太湖西岸沉積物中兩種致嗅物質(zhì)的分布特征

劉憲圣,許曉光,黃鶴勇,趙艷萍,陳 翀,趙 月,王國祥(南京師范大學(xué)環(huán)境學(xué)院,江蘇省地理信息資源開發(fā)與利用協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇省環(huán)境演變與生態(tài)建設(shè)重點實驗室,江蘇 南京 210023)

太湖西岸沉積物中兩種致嗅物質(zhì)的分布特征

劉憲圣,許曉光,黃鶴勇,趙艷萍,陳 翀,趙 月,王國祥*(南京師范大學(xué)環(huán)境學(xué)院,江蘇省地理信息資源開發(fā)與利用協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇省環(huán)境演變與生態(tài)建設(shè)重點實驗室,江蘇 南京 210023)

針對夏季太湖西岸近岸帶沉積物中典型顆粒態(tài)致嗅物質(zhì):β-環(huán)檸檬醛、β-紫羅蘭酮,進行研究分析.利用頂空固相微萃取的方法富集以及氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測出太湖毛瀆港近岸帶沉積物中兩種顆粒態(tài)致嗅物質(zhì).結(jié)果表明,其在沉積物表層含量最高,其中 β-環(huán)檸檬醛含量達797.88ng/(g?dw),β-紫羅蘭酮含量達1669.37ng/(g?dw),遠遠高出嗅閾值.空間分布上:在近岸帶,表層沉積物(0～4cm)自然蘆葦帶內(nèi)2種顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)的含量高于人工挖掘的漕溝內(nèi);近岸帶嗅味物質(zhì)明顯高于湖區(qū)內(nèi).研究認為,藻類大量聚集死亡沉積至湖泊底部,降低沉積物的 Eh,促進了致嗅物質(zhì)的產(chǎn)生,為湖泛的暴發(fā)留下隱患.建議近岸帶藍藻聚集區(qū)適時打撈,底泥疏浚等生態(tài)治理措施,降低湖泛風(fēng)險.

頂空固相微萃取；氣質(zhì)聯(lián)用；沉積物；β-環(huán)檸檬醛；β-紫羅蘭酮

20世紀80年代以來,太湖流域藍藻水華現(xiàn)象頻繁發(fā)生,夏季湖泛暴發(fā)異常,產(chǎn)生嚴重的異味.根據(jù)文獻報道,在富營養(yǎng)化湖水、飲用水源水及河水中檢測到的水體嗅味物質(zhì)主要是有機物腐爛、分解、發(fā)酵而產(chǎn)生的無機物及小分子有機物

