地理標志產(chǎn)品“宜賓酒”原酒理化指標與感官相關(guān)性分析

楊敏敏，陳 黎*，劉 千,2，李 華，胡用軍，劉燕梅，楊志杰

（1.宜賓市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，四川宜賓644000；2.宜賓市食品藥品檢驗檢測中心，四川宜賓644000）

地理標志產(chǎn)品“宜賓酒”原酒理化指標與感官相關(guān)性分析

楊敏敏1，陳 黎1*，劉 千1,2，李 華1，胡用軍1，劉燕梅1，楊志杰1

（1.宜賓市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，四川宜賓644000；2.宜賓市食品藥品檢驗檢測中心，四川宜賓644000）

為了探究地理標志產(chǎn)品“宜賓酒”原酒理化指標與感官的關(guān)系，以115份“宜賓酒”原酒為樣本，對其感官評分與理化指標的相關(guān)性進行了分析與探討。結(jié)果表明，色與理化指標不相關(guān)，香、味、格評分及總分均與部分理化指標達到顯著相關(guān)（P＜0.05）甚至極顯著相關(guān)（P＜0.01）水平，相關(guān)系數(shù)R為0.192～0.495。同時建立并檢驗了香、味、格評分及總分與理化指標回歸模型，配對t檢驗顯著性結(jié)果Sig（雙側(cè)）分別為0.557、0.362、0.275、0.556，模型可用于“宜賓酒”原酒以理化指標模擬感官品評結(jié)果，豐富和完善了“宜賓酒”原酒的質(zhì)量評價體系。

宜賓酒；感官評分；理化指標；相關(guān)性；回歸模型

中國白酒與白蘭地、威土忌、伏特加、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒,是寶貴的民族遺產(chǎn)[1]。濃香型白酒作為白酒十二大香型之一，一直以來受到廣泛消費者的喜愛，其銷量多年在各香型中位居榜首[2]。而酒都宜賓由于得天獨厚的氣候與環(huán)境，所生產(chǎn)得濃香型白酒風(fēng)格典型、自成一派，大受歡迎。2010年國家質(zhì)檢總局發(fā)布的第144號公告，將“宜賓酒”作為地理標志保護產(chǎn)品。

感官檢驗作為產(chǎn)品質(zhì)量特性檢驗手段中不可缺少的一種檢驗方法，不僅簡便易行，靈敏度高，而且直觀而實用[3]，它在生產(chǎn)過程控制、質(zhì)量對比、產(chǎn)品定級過程中起著舉足輕重的作用[4]。而白酒中風(fēng)味成分種類及量比關(guān)系卻是決定白酒質(zhì)量和風(fēng)格的關(guān)鍵因素[5-8]。國內(nèi)外對于白酒的品質(zhì)評價除了檢測理化指標外，主要是依靠訓(xùn)練有素、經(jīng)驗豐富的白酒品評專家的感官檢驗來進行[9]。但是白酒中微量成及其復(fù)雜[10]，其感官品質(zhì)并不能通過某種成分的量化就能表達。同時，由于白酒感官品評對人員資格資質(zhì)的要求較高，且受到評酒人員的主觀、情緒、環(huán)境等的影響，其客觀公正性受到限制[11]，也不易每次召集多名專家進行科學(xué)感官品評。

本研究以地理標志產(chǎn)品“宜賓酒”原酒為樣本，在理化指標的基礎(chǔ)上，結(jié)合專家感官品評打分，從統(tǒng)計學(xué)的角度對感官評分與理化指標的相關(guān)性進行分析與探討，同時建立感官評分與理化指標回歸模型，建立了基于理化指標模擬感官品評結(jié)果的方法，進一步豐富和完善“宜賓酒”質(zhì)量評價體系，使其感官品評更為客觀、便捷，評價結(jié)果更穩(wěn)定，有利于酒企在生產(chǎn)過程中對感官的質(zhì)量控制。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

酒樣：在多糧濃香型白酒（宜賓酒）原產(chǎn)地域范圍內(nèi)的80家獲QS生產(chǎn)許可證企業(yè)中，共采集原酒樣品115份。

乙醛、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸正丁酯（均為色譜純）：天津光復(fù)精細化工研究所；乙酸乙酯（純度99.9%）、己酸乙酯（純度99.3%）：德國Dr.Ehrenstorfer公司；氫氧化鈉（分析純）：成都市新都區(qū)木蘭鎮(zhèn)工業(yè)開發(fā)區(qū)；硫酸（優(yōu)級純）：重慶川東化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

