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    光刻膠聚硅氧烷和硅倍半氧烷樹脂的合成

    2017-03-06 06:38:40馮心奕劉運(yùn)周元基向容孫遜運(yùn)
    化工管理 2017年24期
    關(guān)鍵詞:聚硅氧烷光刻膠成膜

    馮心奕劉運(yùn)周元基向容孫遜運(yùn)

    (1.濰坊市第一中學(xué),山東 濰坊 261205;2.濰坊星泰克微電子材料有限公司,山東 濰坊 261205)

    光刻膠聚硅氧烷和硅倍半氧烷樹脂的合成

    馮心奕1,2劉運(yùn)2周元基2向容2孫遜運(yùn)2

    (1.濰坊市第一中學(xué),山東 濰坊 261205;2.濰坊星泰克微電子材料有限公司,山東 濰坊 261205)

    介紹了用于高硅光刻膠的聚硅氧烷和硅倍半氧烷樹脂的合成方法。探討了溫度、時間、攪拌等條件對合成結(jié)構(gòu)的影響。該合成方法可操作性強(qiáng),工藝簡單成本較低。合成得到的聚硅氧烷和硅倍半氧烷樹脂適合用于光刻膠原料,抗蝕性能非常優(yōu)異。

    聚硅氧烷;聚硅倍氧半烷;光刻膠;刻蝕性能

    聚硅氧烷、硅倍半氧烷是一類以(-Si-O-Si-)鍵為主鏈,有機(jī)基團(tuán)直接連接在硅原子上的高分子材料,因其所含不同的官能團(tuán)而具有不同的性能,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于電源行業(yè)、航天航空、衛(wèi)生醫(yī)療等領(lǐng)域[1]。本文合成的聚硅氧烷應(yīng)用于一個全新的領(lǐng)域-光刻膠。

    光刻膠是利用光照將掩膜上的圖形轉(zhuǎn)移到襯底上的光敏材料[2,3]。光刻膠形成的圖形需要通過液體腐蝕或氣體腐蝕轉(zhuǎn)移到半導(dǎo)體襯底之上,因此光刻膠薄膜必須具有耐刻蝕性。傳統(tǒng)光刻膠樹脂都是有機(jī)聚合物,其耐蝕性表現(xiàn)一般。隨著光刻特征尺寸的不斷細(xì)微化發(fā)展,要求光刻膠涂層也越來越薄,這對光刻膠樹脂的耐蝕性提出了很高的要求。在此背景下,Sam Sun博士提出了聚硅氧烷和硅倍半氧烷光刻膠的概念及光化學(xué)原理[4]。聚硅氧烷樹脂含硅量可以超過40%,可大大提高抗刻蝕性能,根本性地改善光刻工藝,降低半導(dǎo)體芯片的生產(chǎn)成本[5]。本文以此為主要依據(jù),合成制備了用于光刻膠的聚硅氧烷、硅倍半氧烷樹脂,并利用合成得到的樹脂配制了高硅光刻膠,檢驗了光刻膠的耐刻蝕性能。

    1 實驗部分

    1.1 高硅樹脂的合成

    按照固定配方稱取一定質(zhì)量的單體硅氧烷、硅烷偶聯(lián)劑、溶劑,依次加入三頸燒瓶中,放入油浴鍋于攪拌,以稀釋的乙酸為催化劑,緩慢加入混合液中,設(shè)置油浴鍋加熱溫度。一定溫度后縮合反應(yīng)生成的烷基醇達(dá)到沸點開始蒸發(fā),通過冷水循環(huán)減壓蒸餾系統(tǒng)被分離出。導(dǎo)入恒定的氮?dú)饬魈岣哒麴s效果。恒溫攪拌反應(yīng)數(shù)小時后,不再有餾出物,停止攪拌與加熱,結(jié)束反應(yīng)。生成物不需要提純或其他處理,將其冷卻即可。

    1.2 光刻膠的配制

    將合成好的高硅樹脂在避光條件下與光敏劑、添加劑及溶劑按一定比例混合,充分溶解形成均勻溶液,配制成正性光刻膠溶液。

    1.3 分析方法

    主要分析了合成后樹脂的固含量、含合成產(chǎn)品光刻膠的成膜性能、固化性能及刻蝕性能。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溫度對高硅樹脂合成結(jié)果的影響