[1-12].其中,無機還原性氣體有H2S、NH3[1-3]等,惡臭有機氣體有甲硫醇[4]、甲硫醚[5]、二甲基二硫醚[4,6]、甲基丙基二硫醚、二甲基三硫醚(DMTS)[6]、二甲基異茨醇[7-10]、β-紫羅蘭酮[11]、異佛爾酮[11]、β-環(huán)檸檬醛[11-13]、土嗅素[12]等.目前國內(nèi)外研究大部分關(guān)注江河湖泊的水體[1-21]、飲用水源地、沉積物水體微界面[2],以及污水處理廠產(chǎn)生的氣味[22],而對沉積物中異味物質(zhì)的研究甚少[23-24],尤其在沉積物中的垂直分布更是鮮有報道,且大部分研究局限在水體中溶解態(tài)異味物質(zhì),以及衍生的氣體,如硫醇類、硫醚類、硫化氫等.然而,水華的產(chǎn)生是由上年累積沉降在沉積物中的藻體在一定條件下而暴發(fā)的[25],因此研究沉積物中致嗅物質(zhì)的種類和含量十分必要.對于淺水湖泊而言,沉積物-水界面存在著自然擾動過程(風(fēng)浪、潮汐、底棲生物活動等)和人為擾動過程(淤泥疏浚與處置、拖網(wǎng)捕撈、船舶行駛等),當(dāng)外力擾動達到一定程度時便可導(dǎo)致沉積物再懸浮[26].再懸浮使得吸附在沉積物表面的致嗅物質(zhì)釋放到水體、空氣中,導(dǎo)致水體二次污染[27].因此對于沉積物致嗅物質(zhì)的研究舉足輕重.此外,除了含硫化合物之外,藻體降解時還產(chǎn)生其他類型的有機物質(zhì)[1],其在嗅味事件中也起到了重要的作用.Zimba等[28]研究表明微囊藻能夠產(chǎn)生β-環(huán)檸檬醛,屬于降胡蘿卜素的一種,能夠使水體產(chǎn)生臭味.Ozaki等[29]研究指出 β-環(huán)檸檬醛可誘導(dǎo)藍藻水華分解,從而也促進了水華分解過程中DMS和 DMTS 的釋放,因此 β-環(huán)檸檬醛在嗅味事件中起著重要的作用.而β-紫羅蘭酮在水體中的嗅閾值很低,僅有 7ng/L[11],人們很容易就能察覺得到.徐琛宇等研究表明沉積物中β-紫羅蘭酮和二甲基異茨醇含量整體遠高于水體[30].Chen等[12]通過研究太湖貢湖灣嗅味物質(zhì)的時空分布,首次報道了顆粒態(tài)β-環(huán)檸檬醛和顆粒態(tài)β-紫羅蘭酮與藻毒素呈顯著正相關(guān).Li等[15]對云南滇池中溶解態(tài)和顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)的研究表明顆粒態(tài) β-環(huán)檸檬醛和顆粒態(tài)β-紫羅蘭酮之間顯著正相關(guān),并與葉綠素 a及微囊藻生物量顯著正相關(guān).李大鵬等[11]對我國某水庫原水中的致嗅物質(zhì)進行分析,發(fā)現(xiàn)水中存在大量的 β-環(huán)檸檬醛.而在 2007年無錫市藍藻水華暴發(fā)中,β-環(huán)檸檬醛也是只要的致嗅原因之一[13].基于此,本研究主要探討太湖西岸沉積物中顆粒態(tài) β-環(huán)檸檬醛、β-紫羅蘭酮的含量,以及 2 種致嗅物質(zhì)的分布特點和規(guī)律,尤其在近岸帶高密度藍藻堆積區(qū)內(nèi),吸附在沉積物表層的2 種顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)進行研究,為預(yù)防“湖泛”的發(fā)生提供借鑒意義.

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

沉積物中典型顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)分析由頂空固相微萃取(HS-SPME)預(yù)濃縮系統(tǒng)和 Agilent 7890A/5973GC-MS(安捷倫公司,美國)系統(tǒng)組合完成.其中GC純度＞98%(Sigma公司,美國),色譜柱為HP-5MS 毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm),頂空固相微萃取手柄和萃取頭均為Supelco公司產(chǎn)品,萃取頭表面的吸附涂層為 DVB-CAR on PDMS(30/50μm,NO.57348-U,USA),其他儀器包括45mL 螺口棕色玻璃瓶和PTFE 涂層硅橡膠墊(安譜公司,中國),DF-101S 數(shù)顯恒溫磁力攪拌水浴鍋(中國,上海).

標準樣品:β-環(huán)檸檬醛(β-Cyclocitral, 96%)、 β-紫羅蘭酮(β-Ionone)(AccuStandard, 100mg/L),使用前溶解于色譜純甲醇(Fisher公司)中,制得濃度為1g/L的儲備液,于-20℃避光保存,使用時用Millipore超純水稀釋至1000ng/L備用.NaCl 為分析純試劑,馬弗爐550℃烘6h,冷卻至室溫后置于干燥器中備用.

