測定高濃度NH3-N的三種取樣方法比較分析

劉 熙

(河北省邯鄲水文水資源勘測局，河北 邯鄲 056001)

測定高濃度NH3-N的三種取樣方法比較分析

劉 熙

(河北省邯鄲水文水資源勘測局，河北 邯鄲 056001)

采用納氏試劑分光光度比色法，用三種取樣方法對水中NH3-N濃度高的水樣進行測定。測定結果表明：方法一和方法二的取樣方法測得結果相對來說比較接近，儀器測定的吸光度相對穩(wěn)定，適合測定含高濃度NH3-N的水樣；方法三相對來說誤差較大不適合測定含高濃度NH3-N的水樣。

氨氮；高含量；三種；取樣方法

水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用分解的產物，以及一些工業(yè)廢水和農田排水等。氨氮是評價水質類別的主要指標之一，也是測定水和廢水水質分析中最常做的項目之一。測定氨氮的方法有很多，本文選取納氏試劑比色法進行分析，此方法操作起來簡便、準確、快速。

1 試劑與儀器

1.1 原理

測定氨氮采用納氏試劑分光光度比色法，其原理是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于420 nm波長處測量吸光度。

1.2 試劑

納氏試劑(HgI2-KI-NaOH)、酒石酸鉀鈉、氨氮標準溶液121185 GBW(E)、氨氮標準物質120534

1.3 儀器

可見分光光度計(VIS-723N)、光程為10 mm的(玻璃)比色皿、蒸餾器、50 ml具塞比色管，100 ml容量瓶、刻度吸管(5 ml、10 ml)

2 影響因素

2.1 實驗用水

實驗用水應為無氨水。無氨水配制方法常用蒸餾法：在1 000 ml蒸餾水中加入0.1 L濃硫酸，在全玻璃蒸餾器中重新蒸餾，前50 ml初留液倒掉，其余蒸餾出的液體接入具塞磨口的玻璃瓶中，留用。無氨水應密塞保存，防止空氣中氨或銨鹽進入實驗用水中，否則試驗空白會達不到要求。

2.2 實驗反應時間

此方法要求加入試劑搖勻后放置10 min再測量吸光度，我們在不同反應時間下，測定空白值、標準樣及實驗樣的吸光度，計算其濃度含量，進行比較。結果顯示，反應少于10 min時，顯色不完全，測定吸光度小，結果偏低；10～30 min時，顯色較穩(wěn)定，吸光度幾乎沒有變化，測定結果正常；到30～60 min時，水樣反應顏色逐漸加深，吸光度呈增大趨勢。

2.3 水中其它干擾物質

如果水樣帶有顏色、渾濁或者含有其它一些干擾物質時，就會影響氨氮結果的測定。因此在操作過程中，我們要提前對水樣進行預處理，水樣較清潔時，可采用絮凝沉淀法；水樣污染嚴重時，要采用蒸餾法。

2.4 濾紙

有些水樣需要通過濾紙過濾處理，而濾紙中一般都含有銨鹽。通過實驗可以發(fā)現對濾紙的沖洗次數越多影響就越小。因此在預處理時應少量多次沖洗濾紙，以此來降低對水樣測定的影響。

3 分析步驟

3.1 校準曲線

在8個50 ml具塞比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.00 ml氨氮標準工作溶液，加水至標線。然后加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0 ml，搖勻。放置10 min后，在波長420 nm下，用10 mm比色皿，以無氨水作參比，測量吸光度。

以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的NH3-N含量為橫坐標，繪制校準曲線。

圖1 核準曲線

取樣體積x(ml)0．000．501．002．003．005．007．0010．00吸光度y0．0180．0410．0570．1010．1320．2060．2850．411結果R=0．9995 t=0．248(合格) y=0．039x

3.2 測定步驟

本次采用三種取樣方法，測定水中高濃度NH3-N的含量，方法如下：

方法一：

(1)吸取水樣5 ml，至50 ml比色管中，然后用水稀釋至標線。

(2)用刻度吸管加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，蓋塞搖勻，再加入1.0 ml納氏試劑，蓋塞搖勻。

(3)將水樣放置10 min后，在波長420 nm下，用10 mm(玻璃)比色皿，以無氨水作參比，測量其吸光度。

方法二：

(1)吸取水樣10 ml，至100 ml容量瓶中，然后用水稀釋至標線。

(2)把容量瓶中稀釋好的水樣搖勻后，直接倒入50 ml比色管中。

(3)同方法一(2)、(3)步一致。

方法三：

(1)直接吸取水樣50 ml至比色管中。

(2)同方法一(2)、(3)步一致。

3.3 計算公式

CN=ρA/bV

式中：ρ為標準溶液濃度；A為該水樣的吸光度；b為斜率；V為取樣體積(ml)。

3.4 分析結果

按要求把標準物質120534配制成待測的溶液，測定結果見表2。

表2 標準物質測定結果

采取部分高濃度氨氮的水樣，采用納氏試劑分光光度法測定，并對三種取樣方法結果進行比對。

表3 三種取樣方法測定的結果 mg/L

表3可以看出，方法一與方法二測得的結果相對來說比較接近，而方法三與前兩種方法測得的結果相對來說偏??；所有水樣都是加入1.00 ml標準溶液，測得的回收率，方法一與方法二在范圍內(95-105)，方法三加標回收率不在正常范圍內，因此，方法三測得數據誤差較大，僅供參考，不可提供。

4 結語

通過三種取樣方法測同一個樣品，方法一與方法二測得結果比較接近，測定的吸光度比較穩(wěn)定，而方法三測得結果與前兩種方法差別較大一些，所以在我們測定水中氨氮濃度較高時，可以采取方法一和方法二，而方法三因為濃度較大，吸光度超過了標準曲線的最高吸光度，因此儀器測定的吸光度不穩(wěn)定，造成的誤差較大，測得的數據相對偏小，所以不利于我們有效地提供可靠數據。

[1]水質 銨的測定 納氏試劑比色法 GB7479-1987.國家環(huán)境保護總局.

[2]高春燕.納氏試劑比色法測定水中氨氮的影響因素分析.環(huán)境科學導刊.2010.

2016-10-17

劉熙(1982-)，女，河北邯鄲人，工程師，主要從事水環(huán)境監(jiān)測評價工作。

X131.2

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1004-1184(2017)01-0064-02