氣相色譜法測(cè)定食醋中鄰苯二甲酸二丁酯及其不確定度評(píng)定

楊瑩瑩

（山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院，山西太原030006）

氣相色譜法測(cè)定食醋中鄰苯二甲酸二丁酯及其不確定度評(píng)定

楊瑩瑩

（山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院，山西太原030006）

建立食醋中鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）的氣相色譜測(cè)定方法，并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，同時(shí)對(duì)所建方法進(jìn)行不確定度評(píng)定。結(jié)果表明，DBP在0.19～4.75 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R2=0.999 9），檢出限為0.01 mg/L，精密度試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.96%，加標(biāo)回收率在90.14%～96.41%之間，RSD為2.53%。樣品中DBP平均檢測(cè)結(jié)果為（0.111±0.005）mg/L，表明所測(cè)樣品中DBP的遷移量均未超出相關(guān)規(guī)定的限量（0.3 mg/kg）。該方法的不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合，其次為前處理回收率。

鄰苯二甲酸二丁酯；不確定度；食醋；氣相色譜法

鄰苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate，DBP）是一種鄰苯二甲酸酯類的增塑劑，用于提高產(chǎn)品的可塑性和強(qiáng)度，被廣泛用于醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域，其中在食品包裝材料尤其是聚氯乙烯（polyvinyl chloride，PVC）產(chǎn)品中大量使用[1]。鄰苯二甲酸酯類具有遷移效應(yīng)，可從塑料中遷移出來，造成對(duì)土壤、水、特別是食品的污染[2]。食品包裝材料中增塑劑對(duì)人體產(chǎn)生直接危害的就是遷移到食品中的那一部分。食醋是一種重要的調(diào)味品，食醋包裝中塑料居多，塑料包裝中的增塑劑有可能會(huì)遷移到食醋中，進(jìn)而危害消費(fèi)者健康[3]。因此對(duì)食醋中增塑劑遷移量的分析和研究十分必要。

測(cè)量不確定度是表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)。由于結(jié)果測(cè)量定量表征是通過測(cè)量不確定度進(jìn)行的，中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（China national accreditation of laboratory，CNAL）對(duì)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可時(shí)候均需開展對(duì)測(cè)量不確定度的評(píng)定[4]。本研究采用氣相色譜（gas chromatography，GC）法測(cè)定食醋中鄰苯二甲酸二丁酯的含量，旨在提供一種操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)成本低，適用于各基層單位的塑化劑檢測(cè)方法，從而完善食醋中塑化劑的檢測(cè)手段。在建立含量測(cè)定方法的同時(shí)，根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[5]和中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)文件CNAS-GL06《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》，并參考文獻(xiàn)[6-9]定量測(cè)定不確定度評(píng)定方法，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定，為評(píng)定測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性提供理論基礎(chǔ)和科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥99.5%）：美國(guó)Chemservice公司；正己烷（色譜純）：天津風(fēng)船化學(xué)試劑公司；超純水：由優(yōu)普系列超純水機(jī)制備；食醋樣品：市場(chǎng)隨機(jī)購(gòu)買的塑料包裝食醋（其中：1～6號(hào)樣品為塑料桶包裝，7～12號(hào)樣品為塑料袋包裝）。

1.2 儀器與設(shè)備

Thermo Trace 1310氣相色譜、火焰離子檢測(cè)器（flame ionization detector，F(xiàn)ID）、Thermo Sorvall LYNX6000型高速離心機(jī)：美國(guó)Thermo Scientific公司；AB104.N分析天平：上海托利-梅特勒公司；UPHW-I-90T優(yōu)普系列超純水機(jī)：成都超純科技有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

精密稱取鄰苯二甲酸二丁酯標(biāo)準(zhǔn)品9.50mg，置于10mL容量瓶中，用正己烷溶解并稀釋至刻度，得鄰苯二甲酸二丁酯950mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4℃冰箱中保存。將儲(chǔ)備液稀釋至質(zhì)量濃度為0.19 mg/L、0.48 mg/L、0.95 mg/L、1.90 mg/L、4.75 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 玻璃器皿處理

由于增塑劑是環(huán)境污染物，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)盡量使用玻璃器皿，并且所有玻璃器皿需要經(jīng)過超聲洗凈，經(jīng)丙酮洗滌后，使用超純水淋洗3次，100℃烘干，冷卻至室溫備用。為降低鄰苯二甲酸酯的污染，實(shí)驗(yàn)過程中避免使用塑料制品。

