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    星點(diǎn)設(shè)計(jì)–效應(yīng)面法優(yōu)化32.5%苯醚甲環(huán)唑·嘧菌酯 泡騰片劑配方

    2013-07-15 09:28:00喻湘林楊琛朱銳任璐王寧寧李曉剛
    關(guān)鍵詞:甲環(huán)唑苯醚嘧菌

    喻湘林,楊琛,朱銳,任璐,王寧寧,李曉剛*

    (1.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)生物安全科學(xué)技術(shù)學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410128;2.吉首市農(nóng)業(yè)局,湖南 吉首 416000)

    苯醚甲環(huán)唑是新型三唑類內(nèi)吸性殺菌劑,具有毒性低、化學(xué)穩(wěn)定性高、殺菌譜廣、持效期長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)[1],用于防治多種作物的真菌病害[2]。嘧菌酯是甲氧基丙烯酸甲酯類殺菌劑,與目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上使用的其他殺菌劑無(wú)交互抗性[3],抑菌活性高,抗病譜廣且對(duì)人類和環(huán)境的毒性相對(duì)較低。先正達(dá)公司開(kāi)發(fā)的“阿米妙收”是32.5%苯醚甲環(huán)唑·嘧菌酯混配的懸浮劑商品,兼具保護(hù)和治療活性,適于抗性管理和病害綜合治理[4],筆者在對(duì)其進(jìn)行室內(nèi)毒力測(cè)定基礎(chǔ)上,擬將32.5%苯醚甲環(huán)唑·嘧菌酯開(kāi)發(fā)成泡騰片劑(苯醚甲環(huán)唑含量為12.5%,嘧菌酯含量為20%),用于作物真菌性病害的防治。

    農(nóng)藥劑型配方多采用均勻設(shè)計(jì)和正交設(shè)計(jì)優(yōu)化法[5],但該2 種優(yōu)化方案試驗(yàn)精度不夠,建立的數(shù)學(xué)和統(tǒng)計(jì)模型預(yù)測(cè)性較差,且僅適用于線性模型擬合,當(dāng)試驗(yàn)接近較優(yōu)區(qū)域時(shí),往往非線性關(guān)系居多而大大降低模型擬合度[6]。近年來(lái),星點(diǎn)設(shè)計(jì)和效應(yīng)面優(yōu)化法被廣泛應(yīng)用于藥學(xué)試驗(yàn)設(shè)計(jì)和優(yōu)化方案中[7–10],結(jié)果均表明,星點(diǎn)設(shè)計(jì)–效應(yīng)面法二次響應(yīng)面模型擬合度較高,預(yù)測(cè)值和實(shí)際值誤差在3%以內(nèi)。

    筆者采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)和效應(yīng)面優(yōu)化法,考察分散劑、崩解劑和起泡劑用量對(duì)32.5%苯醚甲環(huán)唑·嘧菌酯泡騰片劑懸浮率和崩解性的影響,比較各因素和評(píng)價(jià)指標(biāo)之間的相關(guān)性,并進(jìn)行方程擬合,建立數(shù)學(xué)模型,以期得到較優(yōu)農(nóng)藥配方。

    1 材料與方法

    1.1 材 料

    98.2%嘧菌酯原藥(江陰蘇利化學(xué)股份有限公司產(chǎn)品),95%苯醚甲環(huán)唑原藥(山東東泰農(nóng)化有限公司產(chǎn)品)。潤(rùn)濕分散劑:YUS–WG5、YUS–LXC、YUS–TXC(YUS 系列助劑由竹本油脂株式會(huì)社提供)。起泡劑:酒石酸、碳酸氫鈉;崩解劑:交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮PVPP;粘結(jié)劑:聚維酮K30;流動(dòng)調(diào)節(jié)劑:聚乙二醇6000,均由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

    主要儀器有:FS–II 氣流粉碎機(jī)(浙江中恒儀器儀表有限公司出品)、TP1400 實(shí)驗(yàn)型壓片機(jī)(上海沃迪科技有限公司出品)、45 μm 標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩等。

    1.2 方 法

    1.2.1 泡騰片劑的制備

    將原藥、輔料過(guò)氣流粉碎機(jī)粉碎,取原藥與適量潤(rùn)濕劑、分散劑、酸堿源等按照效應(yīng)面法設(shè)計(jì)配方比例配制,過(guò)45 μm 篩混合(配方其他成分含量不變,載體補(bǔ)至100%),于(54±2) ℃真空干燥箱內(nèi)烘干,在相對(duì)濕度為30%以下的環(huán)境直接壓制成直徑為1 cm 的片劑。

