田懷香,張雅敬,吳 譞,秦 藍(lán),陳 臣,肖立中,于海燕,*
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和電子鼻用于鑒別雞精調(diào)味品香氣成分
田懷香1,張雅敬1,吳 譞1,秦 藍(lán)2,陳 臣1,肖立中3,于海燕1,*
(1.上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)香料香精技術(shù)工程學(xué)院,上海 201418;2.雀巢研發(fā)中心上海有限公司,上海 201812;3.上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)計(jì)算機(jī)科學(xué)與信息工程學(xué)院,上海 201418)
以新鮮雞精、久置雞精和哈敗雞精為研究對(duì)象,采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析其揮發(fā)性風(fēng)味成分,并利用感官評(píng)價(jià)和電子鼻技術(shù)對(duì)雞精樣品的風(fēng)味屬性進(jìn)行評(píng)定,并采用主成分分析法和聚類(lèi)分析法研究電子鼻對(duì)雞精的區(qū)分能力,采用偏最小二乘法建立揮發(fā)性風(fēng)味成分與嗅聞感官屬性之間的相關(guān)性。結(jié)果表明,雞精調(diào)味品共檢測(cè)出53 種揮發(fā)性風(fēng)味成分,主要包括烯類(lèi)3 種、醇類(lèi)6 種、酮類(lèi)4 種、醛類(lèi)12 種、酯類(lèi)6 種、芳香族化合物3 種、含硫化合物13 種、雜環(huán)化合物4 種和其他化合物2 種;人工感官評(píng)價(jià)和電子鼻結(jié)果一致,認(rèn)為新鮮雞精與久置雞精的風(fēng)味更為接近,與揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量結(jié)果相吻合;偏最小二乘法結(jié)果表明,有30 種揮發(fā)性風(fēng)味成分與嗅聞感官屬性具有較好的相關(guān)性。研究結(jié)果表明氣相色譜-質(zhì)譜、電子鼻結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法可以綜合評(píng)價(jià)雞精調(diào)味品的嗅覺(jué)風(fēng)味。
雞精;揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì);氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;電子鼻;化學(xué)計(jì)量學(xué)方法
雞精作為最暢銷(xiāo)的復(fù)合調(diào)味品之一,由于其營(yíng)養(yǎng)性與卓越的調(diào)味功能,在近幾年中迅速走進(jìn)了千家萬(wàn)戶(hù)。它不僅適用于烹飪工藝,還廣泛應(yīng)用于食品加工領(lǐng)域,是我國(guó)正在快速增長(zhǎng)的消費(fèi)品。除了能增強(qiáng)食物的味感,雞精同樣也具有雞肉香、鮮香及辛香料等感官屬性,對(duì)食品的增鮮、增香具有重要作用。研究者先后對(duì)雞精調(diào)味品的配方[1]、工藝[2]、應(yīng)用[3]等方面進(jìn)行研究。然而由于雞精中含有雞油、植物油等物質(zhì),使得雞精在某些情況下可能產(chǎn)生不良的風(fēng)味,從而影響雞精的品質(zhì)和風(fēng)味。研究雞精調(diào)味品香氣成分,分析新鮮雞精、哈敗雞精和久置雞精的香氣差異,對(duì)提高產(chǎn)品品質(zhì)、研究呈香機(jī)理、完善質(zhì)量評(píng)價(jià)體系具有重要意義。
氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用技術(shù)具有檢測(cè)靈敏度高,通用性和專(zhuān)用性強(qiáng),操作簡(jiǎn)單且快速,結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn),而且有龐大的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)可供檢索,是定性、定量的優(yōu)良工具。GC-MS作為分析揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的有效方法,已廣泛應(yīng)用于雞肉及調(diào)味品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析。Yao Yingzheng等[4]利用GC-MS結(jié)合電子鼻分析腌漬1、 2 a和3 a的四川特色風(fēng)味冬菜的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),結(jié)果表明有57 種風(fēng)味物質(zhì)可以有效評(píng)價(jià)四川冬菜的整體風(fēng)味。Wettasinghe等[5]檢測(cè)出雞肉的主要呈香物質(zhì)為醛類(lèi)、醇類(lèi)化合物以及含氮化合物和含硫化合物。Madruga等[6]分析了烹煮雞肉中的關(guān)鍵揮發(fā)性香氣成分,主要包括一些呋喃硫醇及其衍生物,還有一些雜環(huán)類(lèi)物質(zhì)。
電子鼻作為仿生的電子感官儀器,用以代替人的鼻子來(lái)分析、識(shí)別和檢測(cè)復(fù)雜香氣,與其他常規(guī)的檢測(cè)儀器相比,電子鼻對(duì)于樣品的要求較低,無(wú)需樣品處理,可快速分辨樣品的氣味信息,是一種將現(xiàn)代科技集于一身的高端檢測(cè)儀器。與人工感官評(píng)定相比,電子鼻的檢測(cè)更為客觀,不受人的主觀因素影響,結(jié)果可靠穩(wěn)定,并具有較好的重復(fù)性[7-9]。目前,電子鼻技術(shù)已經(jīng)成功應(yīng)用于飲料制品[10]、乳制品[11]、茶[12]、咖啡[13]、肉制品[14]、水果[15]以及其他食品風(fēng)味[16]分析中。秦藍(lán)等[17]利用電子鼻對(duì)6 種雞精調(diào)味料進(jìn)行分類(lèi),并利用偏最小二乘(partial least squares,PLS)法研究了電子鼻傳感器與感官屬性的相關(guān)性。Zhang Qinyi等[18]采用電子鼻技術(shù)對(duì)中國(guó)的食醋進(jìn)行辨別分析,從而控制其樣品品質(zhì)。Song Shiqing等[19]利用電子鼻快速檢測(cè)氧化雞脂,研究其風(fēng)味質(zhì)量變化情況。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)-GC-MS技術(shù)對(duì)新鮮雞精、久置雞精和哈敗雞精的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行分析鑒定,并結(jié)合電子鼻技術(shù),對(duì)其風(fēng)味輪廓進(jìn)行研究,利用聚類(lèi)分析(cluster analysis,CA)法研究電子鼻對(duì)樣品的分析能力,PLS法分析香氣成分與嗅聞感官屬性之間的相關(guān)性,為企業(yè)調(diào)控雞精調(diào)味品的生產(chǎn)及香氣品質(zhì)控制提供理論指導(dǎo)。
1.1 材料與試劑
新鮮雞精、高溫處理的哈敗雞精(包裝完好于37 ℃恒溫箱貯存1 a)和常溫久置雞精(包裝完好25 ℃恒溫室貯存2 a)干燥保存,感官培訓(xùn)標(biāo)準(zhǔn)品(美極雞粉、雞油、新鮮生雞肉、谷氨酸鈉、I+G、苦蕎、過(guò)期的植物油) 雀巢研發(fā)中心上海有限公司。
2-辛醇(色譜純) 上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
1.2 儀器與設(shè)備
75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(carboxen/ polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)萃取頭美國(guó)S u p e l c o公司;B S 124S電子天平 北京賽得利斯科學(xué)儀器有限公司;5 2 4 G恒溫水浴鍋上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司;EMS-20磁力攪拌水浴鍋 上海喬躍電子有限公司;7890A-5975C GC-MS聯(lián)用儀、HP-INNOWAX色譜柱(60 m×0.25 mm,0.25 μm) 美國(guó)安捷倫科技有限公司;α-FOX4000型電子鼻 法國(guó)Alpha MOS公司。
