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    除草劑芐嘧磺隆毛細管電泳分析

    2017-03-09 00:58:29張?zhí)﹦?/span>田興山郭文磊廣東省農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所廣東省植物保護新技術重點實驗室廣東廣州510640
    雜草學報 2017年3期
    關鍵詞:磺隆毛細管電泳

    張?zhí)﹦拢?馮 莉, 田興山, 張 純, 郭文磊(廣東省農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所/廣東省植物保護新技術重點實驗室,廣東廣州 510640)

    眾所周知,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,除草劑的使用非常普遍,已經(jīng)成為農(nóng)產(chǎn)品穩(wěn)產(chǎn)、增產(chǎn)的重要保證。然而除草劑的大量使用也帶來了不可忽視的環(huán)境污染問題,一方面除草劑在土壤中的殘留會對后茬敏感作物造成藥害[1],另一方面除草劑也會隨地面徑流進入河道、水庫,污染水源[2]。因此,對農(nóng)田土壤及水源中除草劑殘留量進行監(jiān)測顯得尤為重要。

    毛細管電泳(CE)技術是在電泳技術和色譜技術的基礎上發(fā)展起來的一種新型物質(zhì)分離和檢測技術,由于該技術具有分析進樣量小、耗時短、效率高、費用低等優(yōu)點,目前已經(jīng)廣泛應用于生物、醫(yī)藥、食品和環(huán)境等領域。在農(nóng)藥殘留分析方面,毛細管電泳技術已用于2,4-滴、2,4,5-涕、麥草畏[3]、甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆[4]、二氯喹啉酸[5]等除草劑的殘留檢測中。然而還有許多當前大量使用的除草劑(如芐嘧磺隆等)的毛細管電泳分析方法尚未見報道。芐嘧磺隆是目前稻田用量最大的除草劑之一,其殘留分析方法有以下幾種,包括高效液相色譜(HPLC)法[6-9]、超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(UPLC-MS/MS)法[10]、熒光分析法[11]和高效薄層析(HPTLC)法[12]。鑒于這些方法均存在一些弱點,如試劑消耗量大、成本高、耗時長等,本研究建立了芐嘧磺隆的毛細管電泳分析法,為芐嘧磺隆殘留的快速檢測提供了一種經(jīng)濟型的選擇。

    1 材料與方法

    1.1 芐嘧磺隆標樣

    100 μg/mL芐嘧磺隆標準溶液(溶于丙酮介質(zhì))由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所提供。

    1.2 緩沖液配制及分析方法

    用預先配制好的12%體積分數(shù)的乙腈溶液配制50 mmol/L醋酸鈉溶液作為電泳緩沖液[13],用冰醋酸將pH值調(diào)到4.8。配制緩沖液使用的乙腈、醋酸鈉和冰醋酸均為色譜純,水為超純水。

    分析使用的儀器為北京凱奧科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)的K1060型高效毛細管電泳儀。采用 40 cm 長的石英毛細管(內(nèi)徑75 μm),分離電壓為10.5 kV,檢測波長為240 nm。毛細管使用前依次用0.05 mmol/L NaOH、0.10 mmol/L HCl和樣品緩沖液分別沖洗20、20、10 min。沖洗完后,毛細管插在緩沖液中運行電泳,待基線穩(wěn)定之后再進樣測試。采用壓差法進樣,進樣時間為10 s。為防止毛細管堵塞,相關溶液和樣品在使用之前均用 0.45 μm 的針頭過濾器進行過濾。

    1.3 芐嘧磺隆和丙酮溶液的濃度

    配制10.0、5.0、2.5、1.0、0.8、0.6、0.4、0.2、0.1 mg/L芐嘧磺隆標準溶液,分別進樣,試驗最低檢測濃度。配制10.0%、5.0%、1.0%、0.5%、0.1% 丙酮標準溶液(體積分數(shù)),分別上機檢測,分析檢測的下限。