1.2 實驗方法

HS-SPME是一種集萃取、濃縮、解吸、進樣于一體的樣品前處理技術(shù).它在保留固相萃取(SPE)全部優(yōu)點的基礎(chǔ)上,排除了需要柱填充物和使用有機溶劑進行解吸的缺點,以涂漬在石英玻璃纖維上的固定相作為吸附介質(zhì),對目標分析物進行萃取和濃縮,并在氣相色譜儀進樣口中進行分析[32].

頂空條件包括萃取頭的選擇、頂空時間、頂空溫度、鹽的種類、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速等.本研究參考文獻報道[5-9,24,32-35],通過比較優(yōu)化頂空條件,選擇DVB/CAR on PDMS 萃取頭,頂空30min、頂空溫度65℃、使用6g NaCl 增加離子強度、轉(zhuǎn)速為500r/min.在此優(yōu)化條件下,所得標準曲線線性良好,標準曲線的濃度是2、10、50、100、500、 1000ng/g,β-Cyclocitral和β-Ionone對應(yīng)的R值分別是0.98、0.99,檢出限均低于5ng/kg,加標回收率分別為102%和104%.

1.3 樣品采集

太湖西岸毛瀆港(圖1)近岸帶及蘆葦漕溝內(nèi)水華藻類和水生高等植物殘體大量堆積,使得該區(qū)域黑臭底泥淤積現(xiàn)象普遍,淤積厚度甚至達1m,散發(fā)著濃烈的刺激性氣味,直接影響環(huán)湖居民以及水生動物的生存和生產(chǎn)活動.因此,依據(jù)調(diào)查區(qū)域岸邊生境及黑臭底泥淤積的變化情況,于 2015 年7 月布設(shè)了人工蘆葦帶和自然蘆葦帶2條斷面(圖1),具體每個采樣點位置跟據(jù)黑臭底泥淤積變化來布設(shè).其中A-1,A-2,A-3在自然蘆葦群中采樣;B-1,B-2 在人工挖掘的漕溝內(nèi)采樣; B-3一側(cè)靠近人工木樁,一側(cè)靠近大湖區(qū);A-4, A-5,B-4 均在開闊湖區(qū)內(nèi).現(xiàn)場測定湖水表層和沉積物-水界面的水質(zhì)指標(表 1).沉積物樣品采用重力柱狀采泥器采集,現(xiàn)場以 2cm進行分層,收集嗅味物質(zhì)測定樣品.

圖1 毛瀆港底泥調(diào)查區(qū)域示意Fig.1 The survey area of the sediment around the Maodu River

表1 A、B斷面理化指標Table 1 Physical and chemical properties of sampling sites A and B

1.4 頂空固相萃取方法

在現(xiàn)場取適量底泥5g左右,放入45mL棕色萃取瓶中,加入10mL超純水,進行水封.然后帶入實驗室立即制樣.向瓶中加入 6g氯化鈉,一個微型磁轉(zhuǎn)子,并立即用帶 PTFE涂層硅橡膠墊的瓶蓋密封.插入固相微萃取手柄,慢慢將萃取頭鏇出,使其暴露于頂空中.然后將萃取瓶放入磁力恒溫攪拌器中,水浴溫度 65℃,微型磁轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速500r/min(攪拌時勿將樣品飛濺到萃取頭),頂空萃取30min.

1.5 GC-MS分析條件

載氣:高純 He,恒壓 120kPa;進樣口溫度: 250℃;進樣方式:不分流進樣;程序升溫:60℃ (1min),以 10℃/min速率升溫至 220℃(1min);傳輸線溫度 280℃;離子源溫度 230℃;四級桿溫度150℃.采用質(zhì)譜全掃描方式結(jié)合標樣出鋒時間來定性測定樣品中主要致嗅物質(zhì)的種類,離子掃描范圍m/z為40～350amu,掃描時間為2～30min;采用選擇離子(SIM)方式,使用外表法定量測定致嗅物質(zhì)含量.表2為目標異味物質(zhì)的基本性質(zhì).