GC2010PLUS氣相色譜儀（配備蘭州化物所AT.LZP-930白酒專用柱25 m×0.53 mm×1.00 μm）：日本島津公司；10支組精密酒精計（分度值0.1，0～100%）：青縣燕河玻璃計器廠；1×6只白酒品酒杯：四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢測院。

1.3 方法

1.3.1 理化指標檢測

對采集到的樣品在30 d內(nèi)按照國標GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[12]對樣品的酒精度、總酸、總酯及揮發(fā)物質(zhì)（乙醛、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、異丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯）含量進行檢測，避免因樣品存放時間過長導(dǎo)致單體物質(zhì)成分的變化。

揮發(fā)物質(zhì)氣相色譜檢測條件為：分流進樣，分流比25:1，進樣口溫度230℃；進樣量1 μL。柱溫程序為起始溫度40℃，恒溫2 min；以5℃/min程序升溫至60℃；以10℃/min程序升溫至200℃，繼續(xù)恒溫1 min。載氣：氮氣，流速為2.8 mL/min；檢測器為火焰離子化檢測器（flame ionization detector，F(xiàn)ID），溫度為230℃；氫氣流速40 mL/min；空氣流速400 mL/min，尾吹氣流速30 mL/min。用乙酸正丁酯為內(nèi)標（質(zhì)量濃度0.350 g/L）。以保留時間定性，內(nèi)標法定量。

1.3.2 感官品評

在進行理化指標測定同時，組織白酒品評專家按“暗酒明評”方式開展感官品評并打分。

感官品評專家：由7位具有省級或以上評委資格的白酒品評專家組成（專家組成同時考慮回避制度），每輪品評專家從專家?guī)熘谐槿　?/p>

暗酒明評：不公開樣品相關(guān)的任何信息，即先對樣品進行密碼編號；同組專家成員之間可以相互發(fā)表各自觀點進行溝通，最后形成統(tǒng)一綜合性評價結(jié)論。通過專家集體評議形成綜合評分。每輪45 min，每輪5個酒樣，期間休息1 h，每天進行5輪。評分組成：總分為100分，其中色5分、香25分、味50分、格20分。

1.3.3 數(shù)據(jù)分析

采用SPSS 17.0軟件，首先分別對色、香、味、格單項評分及總分與14種理化指標之間進行簡單相關(guān)性分析。然后分別以色、香、味、格單項評分及總分為因變量與14種理化指標基于逐步回歸法建立多元線性回歸模型。

2 結(jié)果與分析

2.1 理化指標與感官品評結(jié)果

115份樣品的14種主要理化指標和感官評分結(jié)果見表1。從表1可以發(fā)現(xiàn)，地理標志產(chǎn)品“宜賓酒”濃香型原酒的這14種主要理化指標在樣品間差異較為明顯，如對感官影響很大的酒精度，樣品間可相差接近25%vol，不同酒樣的總酸含量極大值較極小值高約3.6倍左右，總酯含量極大值較極小值高約4倍左右，作為濃香型的主體香味物質(zhì)己酸乙酯，含量最高的樣品較含量最低的樣品高出約7倍。這些差異將顯著影響其感官品評分值。感官項目上除“色”項目樣品間沒有差異外（均無異色），在“香”、“味”以及“格”項目上均存在不同，其中“味”項目上樣品間差異最大，評分分值差有8分；感官品評總分極差可達10分。

表1 理化指標與感官品評結(jié)果Table 1 Results of physicochemical indexes and sensory evaluation

2.2 理化指標與感官品評評分項目簡單相關(guān)性分析

色、香、味、格評分與理化指標相關(guān)性結(jié)果見表2。由表2可知，除“色”與理化指標均無相關(guān)性外，“香”、“味”、“格”及總分均與理化指標有相關(guān)性。總體上，與“香”顯著相關(guān)指標3項，與“味”有7項，與“格”僅1項，與總評分有6項；總分與總酸含量間相關(guān)性最大，相關(guān)系數(shù)為0.495，達到中度相關(guān)，其余相關(guān)系數(shù)絕對值為0.192～0.387，均為弱相關(guān)。

存在極顯著（P＜0.01）正相關(guān)關(guān)系的指標分別是：總酸和總酯與“香”，總酸、異丁醇和乙縮醛與“味”，己酸乙酯與“格”，總酸、異丁醇、乙縮醛和己酸乙酯與總分。酒精度、異戊醇和己酸乙酯與“味”，總酯與總分的相關(guān)性為顯著（P＜0.05）正相關(guān)。而乳酸乙酯與“味”呈極顯著（P＜0.01）負相關(guān)，正丙醇與“香”也為顯著（P＜0.05）負相關(guān)。

