如何提高氣相色譜儀的性能

朱秋蘭（贏創(chuàng)特種化學(xué)（上海）有限公司，上海 201108）

如何提高氣相色譜儀的性能

朱秋蘭（贏創(chuàng)特種化學(xué)（上海）有限公司，上海 201108）

氣相色譜儀器是當(dāng)前很多實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化學(xué)分析的重要儀器設(shè)備，該儀器的性能影響著進(jìn)行化學(xué)分析的效果，對(duì)于氣相色譜儀性能有影響的因素有很多，我們必須對(duì)這些影響因素都進(jìn)行分析才能找到提升氣相色譜儀性能的途徑。

氣相色譜儀；提高性能；策略

在很多化學(xué)監(jiān)測(cè)試驗(yàn)中，我們都會(huì)用到色譜法，而氣相色譜儀是一種將分析樣品進(jìn)行氣化處理后再進(jìn)行色譜分析的方法，該儀器在對(duì)樣品進(jìn)行某一組分的定性和定量分析方面較為常用。由于氣相色譜儀的操作存在氣化∕進(jìn)樣和分離等前處理步驟，因此進(jìn)行色譜分析的效果也就會(huì)受到更多的干擾，我們要針對(duì)氣相色譜儀的檢測(cè)影響因素進(jìn)行深入分析和研究，來找到優(yōu)化氣相色譜儀性能的途徑。

1 氣相色譜儀性能影響因素和控制措施

1.1 氣路系統(tǒng)對(duì)于氣相色譜儀性能的影響

如果載氣的純度不夠，則很容易影響氣相色譜儀進(jìn)行分析的靈敏度，因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)會(huì)造成氣相分析過程的干擾。為了降低載氣不純?cè)斐傻挠绊懀覀兛梢酝ㄟ^在氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)中串聯(lián)上一個(gè)載氣凈化器來去除載氣中的雜質(zhì)，并且，為了降低氣路系統(tǒng)波動(dòng)對(duì)于色譜分析結(jié)果的影響，我們要盡量保證載氣氣壓的穩(wěn)定，并保證氣相色譜進(jìn)樣分離的徹底性。

1.2 進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)于氣相色譜儀性能的影響

對(duì)于采用注射器進(jìn)行進(jìn)樣操作的氣相色譜實(shí)驗(yàn)來說，進(jìn)樣的頻率和操作的規(guī)范性對(duì)于色譜儀的分析效果影響較大，如果進(jìn)行進(jìn)樣操作時(shí)，沒有對(duì)注射器進(jìn)行排空，那么如果注射進(jìn)樣每次進(jìn)樣的量較少的話，未排空進(jìn)樣對(duì)于測(cè)量結(jié)果將產(chǎn)生極大的影響。為了降低這種人為操作的誤差，一些實(shí)驗(yàn)室采用自動(dòng)進(jìn)樣的方法，也就是運(yùn)用自動(dòng)進(jìn)樣器來控制進(jìn)樣閥進(jìn)行固定體積的進(jìn)樣操作，這樣就能保證氣相色譜分析的精度。

1.3 分離系統(tǒng)對(duì)于氣相色譜儀性能的影響

對(duì)于色譜儀來講進(jìn)行分離的主要環(huán)節(jié)都發(fā)生在色譜柱上，當(dāng)前很多實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行分離系統(tǒng)設(shè)置時(shí)都多用液體固定相，但選取固定液并沒有一個(gè)特定的規(guī)律。實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行氣相色譜儀的固定液選擇方面還是多依靠檢測(cè)人員的經(jīng)驗(yàn)，因此很多實(shí)驗(yàn)室在分離系統(tǒng)的操作方面存在較多的人為誤差。但相似相溶是最基本的選取固定液的原則，因此在進(jìn)行非極性進(jìn)樣分析時(shí)要選擇非極性的固定液，這樣檢測(cè)樣的組分會(huì)按照沸點(diǎn)的固定順序出現(xiàn)峰值，而如果是進(jìn)行極性樣品的檢測(cè)，則要選擇極性相當(dāng)?shù)墓潭ㄒ?。我們知道進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，效果的準(zhǔn)確與否主要的影響因素來自于色譜柱，氣相色譜儀中的色譜柱主要有兩種，其一是填充柱，另一種為毛細(xì)管柱，對(duì)于大部分化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室來說，選擇填充柱較為經(jīng)濟(jì)，選擇品種也較為多樣，就是分離的效果稍差一些。而毛細(xì)管柱在分離的能力方面較為突出，且得出分析結(jié)果的速度也很快，這是因?yàn)槊?xì)管柱存在滲透性好的優(yōu)點(diǎn)，這就使得載氣流可以快速通過，這就對(duì)混合氣體的分離帶來了便利，幫助試驗(yàn)人員解決了填充柱帶來的分離問題，不過毛細(xì)管柱由于孔隙小，容量就小，那么進(jìn)樣量也就會(huì)相應(yīng)地要求少，在進(jìn)行進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)置時(shí)就一定要采取相應(yīng)的措施，比如可以采用分流進(jìn)樣等模式進(jìn)行進(jìn)樣操作，這種方式簡(jiǎn)言之就是少量注入液樣，在進(jìn)樣器中進(jìn)行氣化操作，在與載氣混合時(shí)只讓少量試樣通過色譜柱進(jìn)行分離，這種方法操作簡(jiǎn)單因此在氣相色譜分析行業(yè)得到了廣泛認(rèn)可。