1.3 方法
1.3.1 感官評(píng)定
首先對(duì)感官評(píng)價(jià)人員進(jìn)行單個(gè)感官屬性的培訓(xùn),對(duì)雞肉味(美極雞粉,參照物,下同)、油脂味(雞油)、腥味(新鮮生雞肉)、鮮味(谷氨酸鈉、I+G)、苦味(苦蕎)、腐敗感(過(guò)期植物油)等感官屬性進(jìn)行定義。將雞精樣品調(diào)配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的溶液,保持70 ℃,置于一次性感官評(píng)定杯中。選取16 名感官評(píng)價(jià)人員(8 男8 女,20~30 歲之間)根據(jù)雞肉味、油脂味、腥味、腐敗感進(jìn)行嗅聞打分。評(píng)分方式采用10 分制,0~2 分,似有似無(wú);2~4 分,弱;4~6 分,中等;6~8 分,強(qiáng);8~10 分,非常強(qiáng)。鮮味、苦味采用品嘗的方法測(cè)試,以參照物為對(duì)照,評(píng)分方式同嗅聞的標(biāo)準(zhǔn)。整體接受度的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為:0~2 分,無(wú)法接受;2~4 分,接受度低;4~6 分,接受度中等;6~8 分接受度強(qiáng);8~10 分,接近新鮮樣品。
1.3.2 GC-MS分析條件
頂空-SPME條件:將萃取頭先在GC進(jìn)樣口老化30 min,老化溫度為250 ℃。稱(chēng)取7 g雞精調(diào)味料樣品,倒入GC-MS樣品瓶中,再分別加入7 g去離子水,100 μL內(nèi)標(biāo),放入轉(zhuǎn)子于65 ℃磁力恒溫水浴鍋中平衡15 min,攪拌萃取30 min后,供GC-MS分析。
GC條件:HP-INNOWAX色譜柱(60 m×0.25 mm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度250 ℃;載氣(He)流速1 mL/min;程序升溫:40 ℃保持6 min,以3 ℃/min升至100 ℃,再以5 ℃/min升至230℃保持10 min;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。
MS條件:電子電離源;電子能量70 eV;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;發(fā)射電流35 μA;掃描速率1.9 scans/s;質(zhì)量掃描范圍50~550 u。
所得MS數(shù)據(jù)用Wiely7n.1數(shù)據(jù)庫(kù)檢索,用內(nèi)標(biāo)法確定各組分的相對(duì)含量,內(nèi)標(biāo)為2-辛醇(4.3 mg/L,內(nèi)標(biāo)量100 μL,以水為內(nèi)標(biāo)溶劑)。每個(gè)樣品重復(fù)3 次,取其平均值。
1.3.3 電子鼻檢測(cè)
取質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的雞精溶液3 g于電子鼻專(zhuān)用瓶中,精確至±0.000 1 g。電子鼻分析條件:頂空產(chǎn)生參數(shù):溫度70 ℃,時(shí)間1 080 s,攪動(dòng)速率500 r/min;頂空注射參數(shù):注射體積1 500 μL,注射溫度80 ℃,注射速率1 500 μL/s。獲取參數(shù)時(shí)間120 s,延滯時(shí)間600 s。