1.3.3 樣品處理

將完整包裝的食醋樣品混合均勻，精密量取5.0 mL置于20 mL具塞玻璃試管中，加入2.0 mL正己烷，振蕩萃取1 min，于1 500 r/min離心5 min，取上清液作為供試液，同時(shí)以水作空白對(duì)照，經(jīng)上述步驟萃取后進(jìn)行氣相色譜分析。

1.3.4 氣相色譜條件

色譜柱：TR-5毛細(xì)管柱（30 m×0.53 mm×1.5 μm）；進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測(cè)器溫度：280℃；載氣：氦氣；流速為lmL/min；升溫程序：初始柱溫60℃保持1min，以20℃/min的速率升溫至220℃，保持1 min，再以5℃/min的速率升溫至280℃，保持4 min；進(jìn)樣量：1 μL；進(jìn)樣方式：不分流。

1.3.5 定性定量方法

定性方法：采用標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間對(duì)照法對(duì)樣品中DBP色譜峰進(jìn)行定性。

定量方法：采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)樣品中的DBP進(jìn)行定量分析。樣品中DBP含量的計(jì)算公式如下：

式中：X表示樣品中DBP的含量，mg/L；Ci表示經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得供試液中DBP的質(zhì)量濃度，mg/L；V表示供試液體積，mL；V0表示樣品量取體積，mL。

1.3.6 不確定度評(píng)價(jià)

通過分析整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程的影響因素，并參照DBP含量計(jì)算公式，不確定度的主要來源有：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合、樣品和溶劑的量取、樣品前處理回收率、儀器重復(fù)性等方面。通過對(duì)測(cè)定過程中的不確定度來源進(jìn)行分析，建立了其測(cè)量結(jié)果不確定度的數(shù)學(xué)模型，評(píng)定出各不確定度分量，從整體對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行不確定度評(píng)定，定量描述實(shí)驗(yàn)方法的可信度。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法學(xué)考察

2.1.1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

取DBP標(biāo)準(zhǔn)品溶液、供試品溶液、空白對(duì)照溶液，按“1.3.4”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，結(jié)果供試液中各組分得到良好的分離，峰型對(duì)稱性較好，結(jié)果見圖1。

圖1 空白對(duì)照(A)、DBP標(biāo)準(zhǔn)品(B)和食醋樣品(C)的氣相色譜圖Fig.1 Gas chromatograms of blank control(A),dibutyl phthalate standard(B)and vinegar samples(C)

2.1.2 線性范圍與檢出限

精密量取制備好的DBP標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，經(jīng)氣相色譜分析。采用峰面積外標(biāo)法定量，以DBP質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，峰面積（y）為縱坐標(biāo)建立DBP標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，DBP標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=0.3112x-0.0046（R2=0.9999，n=5），表明DBP質(zhì)量濃度在0.19～4.75mg/L之間具有良好的線性關(guān)系。根據(jù)S/N=3的峰面積響應(yīng)值計(jì)算出DBP的檢出限（limit of detection，LOD）為0.01 mg/L。

圖2 DBP標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve of dibutyl phthalate

2.1.3 精密度與加標(biāo)回收率試驗(yàn)

按樣品測(cè)定方法，吸取DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.90 mg/L）進(jìn)行精密度試驗(yàn)，連續(xù)進(jìn)行6次GC測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD），結(jié)果見表1。精密量取5.0 mL食醋樣品6份，置于20 mL具塞玻璃試管中，分別添加950 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10 μL（相當(dāng)于樣品加標(biāo)量為1.90 mg/L），經(jīng)“1.3.3”節(jié)方法處理后進(jìn)行GC測(cè)定，同時(shí)做空白對(duì)照，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表2。

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果Table 1 Results of precision tests

表2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of adding standard recovery rate experiments

由表1可知，精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果的RSD為0.96%，表明該方法精密度良好。由表2可知，加標(biāo)回收率在90.14%～96.41%，RSD為2.53%，表明該方法準(zhǔn)確度高。

2.1.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

在手術(shù)的圍手術(shù)期，應(yīng)對(duì)患者進(jìn)行有效全面的認(rèn)知干預(yù)，如在術(shù)前應(yīng)對(duì)患者就腰椎間盤突出癥及手術(shù)治療方案進(jìn)行詳細(xì)介紹，注意結(jié)合圖文、視頻等，提高患者的認(rèn)知程度；并講解術(shù)后康復(fù)鍛煉的重要性、鍛煉方法及注意事項(xiàng)等，使其有一個(gè)深刻的了解和掌握，便于術(shù)后開展康復(fù)鍛煉，促進(jìn)病情的恢復(fù)。