表2 異味物質(zhì)基本特性Table 2 Basic characteristics of the taste and odor compounds

2 結(jié)果與分析

2.1 沉積物測定結(jié)果

沉積物樣品按照1.4進行預(yù)處理,按照1.5中的 GC/MS分析條件進行檢測,得到沉積物樣品的離子流圖(圖 2),經(jīng)特征離子比對,定性沉積物中典型的顆粒態(tài)異味化合物為 β-Cyclocitral和 β-Ionone.

圖2 毛瀆港沉積物離子流圖及致嗅物質(zhì)質(zhì)譜Fig.2 TIC of sediment and MS of two odors in Mao Dugang

2.2 兩種顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)在沉積物中的分布特征

2種顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)分布結(jié)果如圖 3所示,近岸帶(A-1,A-2,A-3,B-1,B-2,B-3)沉積物中兩種顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)濃度明顯高于湖區(qū)內(nèi)(A-4, A-5,B-4).由岸邊向湖區(qū)延伸,A、B斷面的嗅味物質(zhì)濃度逐漸降低,至1km 處,表層2cm,β-環(huán)檸檬醛濃度由 797.88ng/(g?dw)下降至 35.51ng/ (g?dw),β-紫羅蘭酮濃度由 939.95ng/(g?dw)下降至7.30ng/(g?dw)(圖3).可能由于蘆葦帶以及漕溝的截留作用使得藻類在此堆積,加之外源污染物匯聚到此,導(dǎo)致污染嚴重,致嗅物質(zhì)濃度較高.

垂直方向上,A、B 斷面均為表層(0～5cm)β-環(huán)檸檬醛、β-紫羅蘭酮濃度較高,最高濃度出現(xiàn)在B 斷面的B-1和B-3點位,其中β-環(huán)檸檬醛濃度最高達 797.88ng/(g?dw),β-紫羅蘭酮濃度最高達1669.37ng/(g?dw)(圖3).B-1靠近岸邊,受到土地污染和人類活動的雙重影響,而B-3處由于受到人工木樁的攔截,高密度藍藻在此聚集并厭氧分解,從而導(dǎo)致該處致嗅物質(zhì)異常.隨著深度的加深,漕溝內(nèi)(B-1,B-2)嗅味物質(zhì)含量呈波動降低,但含量仍然較高,而蘆葦群從內(nèi)(A-1,A-2,A-3)兩種顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)含量呈下降趨勢,表明蘆葦根部可能會降低兩種致嗅物質(zhì)的濃度.

圖3 毛瀆港A、B斷面β-環(huán)檸檬醛、β-紫羅蘭酮變化趨勢Fig.3 The change trend of β-Cyclocitral and β-Ionone from the sampling sites A and B in Maodu River

結(jié)合A、B斷面燒失量空間分布圖(圖4),以 及部分主要采樣點位的燒失量與兩種致嗅物質(zhì)的相關(guān)性分析(表3)得出兩斷面的有機質(zhì)與致嗅物質(zhì)濃度正相關(guān)性高,分布趨勢一致.這說明沉積物中藻類衰亡后的殘體是兩種顆粒態(tài)嗅味物質(zhì)的主要來源.同時嗅味物質(zhì)作為揮發(fā)性有機物(VOC)在沉積物有機質(zhì)中占有一定的比重,會從底部慢慢向上釋放,為水體安全帶來隱患.

