。因此選艾士卡試劑作為樣品的前處理熔劑。

2.6 熔融溫度、加熱速度和加熱時間

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)熔融溫度低于700℃時，部分樣品的硫測定值偏低；熔融溫度為750～850℃時，測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性均較好；熔融溫度超過850℃時，會出現(xiàn)燒結(jié)物結(jié)成硬塊，且坩堝腐蝕嚴(yán)重，故選擇熔融溫度為(800±10)℃。

馬弗爐加熱速度過快(如直接送入已升溫的高溫爐內(nèi))，會引起樣品著火或爆燃，樣品中有機(jī)質(zhì)快速分解生成還原性物質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)果偏低，故采用緩慢灰化法，在1.5～2 h內(nèi)將馬弗爐的溫度由室溫升至800℃，并保持馬弗爐通風(fēng)良好。

于500℃灼燒30 min，樣品已基本灰化完畢；于800℃灼燒1～2 h，對測定結(jié)果無影響。本實(shí)驗(yàn)選800℃灼燒1 h。

2.7 稱樣量的選擇

銀杏樣品依靠助熔劑產(chǎn)生的渦流熱量進(jìn)行熔融，稱樣量直接影響分析結(jié)果的精密度和分析速度。稱樣量過小，則稱量誤差大，且會因樣品的不均勻性導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性差；稱樣量過大，則試樣熔融不好，粉塵增多，測定結(jié)果偏低，且對燃燒管和儀器內(nèi)管路污染大。選擇稱取經(jīng)艾士卡試劑熔融樣品量為0.010～0.200 g進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見表2。

分析表2結(jié)果可知，試樣稱取量為0.02～0.07 g時硫測定結(jié)果較好，坩堝內(nèi)熔體表面光滑，因此選擇稱樣量為0.05 g。

表2 稱樣量試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

2.8 線性方程與檢出限

銀杏葉中硫的含量較高，因此選擇硫含量高的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB 03-1833-05)和硫鐵礦標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB 04-2709-2011)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按實(shí)驗(yàn)方法對鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品和硫鐵礦標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行處理并測定，以硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Y)為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的硫吸收峰積分面積(X)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得回歸方程為Y=1.302 8X+2.392 8，線性相關(guān)系數(shù)r=0.990 4，折算成銀杏和銀杏葉中硫的線性范圍為0.040%～4.00%。

根據(jù)IUPAC(國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會)的規(guī)定，在測定條件下，對待測元素連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值為元素的檢出限。稱取在800℃灼燒后的艾士卡試劑0.050 g，連續(xù)測定11次，測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000 3%，則檢出限為0.000 9%。

2.9 精密度試驗(yàn)

稱取一份銀杏葉樣品，按實(shí)驗(yàn)方法處理后，連續(xù)測定11次，結(jié)果見表3。由表3可知，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.04%，可見方法的精密度較高。

表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=11) %

2.10 加標(biāo)回收試驗(yàn)

選擇一份已知本底值的銀杏葉樣品，在同1.4.3(1)條件下于800℃加艾士卡試劑灼燒，稱取灼燒后的樣品0.050 g，加入基準(zhǔn)K2SO4(折合成硫的含量)，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測定9次，測定結(jié)果及回收率見表4。由表4可知，樣品加標(biāo)回收率為101.03%，表明所建方法準(zhǔn)確度較高。

2.11 方法對照試驗(yàn)

選取銀杏葉樣品2份，分別采用高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和硫酸鋇重量法測定樣品中的硫含量，測定結(jié)果見表5。

表4 回收試驗(yàn)結(jié)果 %

表5 方法對照試驗(yàn)結(jié)果 %

根據(jù)表5結(jié)果計(jì)算，對于灰中硫，紅外吸收法與ICP-AES法測定結(jié)果的相對偏差為0.62%，與BaSO4重量法測定結(jié)果的相對偏差為0.53%；對于銀杏葉中硫，紅外吸收法與ICP-AES法及BaSO4重量法測定結(jié)果的相對偏差均為0.56%。表明紅外吸收法、ICP-AES法和重量法測定結(jié)果一致。