    2 結果與分析

    2.1 芐嘧磺隆的保留時間

    由圖1可知,用10 mg/L芐嘧磺隆標樣進行毛細管電泳檢測,結果獲得一大一小的2個吸收峰,較大的吸收峰保留時間為13.2 min,較小的吸收峰保留時間為14.6 min,2個吸收峰時間相隔為1.4 min。由于芐嘧磺隆標樣的溶解介質(zhì)為丙酮,推測其中1個吸收峰為丙酮。用10%的丙酮進樣,結果只獲得了1個吸收峰,其保留時間為 13.2 min。因此,保留時間為14.6 min的吸收峰為本研究的目標物質(zhì)芐嘧磺隆。

    2.2 芐嘧磺隆的線性范圍

    由圖2可知,逐步降低芐嘧磺隆的進樣濃度,觀測到其目標吸收峰也逐漸變小,當芐嘧磺隆濃度降低至 0.2 mg/L 時,目標吸收峰易受到基線噪音干擾而消失,因此芐嘧磺隆的最低檢測濃度為0.2 mg/L。芐嘧磺隆在0.4~10.0 mg/L的濃度范圍內(nèi)與峰面積有較好的線性關系,回歸方程為y=991.52x+403.67,r2為0.990 1。

    2.3 丙酮的線性范圍

    由圖3可知,丙酮在同樣分析條件下也出現(xiàn)了吸收峰,因此可以用作內(nèi)標。通過濃度遞減試驗發(fā)現(xiàn),當溶液中丙酮含量為0.1%時,獲得丙酮吸收峰的峰高較低,且受到基線噪音的干擾較大,因此0.1%是檢測丙酮的最低濃度。丙酮含量在0.1%~10.0%范圍內(nèi)與峰面積也有較佳的線性關系,線性回歸方程為y=22 700.0x+5 283.3,r2為0.997 9。由此可見,以丙酮作為內(nèi)標,在嘧磺隆樣品中的最佳添加濃度范圍是1%~5%。

    3 討論

    在芐嘧磺隆的分析條件下,丙酮可以被同時檢測出,因此可以用來作內(nèi)標,提高芐嘧磺隆檢測結果的準確性和可靠性,但因為丙酮是揮發(fā)性有機溶劑,使用過程中操作不當也可能會引入更大的誤差。由于丙酮和芐嘧磺隆這2種物質(zhì)保留時間的間隔較短,因此,當檢測環(huán)境條件改變導致保留時間發(fā)生變化時,丙酮仍然可以作為判斷芐嘧磺隆目標峰的參照。

    本研究采用毛細管區(qū)帶電泳(CZE)分離模式分析芐嘧磺隆,這是一種最常用、最簡單的毛細管電泳分離模式,其特點是毛細管兩端電泳槽灌裝的緩沖液相同。此外,本研究的方法還具有經(jīng)濟性和快速性的優(yōu)點。芐嘧磺隆的傳統(tǒng)檢測方法主要是HPLC法,通常以70%~80%的甲醇作為流動相[6-8],通過色譜柱進行分離,色譜柱的制造成本較高,檢測之后會產(chǎn)生大量的甲醇廢液。相比之下,用毛細管電泳法分析芐嘧磺隆具有明顯優(yōu)勢,毛細管制造成本較低,檢測過程也不會產(chǎn)生有機廢液。但高效液相色譜法已經(jīng)實現(xiàn)了同時分析芐嘧磺隆與其他多種除草劑[10],毛細管電泳法能否同時分析多個除草劑仍需進一步研究。高效液相色譜法與固相萃取技術結合、高效液相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜可以在較大程度上提高芐嘧磺隆的檢測下限。將毛細管電泳法與固相萃取(SPE)等濃縮技術相結合檢測樣品中芐嘧磺隆的下限也有望增加數(shù)個數(shù)量級,滿足更微量的檢測要求。

    [1]張國賓,馮秀杰,周星洋,等. 稻田除草劑殘留對后茬作物煙草農(nóng)藝性狀和生理代謝的影響[J]. 華南農(nóng)業(yè)大學學報,2016,37(1):41-45.

    [2]孟順龍,胡庚東,瞿建宏,等. 阿特拉津在水環(huán)境中的殘留及其毒理效應研究進展[J]. 環(huán)境污染與防治,2009,31(6):64-68.

    [3]宋娟梅,成 光,趙志梅. 基于正交設計的酸性除草劑非水毛細管電泳分離研究及應用[J]. 分析測試學報,2009,28(9):1040-1044.

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