表3 燒失量與致嗅物質(zhì)的相關(guān)性Table 3 The correlation between LOI and the taste and odor compounds

3 討論

3.1 影響沉積物中顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)分布的主要因素

結(jié)果表明 2 種典型致嗅物質(zhì)在毛瀆港近岸帶沉積物中均以不同程度被檢出.致嗅物質(zhì)的水平分布上,沉積物表層2cm,自然蘆葦內(nèi)(A-1,A-2, A-3)的2種嗅味物質(zhì)高于人工漕溝內(nèi)(B-1,B-2),說明新鮮藍藻在衰亡初期分泌的致嗅物質(zhì)最多.通過比較近岸帶與大湖區(qū)致嗅物質(zhì)的含量,可以發(fā)現(xiàn),近岸帶表層沉積物的致嗅物質(zhì)遠大于大湖區(qū)內(nèi),其中 β-環(huán)檸檬醛最大濃度是大湖區(qū)內(nèi) 20多倍,β-紫羅蘭酮最大濃度是大湖區(qū)內(nèi)的200 多倍.結(jié)合表 1 中的理化性質(zhì)以及采樣現(xiàn)場分析,一方面這可能是由于藻類大量聚集、死亡、沉積至湖泊底部,降低了沉積物的氧化還原電位,促進了致嗅物質(zhì)的產(chǎn)生;另一方面,研究表明[36]當(dāng)體系為“底泥+湖水+藍藻”時,底泥會使得黑臭水體提前發(fā)生,促進大量嗅味物質(zhì)的形成及進一步轉(zhuǎn)化.而大湖區(qū)內(nèi)底泥清淤,表層沉積物為硬質(zhì)黃泥,因此大大降低了藍藻殘體與黑臭底泥的接觸,從而降低了嗅味物質(zhì).因此底泥清淤工程不能僅僅局限在大湖區(qū)內(nèi),近岸帶 200m范圍內(nèi)的底泥也應(yīng)當(dāng)考慮在內(nèi).

致嗅物質(zhì)的垂直分布上,近岸蘆葦帶內(nèi),隨沉積物深度增加,A 斷面致嗅物質(zhì)含量逐漸降低,一方面可能是由于藍藻不斷在表層累積,其分解釋放的致嗅物質(zhì)在表層沉積物中積聚,而隨深度增加殘藻積累減少,而導(dǎo)致致嗅物質(zhì)減少;另一方面,可能是由于蘆葦根部對2種嗅味物質(zhì)的吸收作用,使得其濃度降低.而B-1,B-2點位2種嗅味物質(zhì)呈波動性變化趨勢,可能是由于挖掘漕溝構(gòu)建人工濕地,種植蘆葦時人類活動破壞了沉積物原有的淤積狀態(tài).B-3表層沉積物兩種嗅味物質(zhì)分別高達 797.88,400.68ng/(g?dw).隨沉積物深度的增加,兩種嗅味物質(zhì)呈現(xiàn)下降趨勢,表明新鮮藍藻衰亡堆積過程中,分泌大量的嗅味物質(zhì).

3.2 致嗅物質(zhì)含量的區(qū)域比較

表4 不同區(qū)域的沉積物中兩種顆粒態(tài)嗅味物質(zhì)的含量Table 4 The contents of the two particulate taste and odor compounds in different areas

本研究中,采樣區(qū)域岸邊 200m范圍內(nèi)兩種致嗅物質(zhì)在沉積物中的含量較其他研究區(qū)域[32],也高出很多(表 4).其中,該區(qū)域β-環(huán)檸檬醛表層10cm 的平均濃度相比巢湖相關(guān)區(qū)域[32]高達 26倍,β-紫羅蘭酮的平均濃度高達 80倍.結(jié)合氣候環(huán)境以及大堤類型等因素,該區(qū)域處于太湖西岸,大堤類型屬于間歇露灘-大堤型[37].由于強烈的風(fēng)浪對基底持續(xù)淘蝕,少有濕生植物生長.其水域水生植被呈間斷分布,水生高等植被單一,主要優(yōu)勢種是蘆葦.大量藍藻向岸邊淤積,造成湖水流動不暢,形成腐爛淤積物,從而導(dǎo)致該區(qū)域內(nèi)沉積物致嗅物質(zhì)含量異常.所以建議在該區(qū)域設(shè)置木樁并進行局部基底地形改造,以便消減風(fēng)浪和改善水生植物生長基底環(huán)境.在間歇露灘和人工濕地淺灘上進行耐濕灌木或草本植物恢復(fù);根據(jù)水深及基底修復(fù)情況,引種挺水植物[37].

