水中溶解性總固體的不同測(cè)定方法研究

余秀娟 樊繼鵬 魏曉培 劉旋旋

(1.蘇州市出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心， 江蘇 蘇州 215104；2.蘇州華博日化品檢測(cè)服務(wù)有限公司， 江蘇 蘇州 215104)

水中溶解性總固體的不同測(cè)定方法研究

余秀娟1,2樊繼鵬1,2魏曉培1,2劉旋旋1,2

(1.蘇州市出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫綜合技術(shù)中心， 江蘇 蘇州 215104；2.蘇州華博日化品檢測(cè)服務(wù)有限公司， 江蘇 蘇州 215104)

本文建立了電導(dǎo)率法測(cè)定樣品中溶解性總固體含量的方法。該方法快速、高效、準(zhǔn)確，能夠?qū)崿F(xiàn)不同水質(zhì)樣品中溶解性總固體的檢測(cè)，尤其是涉水產(chǎn)品浸泡液中溶解性總固體的測(cè)定，可以滿足實(shí)驗(yàn)室水樣中溶解性總固體批量檢測(cè)的需求，實(shí)用性較強(qiáng)。

電導(dǎo)率；水；溶解性總固體

溶解性總固體是水樣經(jīng)常測(cè)定的指標(biāo)之一，指水樣經(jīng)過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘?jiān)ú灰讚]發(fā)的可溶性鹽類、有機(jī)物及能通過濾器的不溶性微粒等。測(cè)定溶解性總固體的方法有水浴鍋蒸干稱量法[1-3]、烘箱直接烘干法[4]、電導(dǎo)率法等[5-9]。常用的標(biāo)準(zhǔn)方法是稱量法，操作步驟繁瑣、耗時(shí)，且一次性檢測(cè)樣品的數(shù)量受到水浴鍋孔數(shù)的制約。研究發(fā)現(xiàn)同一水樣的電導(dǎo)率和溶解性總固體含量在理論上存在一定的相關(guān)性，因?yàn)槎叨贾饕从车氖撬须x子的總量[10-11]。通過測(cè)定水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列的電導(dǎo)率，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列電導(dǎo)率值和溶解性總固體含量的曲線，從而對(duì)水樣中溶解性總固體進(jìn)行定量。該法簡便、快捷，很大程度上縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了工作效率。盡管已有一些電導(dǎo)率法測(cè)定水中溶解性總固體的報(bào)道，但多數(shù)是通過TDS模式直接讀數(shù)獲得的結(jié)果，未進(jìn)行多點(diǎn)校正[12-14]，且目前電導(dǎo)率法測(cè)定溶解性總固體并非標(biāo)準(zhǔn)方法，因此該方法并未得到廣泛的推廣和應(yīng)用，其在檢驗(yàn)檢疫行業(yè)中的應(yīng)用鮮見報(bào)道。

作者為進(jìn)一步對(duì)電導(dǎo)率法進(jìn)行系統(tǒng)驗(yàn)證，通過對(duì)水的電導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)定，建立了以電導(dǎo)率測(cè)定值對(duì)水樣中溶解性總固體含量進(jìn)行定量的方法，且采用該方法測(cè)定自來水、天然泉水、生產(chǎn)用水、涉水產(chǎn)品浸泡液等樣品中溶解性總固體，結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。該方法能夠滿足實(shí)驗(yàn)室大批量檢測(cè)水中溶解性總固體的需求，進(jìn)一步為其成為國家標(biāo)準(zhǔn)方法奠定基礎(chǔ)。

1 材料和試劑

1.1 主要儀器和設(shè)備

SevenMulti型pH/電導(dǎo)率/離子綜合測(cè)試儀(瑞士梅特勒-托利多中國有限公司)、HSS型電熱恒溫水浴鍋( 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)、Milli-Q 超純水機(jī)(Merck Millipore 中國有限公司)、ME204分析天平(瑞士梅特勒-托利多中國有限公司)。

1.2 主要試劑

溶解性總固體標(biāo)準(zhǔn)溶液(證書編號(hào)為GBW(E)080970，標(biāo)準(zhǔn)值為21.4×(1±1%)g/L，中國計(jì)量科學(xué)研究院)、電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液(貨號(hào)為METTLER-51350092，標(biāo)準(zhǔn)值為1413×(1±2%)μs/cm，25℃，梅特勒-托利多)。

2 分析方法

2.1 稱量法

將蒸發(fā)皿洗凈，放在105±3℃烘箱內(nèi)30 min。取出，放進(jìn)干燥器內(nèi)冷卻30 min。在分析天平上稱量，再次烘烤、稱量，直至恒定質(zhì)量(兩次稱量相差不超過0.0 004 g)。取經(jīng)0.45 μm濾膜過濾的水樣100.0 mL于蒸發(fā)皿中(當(dāng)水樣中溶解性總固體過少時(shí)可適當(dāng)增加水樣體積)。將蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干(水浴液面不要接觸皿底)。將蒸發(fā)皿移入105±3℃烘箱內(nèi)烘烤30 min，再置于干燥器內(nèi)冷卻30 min，稱量，直至恒重。