    反應(yīng)溫度是硅氧烷水解、硅醇基縮聚等反應(yīng)的重要影響因素。過低的溫度和過慢的反應(yīng)速度使反應(yīng)延長且縮合不完全,生成物聚合度小溶液較稀,溶液均勻性好成膜性能較好,但聚合度過小不穩(wěn)定,固化性能差,使其極易溶于顯影液中;當(dāng)溫度過高時縮聚反應(yīng)的放熱使反應(yīng)過快,且餾出物過多聚合度變大,從而產(chǎn)生凝膠沉淀,致使不能成膜或成膜性能較差。綜合成膜性能與聚合固化性能的表現(xiàn),該體系合成反應(yīng)的最佳溫度條件可設(shè)置為110℃。

    2.2 反應(yīng)時長對合成結(jié)果的影響

    反應(yīng)時間也是縮合反應(yīng)的重要工藝條件。反應(yīng)時間過短時反應(yīng)物未能完全反應(yīng),聚合度不夠高嚴(yán)重影響了樹脂的固化性能;隨著反應(yīng)時長的增加,反應(yīng)更加充分,飽滿度增加,成膜性能和固化性能變好;但過長的反應(yīng)時間,并不能進(jìn)一步提高產(chǎn)物的性能,這是因為水解縮合反應(yīng)達(dá)到了平衡狀態(tài)[6],不再有醇類餾出物,時間的延長并不再改變產(chǎn)物聚合度。因此可以確定最佳反應(yīng)時間為8小時。

    2.3 其它因素對合成結(jié)果的影響

    水解縮合反應(yīng)不僅受溫度和時間的影響,還與反應(yīng)物在單位時間內(nèi)的碰撞次數(shù)有關(guān),適當(dāng)?shù)臄嚢杷俾视欣诜磻?yīng)的進(jìn)行。攪拌速率較慢時,各反應(yīng)物混合不夠充分均勻,而攪拌速率過快時,會使反應(yīng)過于劇烈而不利于縮合反應(yīng)的進(jìn)行。適當(dāng)?shù)臄嚢杷俾适垢鞣磻?yīng)物分布均勻,反應(yīng)較為平穩(wěn),避免了因堆積可能引起的小范圍過度聚合而形成凝膠沉淀。

    2.4 高硅光刻膠抗刻蝕性能

    本文測定了高硅光刻膠和普通正膠在氮化鎵襯底上的刻蝕情況,以“膠膜厚損失/襯底刻蝕深度”來評價了膠與襯底的刻蝕比,結(jié)果顯示高硅光刻膠的耐刻蝕性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有普通光刻膠。

    3 結(jié)語

    綜合以上顯示,反應(yīng)溫度和時間都是聚硅氧烷、硅倍半氧烷樹脂合成的重要因素,當(dāng)油浴鍋反應(yīng)溫度設(shè)置在110℃、反應(yīng)時間8h時,通入足夠的氮?dú)獗Wo(hù),并在適當(dāng)?shù)臄嚢柘拢铣傻木酃柩跬?、硅倍半氧烷樹脂狀態(tài)最好,成膜性能和固化性能優(yōu)良,可以配制形成光刻膠,具有良好的抗刻蝕性能。

    [1]石麗麗.聚硅氧烷的應(yīng)用[J].環(huán)境科學(xué),2016(13):180.

    [2]許箭,陳力,田凱軍,等.先進(jìn)光刻膠材料的研究進(jìn)展[J].影像科學(xué)與光化學(xué),2011,29(6);417-429.

    [3]龐玉蓮,周應(yīng)全.光刻材料的發(fā)展及應(yīng)用[J].信息記錄材料,2015,16(1);36-51.

    [4]用于微光刻工藝的多相高硅光刻膠成像方法、多相高硅光刻膠及應(yīng)用.孫遜運(yùn)[P].中國,201110131952.3,2011.

    [5]Moyer E.S,Bremmer J,Brick C,et al.用于亞65nm刻蝕的含硅材料[J].工藝與制造,2007,(Z2);38-41.

    [6]梁志超,詹學(xué)貴,單國榮,等.硅氧烷的水解-縮聚反應(yīng)動力學(xué)[J].高分子通報,2006,11(5);31-35.

    國家火炬計劃項目子課題(No.2014GH711101)

    馮心奕(2000-),女,漢族,山東,高中,主要從事化學(xué)合成研究。

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