表2 理化指標與感官評分簡單相關(guān)性分析Table 2 Simple correlation analysis of physicochemical indexes and sensory evaluation

2.3 色、香、味、格評分及總分與理化指標逐步回歸分析

2.3.1 回歸模型建立

通過P-P圖正態(tài)檢驗及殘差方差齊性分析，數(shù)據(jù)均符合要求。以評分為因變量，以14個理化指標為自變量，建立逐步回歸模型（F值概率≤0.050輸入，F(xiàn)值概率≥0.100移除）。其回歸方程見表3。

表3 感官評分與理化指標回歸方程Table 3 Regression equation of sensory evaluation and physicochemical indexes

由表3可知，方程回歸顯著性Sig均低于0.01，說明各評分與理化指標的的回歸模型均極顯著（P＜0.01）。

2.3.2 回歸模型檢驗

重新采集14個樣品按2.2分別測定各指標結(jié)果，將專家感官評分結(jié)果與模型計算結(jié)果采用配對t檢驗，結(jié)果見表4。由表4可知，香、味、格、總分通過回歸方程估算感官品評評分結(jié)果與專家感官品評評分結(jié)果間無差異（P＞0.05），表明表3中各回歸模型可用于以理化指標模擬宜賓酒原酒的感官品評，有利于提高感官品評效率。

表4 感官評分、模型計算得分及t檢驗顯著性結(jié)果Table 4 Results of sensory evaluation,model calculation scores and t test significant

2.4 討論

總酸和總酯是白酒重要的品質(zhì)指標。酸是白酒中重要的味感劑，但是，如果酸量過大，酸味露頭，酒味粗糙，甚至入口有尖酸味[13]。本研究結(jié)果中總酸與“香”、“味”均呈極顯著性正相關(guān)也證明這一點，同時也表明宜賓原酒酸類物質(zhì)與其他物質(zhì)較協(xié)調(diào)，在一定范圍內(nèi)控制較好。本研究中，總酯含量與感官相關(guān)性不強，其主要原因是115份樣品中總酯含量均較高，最小值也達到2.80 g/L，符合四川省宜賓市地方標準DB 511500/T10—2010《宜賓酒（濃香型白酒）》標準[14]中優(yōu)級酒要求，未對感官結(jié)果產(chǎn)生較明顯影響所致。

酯類是構(gòu)成酒香的主要物質(zhì)，對形成酒的典型風(fēng)格起著決定性關(guān)鍵性作用[15]。本研究僅發(fā)現(xiàn)己酸乙酯含量與“格”有顯著相關(guān)性，這與現(xiàn)行濃香型白酒標準以己酸乙酯為主體香型物質(zhì)的要求一致。已有的經(jīng)驗表明適量乳酸乙酯可以使酒體口感更豐滿，含量過多，則會使酒產(chǎn)生澀味，反而抑制主體性能[13]。本研究發(fā)現(xiàn)，宜賓原酒乳酸乙酯相對較高，平均值達到了1.90 g/L，最大值達到3.602 g/L，這或許是解釋乳酸乙酯與“味”呈極顯著負相關(guān)的原因，但對于這一現(xiàn)象還需要更多研究探究其原因，各味感成分之間的反應(yīng)機理還需要更深入的研究。

異丁醇屬于雜醇油中的一種，既是芳香物質(zhì)，也是呈味物質(zhì)，但含量過多易導(dǎo)致酒的苦味、澀味、辣味增大。雜醇油已經(jīng)從現(xiàn)行的食品安全國家標準中刪除，但本研究結(jié)果表明，異丁醇含量對“味”影響明顯（為極顯著正相關(guān)），有必要在品質(zhì)指標中加以關(guān)注。

3 結(jié)論

通過對在多糧濃香型白酒（宜賓酒）原產(chǎn)地域范圍內(nèi)的80家獲QS生產(chǎn)許可證企業(yè)的115份“宜賓酒”原酒專家感官品評評分與理化指標相關(guān)性分析與探討，除色與理化指標不相關(guān)，香、味、格評分及總分均與部分理化指標達到顯著相關(guān)甚至極顯著相關(guān)水平，相關(guān)系數(shù)R為0.192～0.495。同時建立了香、味、格評分及總分與理化指標回歸模型，模型顯著性Sig均為0.000，模型極顯著。新采集14組數(shù)據(jù)對模型驗證的t檢驗結(jié)果，顯著性Sig（雙側(cè)）分別為0.557、0.362、0.275、0.556，均＞0.05，兩組結(jié)果無差異，模型合理。本方法可用于“宜賓酒”原酒以理化指標模擬感官品評，豐富和完善了“宜賓酒”原酒的質(zhì)量評價體系，有利于企業(yè)生產(chǎn)過程對感官的質(zhì)量控制。

[1]祝成，張宿義，趙金松.不同感官等級白酒基酒的相似度研究[J].中國釀造，2011，30（9）：157-160.