    1.2.2 泡騰片劑配方優(yōu)化試驗(yàn)

    前期試驗(yàn)表明,懸浮率和崩解性與分散劑、泡騰劑、崩解劑含量有關(guān),故以分散劑WG5 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X1)、分散劑TXC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X2)、崩解劑PVPP質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X3)和起泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X4)為影響因素,以泡騰片的懸浮率(Y1)和崩解時(shí)間(Y2)作為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用4 因素5 水平的星點(diǎn)設(shè)計(jì)(表1),對(duì)32.5%苯醚甲環(huán)唑·嘧菌酯的配方進(jìn)行優(yōu)化。根據(jù)預(yù)試驗(yàn)的結(jié)果,選定WG5 含量為總量的1.00%~6.00%,TXC含量為總量的1.00%~6.00%,崩解劑含量為總量的2.00%~6.00%,起泡劑含量為總量的35.00%~45.00%,共設(shè)計(jì)30 個(gè)試驗(yàn)方案。

    表1 星點(diǎn)設(shè)計(jì)的因素和水平Table 1 Factors and levels of central composite design

    1.2.3 泡騰片懸浮率的測(cè)定

    泡騰片劑懸浮率按照CIPAC 規(guī)定的水分散粒劑標(biāo)準(zhǔn)[11]測(cè)量。

    1.2.4 泡騰片崩解性的測(cè)定

    將泡騰片投入水層厚度為5~7 cm 的水槽中,泡騰片入水即開(kāi)始計(jì)時(shí),藥片完全分散時(shí)計(jì)時(shí)結(jié)束。泡騰片在7 min 內(nèi)完全分散判定為合格。各配方壓制5 粒泡騰片做崩解性測(cè)定,結(jié)果取其平均值。

    1.3 數(shù)據(jù)分析

    數(shù)據(jù)處理使用Design–Expert V8.0.6 軟件。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 效應(yīng)面模型擬合

    星點(diǎn)設(shè)計(jì)–效應(yīng)面法試驗(yàn)的32.5%苯醚甲環(huán)唑·嘧菌酯泡騰片劑的懸浮率和崩解時(shí)間列于表2。

    表2 效應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)的泡騰片的懸浮率和崩解時(shí)間Table 2 Suspension rate and disintegration time of effervescent tablet by response surface methodology

    續(xù) 表

    根據(jù)表2 結(jié)果,采用Design–Expert V8.0.6 軟件設(shè)計(jì)并進(jìn)行分析,得到二次回歸方程:

    Y1=618.257 85–17.040 4X1–27.069 47X2–12.336 33X3– 26.165 8X4–1.280 4 X1X2–0.125 5X1X3+0.622 2X1X4+ 0.938 5X2X3+0.724 6X2X4+0.328 25X3X4+0.600 07 X12– 4.733 33 X22–0.836 46 X32+0.290 02 X42,(R2=0.968,P=0.000);

    Y2=1 361.535+3.706 67 X1–45.893 33 X2–68 X3– 54.726 67 X4+1.64 X1X2+0.25 X1X3–0.82 X1X4–3.25 X2X3+ 0.98 X2X4+1.025 X3X4+2.52667 X12+ 2.52667 X22+ 4.32292 X32+ 0.69167 X42,(R2=0.959 7,P=0.000)。

    方差分析結(jié)果(表3、表4)表明,懸浮率和崩解時(shí)間二次效應(yīng)面模型P 值均為0.000,達(dá)到極顯著水平(P<0.01),決定系數(shù)R2分別為0.968 和0.959 7,說(shuō)明模型擬合較好。

    2.2 各因素及相互作用對(duì)泡騰片劑懸浮率的影響

    從表3 可知,X1、X2對(duì)二次響應(yīng)面模型效果極顯著(P<0.01),X3效果顯著(P<0.05)。這一結(jié)果表明,所考察的4 個(gè)因素中,分散劑WG5、TXC,崩解劑PVPP 對(duì)懸浮性均有顯著影響,而起泡劑影響不顯著。隨著分散劑WG5 量的增多,懸浮率明顯增加,而分散劑TXC 隨量增加懸浮率降低。WG5是對(duì)苯醚甲環(huán)唑有明顯分散作用的分散劑,但出于節(jié)省成本考慮,WG5 量的加入適量即可。TXC 是對(duì)嘧菌酯具有一定分散作用的高分子分散劑,量過(guò)多反而易使懸浮率下降。