按“1.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，放置不同時(shí)間后進(jìn)行GC測(cè)定，結(jié)果見表3。由表3可知，DBP測(cè)定結(jié)果的RSD為4.35%，表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

表3 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of stability experiments

2.2 不確定度評(píng)價(jià)

通過分析整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程的影響因素，并參照DBP含量計(jì)算公式，不確定度的主要來源有：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制u（S）、標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合u（Std）、樣品和溶劑的量取u（V）、樣品前處理回收率u（R）、儀器重復(fù)性u(píng)（GC）等方面。

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制的不確定度

標(biāo)準(zhǔn)品的稱量引入的不確定度：

根據(jù)使用的電子天平檢定證書，其最大允許誤差為±0.01 mg，稱取標(biāo)準(zhǔn)品量為9.5 mg，由稱量引入的不確定度可按B類評(píng)定，按矩形分布考慮，包含因子k=3，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制引入的不確定度：

標(biāo)準(zhǔn)工作液是由DBP標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的，質(zhì)量濃度分別為0.19 mg/L、0.48 mg/L、0.95 mg/L、1.90 mg/L、4.75 mg/L。標(biāo)準(zhǔn)工作液制備過程使用了一系列玻璃量具，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG 196—2006《常用玻璃量具檢定規(guī)程》[10]的要求，均有相應(yīng)的最大允差，按B類評(píng)定，按照矩形分布考慮，k=3，相對(duì)不確定度分量見表4。

表4 標(biāo)準(zhǔn)工作液配制過程中量具校準(zhǔn)引起的不確定度Table 4 Uncertainty induced by calibration of measuring implement used in preparation process of standard working solution

制備過程中共使用10 mL容量瓶5次，50 mL容量瓶1次，1 mL移液管3次，2 mL移液管1次，5 mL移液管1次，合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

由于配制過程中，吸管和容量瓶中的溶液幾乎處于相同的溫度下，因此可以忽略標(biāo)準(zhǔn)工作液配制中溫度帶來的影響。

由上述分量合成DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合

制備5個(gè)濃度水平的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為0.19 mg/L、0.48 mg/L、0.95 mg/L、1.90 mg/L、4.75 mg/L，每一濃度測(cè)定3次，得到相應(yīng)的峰面積，測(cè)定的結(jié)果見表5。用加權(quán)最小二乘法擬合濃度-峰面積曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程：y=0.311 2x－0.004 6（R2=0.999 9，n=5），即擬合曲線的截距a和斜率b分別為-0.004 6和0.311 2。

表5 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液峰面積測(cè)定結(jié)果Table 5 Peak area determination results of standard working solution

標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

實(shí)際測(cè)定中，對(duì)被測(cè)樣品供試液測(cè)定3次，平均響應(yīng)值為0.091 9，代入校準(zhǔn)曲線，測(cè)得處理液中DBP的最佳估計(jì)值為C=0.305 5 mg/L，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(Std)為[11]：

式中：S為標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差；p為樣品測(cè)定次數(shù)；n為標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度水平。

2.2.3 樣品和溶劑的量取

由溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

在樣品處理過程中需量取樣品5 mL、正己烷2 mL，實(shí)驗(yàn)室的溫度在±4℃之間變動(dòng)，20℃水體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃，正己烷體積膨脹系數(shù)為1.36×l0-3/℃。在實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，移液器和容量瓶中的溶液所處環(huán)境的溫度差異很小，因此可以忽略不計(jì)。假設(shè)溫度變化是矩形分布，樣品與溶劑由溫度變化產(chǎn)生的不確定度為：

合成溫度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

由校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

按照J(rèn)JG 196—2006《常用玻璃量具檢定規(guī)程》的要求，5 mL和2 mL分度吸量管的允許誤差分別為±0.025 mL和±0.012 mL，按B類評(píng)定，按照矩形分布考慮，k=3，合成樣品與溶劑量取引入的相對(duì)不確定度：

由上述分量合成樣品和溶劑量取引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.2.4 前處理回收率

樣品前處理過程中的萃取、離心等步驟可產(chǎn)生的誤差來源，采用回收率不確定度的評(píng)定來表示前處理過程對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。根據(jù)2.1.3節(jié)中加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果，6份樣品的加標(biāo)回收率平均值為R=92.63%，測(cè)定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差SR用貝塞爾公式計(jì)算[12]：

