DMSO/TEAC對苧麻纖維柔軟處理探究

熊亞，張斌，2*，郁崇文，2，李夢珍，呂陳

（1.東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海201620；2.東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點實驗室，上海201620）

DMSO/TEAC對苧麻纖維柔軟處理探究

熊亞1，張斌1，2*，郁崇文1，2，李夢珍1，呂陳1

（1.東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海201620；2.東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點實驗室，上海201620）

為了改善苧麻纖維結(jié)晶度大、柔軟性差的缺陷，本文選用二甲基亞砜（DMSO）/四乙基氯化銨（TEAC）體系對苧麻纖維進(jìn)行處理。研究了處理溫度和時間以及DMSO和TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)等因素對苧麻纖維性能的影響，結(jié)果表明：隨著處理溫度、處理時間以及DMSO、TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，苧麻纖維的斷裂強(qiáng)度都呈下降趨勢；斷裂伸長率除了隨著DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而逐漸增加之外，其他都呈先增加后減少的趨勢；斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)除了隨著TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而先快速增加后幾乎不變之外，其他都呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。處理較佳的工藝為：溫度60℃，時間30 min，DMSO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，TEAC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%。

苧麻纖維；DMSO；TEAC；柔軟性能

苧麻（Boehmeria nivea L.）織物具有涼爽、透氣、吸濕排汗以及抗菌防蛀的優(yōu)點，是一種較好的服用材料，由于苧麻纖維結(jié)晶度大、大分子的取向度高，纖維粗硬，伸長較小，導(dǎo)致苧麻纖維的柔軟性能差，織物手感較硬，穿著刺癢［1，2］。傳統(tǒng)處理方法中燒堿［3，4］處理、液氨處理［5］以及乙二胺/尿素/水混合液處理［6］，雖可改善苧麻的柔軟性能，但同時也存在一系列問題，如纖維柔軟性能改善有限，手感較差，燒堿處理的堿消耗量大，耗能，耗水，不適應(yīng)當(dāng)前清潔生產(chǎn)的發(fā)展需求。新型方法如N－甲基嗎啉－N－氧化物（NMMO），無毒、無污染，處理效果較好，但NMMO價格較高，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高，難以工業(yè)化推廣［7］。離子液體也可用于苧麻纖維的處理，可改善苧麻纖維的柔軟性以及手感［8］，但是離子液體對纖維強(qiáng)力損傷比較嚴(yán)重［9］，且離子液體價格較貴，成本較高。因此尋找高效、操作方便、成本低、污染小的化學(xué)試劑十分必要。

二甲基亞砜（DMSO）滲透能力強(qiáng)，能進(jìn)入纖維素纖維內(nèi)部，破壞纖維素分子間的氫鍵，溶解纖維素纖維［10］。四乙基氯化銨（TEAC）中四乙基氨基離子（TEA＋）可增強(qiáng)氯離子的活性，使得氯離子可以有效地破壞纖維素的氫鍵結(jié)構(gòu)［11］。蘭嬡等［12］研究DMSO對纖維素在咪唑型離子液體中溶解性能的影響中指出，DMSO會對纖維素的非晶及半晶區(qū)產(chǎn)生破壞，使得纖維結(jié)晶度下降。翟姝瑾、陳健強(qiáng)［13］研究麥草在DMSO和TEAC混合液體中溶解性能時，發(fā)現(xiàn)DMSO的硫氧雙鍵可以與纖維素的羥基形成氫鍵，從而破壞苧麻纖維大分子間的部分氫鍵，減小了分子內(nèi)聚力，導(dǎo)致麥草中纖維素溶解，并指出TEA＋可與纖維素羥基的氧原子發(fā)生作用，從而破壞纖維素的氫鍵結(jié)構(gòu)［14］，而且TEA＋作為大體積的陽離子基團(tuán)，具有類似離子液體陽離子基團(tuán)的性質(zhì)［15］，不僅本身可以更有效地破壞纖維素的氫鍵結(jié)構(gòu)，而且有助于DMSO對麥草的作用。苧麻主要成分也是纖維素，DMSO/TEAC是否可以用于苧麻纖維溶脹處理，至今相關(guān)研究甚少。本文為改善苧麻纖維的柔軟性能，將DMSO/TEAC用于苧麻精干麻溶脹降晶處理，研究一些因素對處理效果的影響。