1.4 溫度控制系統(tǒng)對(duì)于氣相色譜儀性能的影響

由于溫度對(duì)于色譜柱的分離效果和效率，以及檢測(cè)器最終的分析結(jié)果具有較大的影響，因此溫度控制系統(tǒng)的運(yùn)行效果對(duì)于氣相色譜儀的性能是有影響的。我們所用的氣相色譜儀在氣化室與色譜柱和檢測(cè)室三方都要進(jìn)行恒溫處理，對(duì)于色譜柱和檢測(cè)器的影響我們前邊已經(jīng)闡述了，而對(duì)于氣化效果，溫度控制的影響也是很大的，為了使樣品進(jìn)行迅速地且完全地氣化，并且保證樣品不會(huì)發(fā)生分解作用，就要保證氣化室的溫度控制在樣品沸點(diǎn)以上又不能過高的定值上。

1.5 選擇定量分析方法對(duì)于氣相色譜分析結(jié)果的影響

我們知道不同的樣品適合不同的分析方法，如果進(jìn)行定量分析的方法選擇方面出現(xiàn)了失誤，那么檢測(cè)的結(jié)果也就會(huì)出現(xiàn)誤差。一般采用定量分析法中的外標(biāo)法進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，對(duì)于進(jìn)樣量的控制準(zhǔn)確度要求就較高，由于這一方法省去了加標(biāo)準(zhǔn)溶液的步驟，因此操作相對(duì)簡(jiǎn)化，我們只需要在進(jìn)行實(shí)際樣品測(cè)量前，做好不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制工作然后在同樣的試驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品的檢測(cè)，并將樣品檢測(cè)所得的曲線與之前做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比就可以對(duì)樣品進(jìn)行定量分析。如果樣品的曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線出現(xiàn)了嚴(yán)重偏差，那么也就是說樣品中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量存在預(yù)測(cè)的誤差，那么就要根據(jù)樣品曲線的情況進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的重新繪制工作，只有這樣才能保證定量分析的準(zhǔn)確性。

2 氣相色譜常見故障處理

氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對(duì)象問的關(guān)系，具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號(hào)和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。

3 氣相色譜儀維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)

要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的結(jié)構(gòu)，即氣路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)，色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，縮小產(chǎn)生故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障，主要是有漏氣和氣路堵塞這兩種現(xiàn)象，同時(shí)氣體不純，氣體的流量不穩(wěn)等等，對(duì)色譜的基線和出峰也會(huì)產(chǎn)生影響，有時(shí)色譜打不著火，就要檢查氣路和檢測(cè)器的問題。色譜不出峰，首先檢查色譜工作站，是否接觸不良，然后再檢測(cè)檢測(cè)器，是否沒有打著火或火焰熄滅，最后才查看氣路問題，看各氣體的壓力是否正常。出現(xiàn)噪聲過大，如果是剛換過氣體，就要懷疑氣體的純度是否不夠，再看溫控系統(tǒng)是否穩(wěn)定，然后看檢測(cè)器是否收到污染，如果污染了要進(jìn)行清洗，最后看色譜柱是否損傷或污染。如果色譜峰出現(xiàn)異常（如峰拖尾、分叉、或只出溶劑峰不出溶質(zhì)峰），先看溫度設(shè)置是否最佳，可升高或降低溫度看是否正常，再看進(jìn)樣器的玻璃襯管是否破損或污染，然后看色譜柱是否出了問題，如果是色譜柱的問題，需對(duì)色譜柱清洗或老化處理。總之，對(duì)氣相色譜的維修要多看資料，對(duì)問題仔細(xì)分析，膽大心細(xì)，分部查找，縮小問題的范圍，遇到自己不能解決的，不要蠻干，及時(shí)找廠家聯(lián)系維修。

4 結(jié)語

總之，在進(jìn)行氣相色譜儀的操作時(shí)，有很多影響因素會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響，這其中有人為的誤差，也有色譜儀本身的因素，那么我們?yōu)榱颂岣邭庀嗌V儀的檢測(cè)性能，就必須通過對(duì)色譜儀的各種影響因素進(jìn)行了解，針對(duì)不同的檢測(cè)樣品找到進(jìn)行氣相色譜分析的最佳途徑，同時(shí)運(yùn)用相應(yīng)的手段降低影響因素的干擾作用，保證氣相色譜儀在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)保持最佳的性能。但對(duì)于氣相色譜儀的保養(yǎng)和檢修工作也是保持氣相色譜儀性能的一種手段，我們?cè)谶M(jìn)行色譜法檢測(cè)的操作之前要保證氣相色譜儀能夠正常運(yùn)行，才能對(duì)其性能進(jìn)行提升。

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