本實(shí)驗(yàn)采用法國(guó)Alpha MOS公司的α-FOX4000電子鼻系統(tǒng),自帶18 根傳感器(T30/1、P10/1、P10/2、P40/1、T70/2、PA/2、P30/1、P40/2、P30/2、T40/2、T40/1、TA/2、LY2/LG、LY2/G、LY2/AA、LY2/GH、LY2/gCTL、LY2/gCT)。在實(shí)驗(yàn)之前將電子鼻系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱和校準(zhǔn)處理,實(shí)驗(yàn)時(shí)保持實(shí)驗(yàn)室溫度和濕度恒定,以確保電子鼻采集數(shù)據(jù)時(shí)的穩(wěn)定性和精確度。每個(gè)樣品重復(fù)10 次,取信號(hào)穩(wěn)定的后5 次數(shù)據(jù)結(jié)果用于進(jìn)一步的分析。
1.4 數(shù)據(jù)處理
2.1 基于SPME-GC-MS的雞精調(diào)味品揮發(fā)性風(fēng)味成分分析
對(duì)新鮮雞精、久置雞精和哈敗雞精的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行SPME-GC-MS分析檢測(cè),如圖1、表1所示。
圖1 新鮮雞精(A)、久置雞精(B)和哈敗雞精(C)的揮發(fā)性風(fēng)味成分總離子流圖Fig. 1 Total ion chromatogram of volatile compounds in fresh chicken bouillon (A), out-of-date chicken bouillon (B) and rancid chicken bouillon (C)
表1 基于SPME-GC-MS的新鮮雞精、久置雞精和哈敗雞精樣品的揮發(fā)性風(fēng)味成分結(jié)果Table1 Volatile compounds in fresh chicken bouillon, out-of-date chicken bouillon and rancid chicken bouillon identified by SPME-GC-MS
續(xù)表1
由表1可知,雞精樣品中共檢測(cè)到53 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),主要包括烯類(lèi)3 種、醇類(lèi)6 種、酮類(lèi)4 種、醛類(lèi)12 種、酯類(lèi)6 種、芳香族化合物3 種、含硫化合物13 種、雜環(huán)化合物4 種和其他化合物2 種。在新鮮雞精中烯丙基甲基硫醚、二甲基二硫醚、烯丙基丙基硫醚、二烯丙基硫醚、甲基丙基二硫醚、烯丙基甲基二硫醚、甲基丙烯基二硫醚、二丙基二硫醚、烯丙基丙基二硫醚和二烯丙基二硫醚提供了主要的大蒜、蔥樣香氣。
脂肪氧化是一個(gè)十分復(fù)雜的過(guò)程,不飽和脂肪酸被氧化,形成氫過(guò)氧化物,這些物質(zhì)更容易被氧化或者分解形成二級(jí)氧化產(chǎn)物,比如短鏈的醛類(lèi)、酮類(lèi)以及其他的氧化產(chǎn)物,這些物質(zhì)能夠影響肉類(lèi)相關(guān)產(chǎn)品的整體質(zhì)量和可接受度[23]。Park等[24]采用GC-MS分析了豬肉片貯存期間的氧化產(chǎn)物,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)有更高濃度的己醛和(E)-2-辛烯醛產(chǎn)生,其中(E)-2-辛烯醛由亞油酸反應(yīng)生成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明飽和的(C5~C10)和5 個(gè)碳原子(C6~C11)以上不飽和的醛是典型的脂肪變質(zhì)產(chǎn)物,這些物質(zhì)由脂類(lèi)的自氧化代謝作用產(chǎn)生。己醛是一種重要的腐敗氣息化合物,Beltran等[25]將己醛含量的增加作為指標(biāo)來(lái)評(píng)估煮熟的雞肉隨著貯藏時(shí)間延長(zhǎng)的脂肪氧化程度。從揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量上來(lái)看,哈敗雞精的風(fēng)味和新鮮雞精、久置雞精有較大不同。