1 試驗

1.1 主要試驗材料及儀器設(shè)備

試驗所用苧麻纖維（二煮一漂法脫膠），由湖南井竹麻業(yè)有限公司提供，其性能指標(biāo)如表1所示。試驗所用主要試劑為二甲基亞砜（DMSO），分析純，上海凌峰制藥公司；四乙基氯化銨（TEAC），分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。主要儀器設(shè)備有SHZ－88A往復(fù)式水浴恒溫振蕩器，XQ－2型單纖維強(qiáng)伸儀，Y171B（刀口寬度為40 mm）型中段切斷器，JN－B型精密扭力天平，Y331N＋型電子單紗捻度儀。

表1 苧麻精干麻性能指標(biāo)和數(shù)值Tab.1 The property of untreated ramie fibers

1.2 試驗方法

1.2.1 苧麻纖維的處理

隨機(jī)選取一定質(zhì)量的苧麻纖維，烘干至恒重，待用。將纖維置于浴比1∶20的一定濃度的試劑中，水浴升溫至一定溫度，處理一定時間后，取出苧麻纖維，充分水洗，烘干。

1.2.2 線密度的測試

將處理后的苧麻纖維在65（±2）%RH、20（±1）℃的恒溫恒濕室中回潮48 h，然后參照GB/T 5884－1986《苧麻纖維支數(shù)試驗方法》［16］以及GB/T 5881－1986《苧麻理化性能試驗取樣方法》［17］對苧麻纖維的線密度進(jìn)行測試。利用中段切斷法測試處理后苧麻纖維的線密度，將纖維用鋼梳梳理整齊平行，在Y171B型（刀口寬度40 mm）切斷器上切斷，在HG214－JN－B型扭力天平上稱量束纖維的質(zhì)量，且將其換算成公定質(zhì)量m，并計數(shù)其根數(shù)n，按下式計算纖維線密度：

式中：Nt—麻纖維的線密度，（tex）

m—束纖維的公定質(zhì)量，（g）

n—束纖維的根數(shù)，（根）

1.2.3 斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的測試

將處理后的苧麻纖維在65（±2）%RH、20（±1）℃的恒溫恒濕室中回潮48 h，然后參照GB/T 5886－1986《苧麻單纖維斷裂強(qiáng)度試驗方法》［18］以及GB/T 5881－1986《苧麻理化性能試驗取樣方法》［17］對苧麻纖維纖維的斷裂強(qiáng)力以及斷裂伸長率進(jìn)行測試。處理后的苧麻纖維在XQ－2型電子單纖強(qiáng)力儀上測試斷裂強(qiáng)力以及斷裂伸長率，預(yù)加張力為0.3 cN，夾持距離為20 mm，拉伸速度為20 mm/min。每個試樣測試200根纖維，取其平均值。

1.2.4 柔軟性能的測試

由于目前暫無針對苧麻纖維柔軟性能測試的方法，因此參照GB/T 12411.4－90《黃、洋（紅）麻纖維柔軟度試驗方法—捻度計試驗法》［19］以及GB/T 5881－1986《苧麻理化性能試驗取樣方法》［17］對苧麻纖維的柔軟性能進(jìn)行測試，測試前將纖維在65（±2）%RH、20（±1）℃的恒溫恒濕室中回潮48 h。處理后的苧麻纖維在Y331N＋型電子紗線捻度儀上測試柔軟性能，樣品夾持長度為100 mm，轉(zhuǎn)速為1000 r/min，預(yù)加張力為1.0 cN，一次退捻加捻，記錄纖維直至回轉(zhuǎn)斷裂時的回轉(zhuǎn)數(shù)。每個試樣測試200根纖維，取其平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對處理效果的影響