因此，前處理回收率的相對(duì)不確定度為：

2.2.5 儀器重復(fù)性測(cè)量

根據(jù)JJG 700—1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》[13]中規(guī)定氣相色譜-FID的定量重復(fù)性不大于3.0%，重復(fù)進(jìn)樣檢測(cè)6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差S6。取質(zhì)量濃度為0.95 mg/L的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)得儀器定量重復(fù)性S6=1.63%，符合矩形均勻分布，儀器定量重復(fù)性引入的相對(duì)不確定度為：

2.2.6 計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

上述各分量相對(duì)獨(dú)立，根據(jù)其結(jié)果合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

2.2.7 樣品測(cè)試結(jié)果與擴(kuò)展不確定度

應(yīng)用所建立的方法對(duì)市售12種塑料包裝的食醋進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果見表6。由表6可知，12個(gè)樣品中DBP的含量均未超出國(guó)標(biāo)GB9685—2008《食品容器、包轉(zhuǎn)材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[14]規(guī)定的特定遷移量0.3 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)，但均高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[15]檢出限0.05 mg/L，其中5、8、9、11號(hào)樣品低于方法定量限?？傮w比較，桶裝食醋比袋裝食醋的DBP遷移量略大。

取包含因子k=2，置信水平95%，則相對(duì)擴(kuò)展不確定度U95(y)=urel(y)×k=0.023 7×2=0.047 4。根據(jù)數(shù)學(xué)模型計(jì)算得到1號(hào)樣品中DBP含量X=0.122 2 mg/L，故其擴(kuò)展不確定度為：U=0.122 2×0.047 4=0.005 8 mg/L，其他樣品的擴(kuò)展不確定度見表6。

表6 12種塑料包裝食醋樣品中DBP的含量及其擴(kuò)展不確定度Table 6 Contents of dibutyl phthalate in 12 kinds of plastic-packaged vinegars and their expanded uncertainty

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)基于氣相色譜法建立了食醋樣品中DBP含量測(cè)定的方法，該方法的檢出限為0.01 mg/L，精密度試驗(yàn)RSD為0.96%，回收率在90.14%～96.41%，RSD為2.53%。在此基礎(chǔ)上對(duì)該方法的不確定度進(jìn)行了評(píng)定，結(jié)果顯示其不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合，其次為樣品前處理回收率，而貢獻(xiàn)最小的是樣品和溶劑的量取。因此，在同等實(shí)驗(yàn)操作條件下，應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合過程和樣品前處理過程加強(qiáng)控制，以保證DBP測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)應(yīng)用所建方法對(duì)市售食醋樣品進(jìn)行了檢測(cè)，DBP平均檢測(cè)結(jié)果為（0.110 9±0.005 3）mg/L，表明所測(cè)樣品中DBP的遷移量均未超出相關(guān)規(guī)定的限量（0.3 mg/kg）。本研究結(jié)合方法學(xué)驗(yàn)證數(shù)據(jù)，從整體對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行不確定度評(píng)定，定量的描述了實(shí)驗(yàn)方法的可信度，可作為食醋中DBP含量測(cè)定方法學(xué)驗(yàn)證的一種補(bǔ)充，為評(píng)定最終數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可信度提供科學(xué)依據(jù)。

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Determination of dibutyl phthalate in vinegar by GC and its uncertainty evaluation

YANG Yingying(Shanxi Institute of Medicine and Life Sciences,Taiyuan 030006,China)

The content of dibutyl phthalate(DBP)in vinegar was determined by gas chromatography(GC),and the method was established and validated.The uncertainty evaluation was discussed simultaneously.The results showed that DBP had a good linear relationship in the range of 0.19-4.75 mg/L(R2=0.999 9).The limit of detection was 0.01 mg/L,the relative standard deviation(RSD)of precision tests was 0.96%.The adding standard recovery rate was 90.14%-96.41%and the RSD was 2.53%.The average content of DBP in the samples was(0.111±0.005)mg/L,which indicated the migration quantity of DBP in the tested samples did not exceed the relevant limit(0.3 mg/kg).The uncertainty of the method was mainly derived from the fitting of standard curve,followed by the recovery rate of the sample pretreatment.

dibutyl phthalate;uncertainty;vinegar;gas chromatography

O657.7

0254-5071（2017）01-0171-05

10.11882/j.issn.0254-5071.2017.01.036

2016-10-25

山西省基礎(chǔ)研究項(xiàng)目（2015021190）

楊瑩瑩（1984-），女，工程師，碩士，研究方向?yàn)槭称放c藥品質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)。