[2]韓興林，張五九，李紅.從標準簡單分析白酒香型的發(fā)展[J].中國釀造，2015，34（5）：31-36.

[3]張久峰.探尋白酒在貨架期感官和理化指標的變化規(guī)律[J].中國釀造，2014，33（2）：112-114.

[4]李大和.白酒釀造培訓(xùn)教程[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，2013：492.

[5]李俊剛，郭文宇，羅英，等.利用GC-MS法對不同窖齡下濃香型白酒風(fēng)味物質(zhì)的研究[J].中國釀造，2015，34（2）：147-150.

[6]FAN W,QIAN M C.Identification of aroma compounds in Chinese 'Yanghe Daqu'liquor by normal phase chromatography fractionation followed by gas chromatography/olfactometry[J].Flavor Frag,2006,21 (2):333-342.

[7]張健，趙鐳，歐陽一非，等.現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在白酒感官評價研究中的應(yīng)用[J].食品科學(xué)，2007，28（10）：561-565.

[8]邵燕，張宿義，祝成，等.濃香型白酒風(fēng)味物質(zhì)與感官評定相關(guān)性研究[J].中國釀造，2012，31（8）：92-95.

[9]沈怡方.中國白酒感官品質(zhì)及品評技術(shù)歷史與發(fā)展[J].釀酒，2006，33（4）：3-4.

[10]陳琴，胡晴，胡曉翠.白酒微量成分含量對白酒質(zhì)量影響的統(tǒng)計分析[J].湖北師范學(xué)院學(xué)報：自然科學(xué)版，2015（1）：54-56．

[11]張健，高海燕，趙鐳，等.白酒理化指標及其與香氣品質(zhì)的關(guān)系[J].食品科學(xué)，2010，31（10）：283-286.

[12]中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院，瀘州老窖集團股份有限公司，山西杏花村汾酒集團有限責任公司.GB/T 10345—2007白酒分析方法[S].北京：中國標準出版社，2007.

[13]賈巧喚，任石茍.淺述酸、酯、醇等成分對白酒的影響[J].食品工程，2008（4）：12.

[14]宜賓市科學(xué)技術(shù)局、宜賓市酒類協(xié)會.DB 511500/T10—2010宜賓酒（濃香型白酒）[S].

[15]梁麗靜，李進，吳東梅.基于信息熵理論的濃香型白酒香味成分復(fù)雜度分析[J].中國釀造，2016，35（5）：159-161.

Correlation analysis between physicochemical indexes and sensory evaluation of the geographical indication product"YibinJiu"base liquor

YANG Minmin1，CHEN Li1*，LIU Qian1，2，LI Hua1，HU Yongjun1，LIU Yanmei1，YANG Zhijie1(1.Yibin Product Quality Supervision and Inspection Institute,Yibin 644000 China; 2.Yibin Food and Drug Inspection and Testing Center,Yibin 644000 China)

In order to explore the relationship between physicochemical indexes and sensory of the geographical indication product"YibinJiu"base liquor,using the 115 shares"YibinJiu"base liquor as samples,the correlation of sensory score and physicochemical indexes was analyzed and discussed.The results showed that the color was uncorrelated with physicochemical indexes.The scores of flavor,taste,style and total score all had significant correlation(P＜0.05)and even extremely significant correlation(P＜0.01)with some physicochemical indexes,and the correlation coefficient Rwas 0.192-0.495.Simultaneously,the regression model between evaluation scores(flavor,taste,style,total scores)and physicochemical indexes was established and tested.The significance results Sig(bilateral)of paired student t test were 0.557,0.362,0.275 and 0.556,respectively.The model could be used to simulate sensory evaluation results of"YibinJiu"base liquor with physicochemical indexes,which enriched and improved the quality evaluation system of"YibinJiu"base liquor.

YibinJiu;sensory evaluation score;physicochemical indexes;correlation;regression model

TS262.3

0254-5071（2017）01-0142-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2017.01.030

2016-11-03

宜賓白酒原酒品質(zhì)檢測評定公共服務(wù)平臺建設(shè)項目(2014ZSF006)

楊敏敏(1987-)，女，工程師，本科，研究方向為食品檢驗。

*通訊作者：陳黎(1979-)，男，副教授，博士，研究方向為食品質(zhì)量安全研究。