不同溫度下，將苧麻纖維置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%DMSO/4%TEAC的混合溶液中處理40 min，然后測試其性能。處理后，纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)以及斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率隨溫度的變化分別如圖1和圖2所示。

圖1 不同溫度下纖維的柔軟性能Fig.1 The softness of ramie fibers with different temperatures

圖2 不同溫度下斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率的變化Fig.2 The variations of breaking tenacity and breaking elongation with different temperatures

圖1可知，在溫度低于60℃時，隨著溫度升高，苧麻纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)增加；當(dāng)溫度超過60℃時，隨著溫度升高，苧麻纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)減少，但均明顯高于未處理苧麻纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)279次。溫度升高，DMSO、TEAC分子運動加劇，進(jìn)入纖維素大分子內(nèi)部的分子數(shù)增多，纖維素大分子間被破壞的氫鍵增多，晶區(qū)減少，無定形區(qū)比例增大，苧麻纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)增加，纖維的柔軟性能得到改善。當(dāng)溫度超過60℃時，可破壞的纖維素大分子間的氫鍵越來越少，破壞難度越來越大；另外，溫度升高，試劑對纖維的損傷也越來越大，試驗中部分纖維表面出現(xiàn)溝槽甚至脫落，使得纖維扭轉(zhuǎn)剛度下降，斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)逐漸下降，所以60℃時纖維的柔軟性能較好。

由圖2可知，隨著溫度升高，纖維的斷裂強(qiáng)度呈下降趨勢，而斷裂伸長率呈先增加后小幅度下降的趨勢，但總體都比未處理的纖維斷裂伸長率大。當(dāng)溫度升高后，DMSO、TEAC的分子運動加劇，破壞纖維素大分子間的氫鍵逐漸增多，纖維受到的損傷漸增，所以纖維斷裂強(qiáng)度逐漸下降。對于斷裂伸長率而言，隨著溫度升高，纖維素大分子間的氫鍵被部分破壞后，纖維素的剛度變小，延伸性變好，從而斷裂伸長率增加，但隨著溫度升高，纖維損傷增大且逐漸占主導(dǎo)作用，使得纖維斷裂伸長率有減少的趨勢。

綜合考慮纖維的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)等指標(biāo)，60℃下纖維處理效果較好。該溫度下，纖維斷裂強(qiáng)度為6.23 cN·dtex－1，斷裂伸長率為3.25%，斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)為478次。與未處理的苧麻相比，斷裂強(qiáng)度下降了20.13%，而斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別增加了30.0%和71. 33%。

2.2 時間對處理效果的影響

60℃下，將苧麻纖維置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%DMSO/4%TEAC的混合溶液中處理不同時間，然后測試其性能。處理后，纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)以及斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率隨時間的變化分別如圖3和圖4所示。

圖3 不同處理時間下纖維的柔軟性能Fig.3 The softness of ramie fibers with different treating time

圖4 不同時間下斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率的變化Fig.4 The variations of breaking tenacity and breaking elongation with different treating time

由圖3可知，前30 min內(nèi)，纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)隨著時間增加而增加，柔軟性能得到明顯改善；30 min后，纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)隨著時間增加而下降，即柔軟性能下降，但仍明顯優(yōu)于未處理的苧麻纖維。隨著處理時間的增加，DMSO、TEAC分子有更多的時間進(jìn)入纖維內(nèi)部，作用于纖維的分子數(shù)增多，纖維素大分子間更多的氫鍵被破壞，斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)增加，纖維的柔軟性能得到明顯提高。30 min后，進(jìn)入纖維內(nèi)部的分子數(shù)達(dá)到飽和，而纖維受到的損傷繼續(xù)增大，所以纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)降低，柔軟性能呈下降趨勢。