    表3 懸浮率方差分析Table 3 Analysis of variance suspension rate

    2.3 各因素及相互作用對(duì)泡騰片劑崩解時(shí)間的影響

    從表4 可知,X3、X4對(duì)二次效應(yīng)面模型效果極顯著(P<0.01)。這一結(jié)果表明,所考察的4 個(gè)因素中,崩解劑PVPP 和起泡劑對(duì)崩解時(shí)間均有顯著影響,而分散劑WG5、TXC 影響不顯著。隨著PVPP和起泡劑用量的增加,片劑崩解時(shí)間明顯縮短。

    表4 崩解時(shí)間方差分析Table 4 Analysis of variance disintegration time

    PVPP 含量為5%~8%時(shí),潤(rùn)濕時(shí)間短,而PVPP含量為8%~15%時(shí),潤(rùn)濕時(shí)間反而延長(zhǎng)。考慮到泡騰片主要針對(duì)南方水稻田病害防治,如片劑在稻田水面崩解較快,則不能使農(nóng)藥成分有效均勻分散,因此,崩解時(shí)間不宜過(guò)短,PVPP 含量控制在5%左右時(shí),有較長(zhǎng)崩解時(shí)間。起泡劑酒石酸和碳酸氫鈉是優(yōu)良的泡騰劑,以酒石酸為泡騰酸化劑,泡騰粒度大,吸濕性較小,便于生產(chǎn)操作。起泡劑的含量由32.5%到37.5%即能較大程度影響崩解時(shí)間,因此,起泡劑含量不宜過(guò)高,但泡騰產(chǎn)生的二氧化碳是片劑運(yùn)動(dòng)的主要推力,二氧化碳量的多少?zèng)Q定片劑的擴(kuò)散范圍。

    2.4 配方優(yōu)化及驗(yàn)證

    應(yīng)用Design–Expert V8.0.6 軟件分析,繪制影響較顯著自變量的三維效應(yīng)面(圖略),并預(yù)測(cè)出最佳條件為:分散劑WG5 質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.75%、TXC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.50%、PVPP 質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.00%、起泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。預(yù)測(cè)懸浮率為86.14%,崩解時(shí)間為160 s。按照選取的最佳配方重復(fù)3 次試驗(yàn),將預(yù)測(cè)值和實(shí)際值進(jìn)行比較。實(shí)際值平均懸浮率為86.42%,平均崩解時(shí)間為159 s,證明所得擬合方程可以較好地描述配方中各因素與評(píng)價(jià)指標(biāo)的關(guān)系。

    3 結(jié) 論

    應(yīng)用星點(diǎn)設(shè)計(jì)–效應(yīng)面法優(yōu)化農(nóng)藥泡騰片劑配方,結(jié)果顯示建立的數(shù)學(xué)模型擬合度較高,試驗(yàn)優(yōu)選出的最佳配方范圍內(nèi)各項(xiàng)指標(biāo)的變化較小,說(shuō)明此配方穩(wěn)定可靠,可用于農(nóng)藥劑型配方的預(yù)測(cè)和優(yōu)化。分散劑WG5 和TXC 對(duì)泡騰片的懸浮性作用顯著,崩解劑PVPP 具有一定作用。崩解時(shí)間主要由PVPP 和起泡劑決定。32.5%苯醚甲環(huán)唑·嘧菌酯最佳配方確定為:原藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)32.5%、WG5 質(zhì)量分?jǐn)?shù)54.75%、TXC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.50%、PVPP 質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.00%、起泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%,聚乙二醇6000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、LXC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%、聚維酮K30質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%、載體質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.25%。該配方條件下片劑實(shí)際平均懸浮率為86.42%,實(shí)際平均崩解時(shí)間為159 s。

    [1]李海華,廖福廣,王鵬,等.殺菌劑苯醚甲環(huán)唑的制備[J].北京理工大學(xué)學(xué)報(bào),2006,26(4):365–368.

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    [4]Gullino M L,Leroux P,Smith C M.Uses and challenges of novel compounds for plant disease control [J].Crop Protection,2000,19(1):1–11.

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    [11]GB/T 14825–2006,農(nóng)藥懸浮率測(cè)定方法[S].

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