2.12 不同地區(qū)銀杏葉樣品測定結(jié)果

分別從濟(jì)南4個不同地區(qū)銀杏生長地采摘11月中旬成熟的銀杏葉4份，按照1.3方法處理后進(jìn)行測定，隨同樣品做空白試驗(yàn)，測定結(jié)果見表6。

表6 不同區(qū)域銀杏葉中硫含量測定結(jié)果 %

由表6可見，不同產(chǎn)地銀杏葉其硫含量差異較大，風(fēng)景商業(yè)區(qū)和居民區(qū)的銀杏葉干燥基全硫含量較低，重工業(yè)區(qū)硫含量較高。

2.13 銀杏果肉、銀杏殼和銀杏仁樣品測定

取濟(jì)南高新區(qū)經(jīng)十路居民小區(qū)銀杏果，按照1.3方法處理后測定，隨同樣品做空白試驗(yàn)，結(jié)果見表7。由表7可見，同一地區(qū)銀杏果肉、銀杏殼和銀杏仁中干燥基全硫的含量有差異，銀杏仁中硫含量最低，果殼中次之，果肉中最高。

表7 同一區(qū)域銀杏果肉、銀杏殼、銀杏仁中硫含量測定結(jié)果 %

3 結(jié)論

(1)以艾士卡試劑熔融銀杏樣品，用高頻感應(yīng)爐燃燒-紅外吸收法測定硫含量，該方法具有良好的精密度和靈敏度。

(2)風(fēng)景商業(yè)區(qū)和居民區(qū)的銀杏葉中干燥基全硫含量較低，重工業(yè)區(qū)銀杏葉中硫含量較高。

(3)同一地區(qū)銀杏果肉、銀杏殼和銀杏仁中干燥基全硫的含量，銀杏仁中最低，果殼中次之，果肉中最高。

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Determination of Sulfur Content in Ginkgo Biloba and Ginkgo Leaves by Infrared Absorption Method after Combustion in an Induction Furnace

Wei Yuliang1, Wu Shaoqing2, Wang Feifei2, Sun Xiaoxuan2, Liu Kai2, Zhang Qi2
(1. Shandong Experimental High School, Jinan 250109, China; 2. Shandong Zhongbiao Qixin Testing Technology Co., Ltd., Jinan 250101, China)

The method for determining sulfur content in ginkgo biloba and ginkgo leaves by infrared absorption method after combustion in an induction furnace was established. Eschka reagent was used as molten solvent, doped at 800℃in muffle furnace for 1 h, then sulfur content was determined after sample being cooled. The mass concentration of sulfur was linear with its absorption peak area in the range of 0.40%-4.00%. The correlation coefficient was 0.990 4. The relative standard deviation was 4.04%(n=11), the detection limit was 0.000 9%, and the average recovery was 101.03%. Experimental results showed that the measurement accuracy and precision could meet the analysis requirement. No significant differences were observed between the detection results by infrared absorption method and those detected by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and barium sulfate gravimetric method. Sulfur content in ginkgo leaves from different regions was determined. The results showed that dry basis total sulfur content in ginkgo leaves from scenic zone and residential areas was lower, and which from heavy industrial area was higher. Dry basis total sulfur content from the same area in ginkgo fruit higher than shell, nuts was the lowest. The method has high sensitivity and repeatability which is suitable for the accurate analysis of sulfur in ginkgo biloba and ginkgo leaves.

ginkgo biloba; combustion in an induction furnace; infrared absorption method; sulfur

O657.61

:A

:1008-6145(2017)02-0061-05

10.3969／j.issn.1008-6145.2017.02.016

聯(lián)系人：魏宇梁；E-mail： angelwxy@263.com

2017-01-18