由圖4可知，在前30 min內(nèi)，隨著時間增加，纖維斷裂強(qiáng)度的下降和斷裂伸長率的增加均較明顯；30 min后，隨著時間增加，纖維斷裂強(qiáng)度依然呈下降趨勢，斷裂伸長率基本也呈緩慢下降趨勢。時間增加，使更多的DMSO、TEAC分子進(jìn)入纖維內(nèi)部，破壞纖維素大分子間氫鍵，故纖維斷裂強(qiáng)度下降，斷裂伸長率增加；30 min后，由于進(jìn)入纖維內(nèi)部的分子數(shù)達(dá)到飽和，故纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率的變化較緩慢。

綜合考慮纖維的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)等指標(biāo)，處理時間選擇30 min較適宜。該時間下，纖維斷裂強(qiáng)度為6.20 cN·dtex－1，斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別為3.34%和481次。與未處理的苧麻相比，斷裂強(qiáng)度下降了20.51%，斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別提高了33.6%和72.40%。

2.3 DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)對處理效果的影響

60℃下，將苧麻纖維置于只有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的DMSO溶液中處理30 min，然后測試其性能。處理后，纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)以及斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率隨DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化分別如圖5和圖6所示。

圖5 不同DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)下纖維的柔軟性能Fig.5 The softness of ramie fiberswith differen mass percent of DMSO

圖6 不同DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)下斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率的變化Fig.6 The variations ofbreaking tenacity and breaking elongation with differentmass percent of DMSO

由圖5可知，單獨用DMSO處理苧麻纖維，隨著DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，纖維斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)呈上升趨勢，但當(dāng)DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于30%后，纖維斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)有降低趨勢。DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加時，進(jìn)入纖維內(nèi)部的分子數(shù)增多，使得纖維素大分子間氫鍵被破壞的概率增大，晶區(qū)破壞后無定形區(qū)增加，纖維的扭轉(zhuǎn)剛度降低，斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)增加，柔軟性能得到改善，但DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過30%時，纖維強(qiáng)力損傷較明顯，所以纖維斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)呈降低趨勢。

由圖6可知，隨著DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，纖維斷裂強(qiáng)度下降，斷裂伸長率增加。DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加時，更多的DMSO分子進(jìn)入到晶區(qū)內(nèi)，破壞纖維素大分子間的氫鍵，結(jié)晶區(qū)減少，無定形區(qū)增加，以致纖維斷裂強(qiáng)度下降，斷裂伸長率增加。

綜合考慮纖維的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)等指標(biāo)，DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%較適宜。在該條件下，纖維斷裂強(qiáng)度為6.96 cN·dtex－1，斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別為2.8%和432次。與未處理的苧麻相比，斷裂強(qiáng)度下降了10.77%，斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別提高了12.0%和54.84%。

2.4 TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)對處理效果的影響

30%DMSO溶液中加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的TEAC溶液，60℃下，將混合溶液分別處理苧麻纖維30 min，然后測試?yán)w維性能。處理后，纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)以及斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率隨TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化分別如圖7和圖8所示。

圖7 DMSO/TEAC體系中不同TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)下纖維的柔軟性能Fig.7 The softness of ramie fiberswith differen mass percent of TEAC in DMSO/TEAC solution

圖8 DMSO/TEAC體系中不同TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)下斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率的變化Fig.8 The variations of breaking tenacity and breaking elongation with differentmass percent of TEAC in DMSO/TEAC solution

由圖7可知，在30%DMSO溶液中再加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)TEAC，隨著TEAC用量的增加，纖維斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)增加明顯，在4%后，纖維斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)趨于平衡。在加入少量TEAC時，由于DMSO使纖維分子間的距離增大，使得TEAC能快速進(jìn)入纖維素分子內(nèi)，進(jìn)而破壞分子內(nèi)部的氫鍵，從而斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)明顯增加；在質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于4%時，進(jìn)入纖維內(nèi)部的TEAC分子達(dá)到飽和，使得TEAC的作用效果增加不再明顯，纖維的斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)變化不大。但與只加30%DMSO相比，加入4%TEAC后，能夠明顯提高纖維斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)，纖維的柔軟性能得到明顯改善。