4 結(jié)論

4.1 沉積物中的顆粒態(tài)致嗅物質(zhì) β-環(huán)檸檬醛,β-紫羅蘭酮具有較大潛在貢獻,2種物質(zhì)遠遠高于嗅閾值(10ng/kg)[30].且大量藍藻衰亡后堆積在湖底表層,產(chǎn)生的2種嗅味物質(zhì)吸附在沉積物上,為湖泛的發(fā)生留下了潛在的隱患.

4.2 蘆葦群叢中(A-1,A-2,A-3)2種顆粒態(tài)致嗅物質(zhì)在沉積物垂直方向上,隨沉積物深度的增加,嗅味物質(zhì)濃度降低,說明蘆葦根部可以降低2種嗅味物質(zhì)的濃度.因此近岸帶恢復(fù)蘆葦?shù)人叩戎参镉兄跍p小嗅味物質(zhì)的危害.

4.3 通過比較近岸帶(200m范圍內(nèi))與大湖區(qū)嗅味物質(zhì)含量,近岸帶含量遠大于大湖區(qū)內(nèi),是由于太湖底泥清淤工程往往在大湖區(qū)內(nèi),降低了死亡藍藻與大量底泥接觸的機會,進而降低了致嗅物質(zhì)產(chǎn)生的風(fēng)險,因此今后近岸帶 200m范圍內(nèi)的底泥也應(yīng)當(dāng)考慮在內(nèi).

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Analysis of two odorous compounds in sediment in west nearshore zone of Taihu.

LIU Xian-sheng, XU Xiao-guang, HUANG He-yong, ZHAO Yan-ping, CHEN Chong, ZHAO Yue, WANG Guo-xiang*
(Jiangsu Key Lab of Environmental Change & Ecological Construction, Jiangsu Center for Collaborative Innovation in Geographical Information Resource Development and Application, School of Environment, Nanjing Normal University, Nanjing 210023, China). China Environmental Science, 2017,37(1)：302～309

In this study, two typical particulate taste and odor compounds of β-Cyclocitral and β-Ionone in the sediments of the west littoral zone of Lake Taihu were investigated, by applying the headspace solid phase micro extraction method and the preconcentration and temperament combined technology. The results displayed that the highest contents of the β-Cyclocitral and β-Ionone in the surface sediments around the Maodu River was detected to be 797.88ng/(g?dw) and 1669.37ng/(g?dw), respectively, which was far higher than that of olfactory threshold. In the spatial distribution, the content of the taste and odor compounds was higher in natural reed zone than that of the artificial reed ditch in the surface sediment (＜4cm), and similarly, it was higher in the near shore than that of in the open area. When the high-density cyanobacteria gathered, died and deposited to the bottom of the lake, the sediment Eh was reduced, which promoted the produce of taste and odor compounds and the formation of black-bloom. Therefore, we propose to immediately remove the cyanobacteria and dredge the sediments in the littoral zone of Lake Taihu.

HS-SPME；GC/MS；sediment；β-cyclocitral；β-ionone

X131.2

A

1000-6923(2017)01-0302-08

劉憲圣(1990-),男,山東德州人,南京師范大學(xué)碩士研究生,主要從事淺水湖泊致嗅物質(zhì)研究.發(fā)表論文2篇.

2016-03-30

國家自然科學(xué)基金項目(41573061,41173078);國家水體污染控制與治理科技重大專項(2012ZX07101-008-02);江蘇省太湖水環(huán)境治理專項基金(TH2014402)

* 責(zé)任作者, 教授, wangguoxiang@njnu.edu.cn