2.2 電導(dǎo)率法

接通綜合測(cè)試儀的電源，開機(jī)穩(wěn)定0.5 h，選擇電導(dǎo)率模式，用電導(dǎo)率校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)電導(dǎo)率測(cè)試儀。將電極插入標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣中(以電極頭部完全浸泡在水樣中為準(zhǔn)，期間控制樣品溫度25±0.1℃)，進(jìn)行電導(dǎo)率的測(cè)定，根據(jù)樣品的電導(dǎo)率值在曲線上查出其對(duì)應(yīng)的溶解性總固體的含量。同時(shí)，記錄TDS模式下溶解性總固體的讀數(shù)值。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定結(jié)果

配制濃度分別為0、10、50、100、200、500、1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，采用兩種不同方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表1所示。以電導(dǎo)率為橫坐標(biāo)，溶解性總固體濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為y=0.543x-0.588，相關(guān)系數(shù)為1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定結(jié)果

3.2 準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)

在已知濃度樣品中加入低、中、高五種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用不同方法進(jìn)行測(cè)定，每種濃度測(cè)定六次，結(jié)果如表2所示。結(jié)果表明，不同回收率在87%～115%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于10%。稱量法測(cè)定結(jié)果較高，TDS模式直讀的結(jié)果偏低，通過測(cè)定電導(dǎo)率值進(jìn)行多點(diǎn)曲線校正的結(jié)果接近標(biāo)準(zhǔn)值，準(zhǔn)確度和精密度良好，優(yōu)于TDS模式直讀的結(jié)果。說明通過測(cè)定樣品中電導(dǎo)率值來測(cè)定溶解性總固體含量是比較可靠的。作者采用稱量法和電導(dǎo)率法進(jìn)行了驗(yàn)證樣品的比對(duì)測(cè)試，結(jié)果滿意。

表2 準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.3 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果

本文采用稱量法和電導(dǎo)率法分別測(cè)定了10批自來水、10批天然泉水、10批生產(chǎn)用水、10批涉水產(chǎn)品浸泡液等樣品中溶解性總固體含量，每批樣品測(cè)定2組平行樣，平均結(jié)果如表3所示。自來水、生產(chǎn)用水、天然泉水的測(cè)定結(jié)果和準(zhǔn)確度及精密度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果較一致，通過測(cè)定樣品電導(dǎo)率進(jìn)行曲線校正的溶解性總固體的含量高于TDS模式直讀的含量，低于稱量法測(cè)得的含量。這可能是由于樣品中各類離子的導(dǎo)電性不同，造成其導(dǎo)電系數(shù)產(chǎn)生差異[14]。浸泡液的測(cè)定結(jié)果顯示，不同方法的測(cè)定結(jié)果差別不大，這可能是由于涉水產(chǎn)品測(cè)定的樣品浸泡液和空白浸泡液的差值。

表3 不同水樣中溶解性總固體測(cè)定結(jié)果 單位：mg/L

4 結(jié)論

應(yīng)用pH/電導(dǎo)率/離子綜合測(cè)試儀，采樣電導(dǎo)率的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行計(jì)算得到樣品中溶解性總固體的含量。該方法高效、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，線性范圍廣，且不受場地限制，不需任何前處理，避免了國家標(biāo)準(zhǔn)中稱量法的繁雜過程。能夠?qū)崿F(xiàn)不同水質(zhì)樣品中溶解性總固體的檢測(cè)，尤其是涉水產(chǎn)品浸泡液中溶解性總固體的測(cè)定，可以滿足實(shí)驗(yàn)室水樣中溶解性總固體批量檢測(cè)的需求，提高檢測(cè)效率，實(shí)用性較強(qiáng)。

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A study on different determination methods of Total Dissolved Solids (TDS) in Water

Yu Xiujuan1,2，F(xiàn)an Jipeng1,2，Wei Xiaopei1,2，Liu Xuanxuan1,2

(1.Suzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Suzhou 215104；2. Suzhou Huabo Daily Chemicals Testing &Service Co., Ltd, Suzhou 215104, China)

The conductivity method for determination of total dissolved solids in water was established in this study. This method is rapid, efficient, accurate and appropriate for TDS detection in different water samples, in particular to water samples for the heath security products involving the tap water and can meet the needs of the batch determination of TDS for laboratory. This method is highly practical and has a good potential to be the national standard method.

conductivity; water; total dissolved solids

2016-11-09; 2016-12-07修回

余秀娟，女，1986年生，碩士，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)。E-mail：yuxiujuan666@163.com

X830.2

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