由圖8可知，隨著TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，纖維斷裂強(qiáng)度下降，斷裂伸長率呈先增加后減少的趨勢。TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加后，更多的TEAC分子進(jìn)入到晶區(qū)內(nèi)，破壞纖維素大分子間氫鍵，結(jié)晶區(qū)減少，無定形區(qū)增加，以致纖維斷裂強(qiáng)度下降，斷裂伸長率增加，但當(dāng)纖維強(qiáng)力損失較大時，纖維更易斷裂，使得伸長率反而有所下降。

綜合考慮纖維的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)等指標(biāo)，DMSO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，TEAC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%較適宜。在該條件下，纖維斷裂強(qiáng)度為6.45 cN·dtex－1，斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別為3.32%和482次。與只加30%DMSO相比，雖然斷裂強(qiáng)度下降7.33%，但是斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別提高了18.57%和11.57%，可見加入4%TEAC就可獲得明顯效果。且與未處理的精干麻相比，斷裂強(qiáng)度下降了17.31%，斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別提高了32.8%和72. 76%，處理效果較顯著。

3 結(jié)論

（1）隨著處理溫度、處理時間以及DMSO、TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，苧麻纖維的斷裂強(qiáng)度均呈下降趨勢；斷裂伸長率除了隨著DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而逐漸增加之外，其他都是呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢；斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)除了隨著TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而先快速增加后幾乎不變之外，其他都呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。

（2）DMSO/TEAC處理苧麻纖維的較佳工藝為：溫度60℃，處理時間30 min，DMSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，TEAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%。在該條件下，纖維斷裂強(qiáng)度為6.45 cN·dtex－1，斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別為3.32%和482次。與未處理的苧麻相比，斷裂強(qiáng)度下降了17.31%，斷裂伸長率和斷裂回轉(zhuǎn)數(shù)分別提高了32.8%和72.76%，處理的效果較顯著。

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The Softening Property of Ram ie Fiber Treated by DMSO/TEAC

XIONG Ya1，ZHANG Bin1，2*，YU Chongwen1，2，LIMengzhen1，LU Chen1
（1.College of Textiles，Donghua University，Shanghai201620，China；2.Key Laboratory of Textile Science And Technology Ministry of Education，Donghua University，Shanghai201620，China）

In order to reduce the crystallinity and improve softening property of ramie fibers，dimethyl sulfoxide（DMSO）and tetraethyl ammonium chloride（TEAC）were used to treat ramie fibers in this paper.The effects of temperature，time，themass percent of DMSO and TEAC on the properties of ramie fiber were studied，and conclusions had been drawn as following：The breaking tenacity of ramie fibers was descending with the increasing of temperature，time and themass percent of DMSO and TEAC；the breaking elongation of ramie fibers increased with the increasing of themass percent of DMSO，while it increased firstly and then decreased with the increasing of other factors；the breaking rotation number of ramie fiberswas in a quick uptrend and then keep stable with the mass percent of TEAC，while it increased firstly and then decreased with the increasing of the other factors；the optimum conditions were under 60℃temperature，30 minutes long and 30%DMSO and 4%TEAC concentration.

ramie fibers；DMSO；TEAC；softening property

TS102.2

：A

1671－3532（2017）01－0045－06

2016－09－12

基金來源：國家麻類產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系（CARS－19－E25）

熊亞（1990－），女，碩士研究生，研究方向為纖維改性與處理。E－mail：13122127620＠163.com

張斌（1972－），男，副教授，主要從事紡織加工化學(xué)、材料性能改良。E－mail：zhangbin＠dhu.edu.cn