哈敗雞精中的醇類(lèi)、酮類(lèi)、醛類(lèi)、酯類(lèi)和雜環(huán)化合物明顯增多,例如1-庚醇、1-辛醇、3-辛烯-2-酮、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、乙酸戊酯、丙酸戊酯、甲酸庚酯、辛酸甲酯、乙酸辛酯、己酸戊酯、2-戊基呋喃,醛類(lèi)尤其是己醛的含量有顯著增加,說(shuō)明非真空的貯藏環(huán)境使雞精中的油脂發(fā)生了氧化反應(yīng),較高的貯藏溫度更是加速了這一反應(yīng),從而生成了大量的氧化產(chǎn)物。這些物質(zhì)不僅使雞精失去了原本的香味,還產(chǎn)生了令人不悅的哈敗氣。而在哈敗雞精中含硫化物明顯減少,尤其是1-丙硫醇、烯丙基甲基硫醚、二甲基二硫醚、烯丙基丙基硫醚、甲基丙烯基二硫醚、烯丙基丙基二硫醚未檢測(cè)到,說(shuō)明哈敗雞精中提供主要大蒜香氣的含硫化合物已經(jīng)缺失,導(dǎo)致香氣上的改變。久置雞精中醛類(lèi)物質(zhì)明顯升高,這是由于經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期放置脂肪氧化導(dǎo)致的,其他各類(lèi)物質(zhì)變化不明顯。
2.2 人工感官評(píng)價(jià)
對(duì)雞精樣品的感官屬性(雞肉味、油脂味、腥味、鮮味、苦味、腐敗感和整體接受度)進(jìn)行感官評(píng)定,感官屬性結(jié)果見(jiàn)表2。鄧肯氏分析表明新鮮雞精、久置雞精和哈敗雞精的感官屬性(雞肉味、油脂味、腥味、鮮味、苦味、腐敗感和整體接受度)除油脂味均具有顯著性差異(P<0.05),說(shuō)明3 個(gè)雞精在嗅覺(jué)感官上的差異顯著,人工感官評(píng)價(jià)可以很好地體現(xiàn)3 種雞精的不同感官特性。新鮮雞精具有最強(qiáng)的雞肉味和鮮味,不良?xì)庀⑷缧任丁⒖辔?、腐敗感分值最低,因苦味的味感?qiáng)度較低,感官評(píng)價(jià)的結(jié)果差異較大,整體接受度分值最高,表明新鮮雞精具有怡人的整體風(fēng)味;哈敗雞精具有最強(qiáng)的油脂味、苦味和腐敗感,雞肉味、鮮味這2 個(gè)雞精最主要的特征風(fēng)味分值最低,整體接受度也最低,表明哈敗雞精的嗅覺(jué)感官體驗(yàn)最差,哈敗后產(chǎn)生的油脂味、苦味和腐敗感讓人無(wú)法接受;久置雞精的腥味最重,整體接受度在新鮮雞精和哈敗雞精之間,說(shuō)明久置雞精的風(fēng)味不及新鮮雞精,也產(chǎn)生如腥味的不良?xì)庀?,但整體感官接受度比哈敗雞精要高。
表2 雞精樣品的感官評(píng)定結(jié)果Table2 Sensory evaluation results of three bouillon samples
圖 2 2 人工感官評(píng)價(jià)CACA圖Fig. 2 CA plot of chicken bouillons by sensory evaluation
根據(jù)人工感官評(píng)價(jià)結(jié)果進(jìn)行CA,如圖2所示。根據(jù)人工感官評(píng)價(jià)結(jié)果,新鮮雞精和久置雞精在離差平方和約為0.3時(shí)可以聚為一類(lèi),表明從感官上新鮮雞精與久置雞精更為接近,而哈敗雞精與其他2 個(gè)樣品之間的差異更顯著。
2.3 電子鼻鑒別不同雞精樣品
圖3 新鮮雞精、久置雞精和哈敗雞精的電子鼻雷達(dá)圖Fig. 3 Electronic nose radar profiles of fresh chicken bouillon, out-of-date chicken bouillon and rancid chicken bouillon
分別將新鮮雞精、久置雞精和哈敗雞精的電子鼻數(shù)據(jù)作雷達(dá)圖,對(duì)比結(jié)果如圖3所示。3 種雞精樣品被明顯地區(qū)分開(kāi)來(lái)。哈敗雞精的風(fēng)味輪廓明顯與新鮮雞精、久置雞精不同,傳感器T40/2、P30/2、P40/2、P30/1、PA/2、T70/2、P40/1、P10/2、P10/1、T30/1的響應(yīng)值明顯大于新鮮雞精、久置雞精;傳感器LY2/gCTL、LY2/ GH、LY2/AA、LY2/G的響應(yīng)值由于是負(fù)值,哈敗雞精的響應(yīng)信號(hào)則明顯低于新鮮雞精、久置雞精,說(shuō)明哈敗雞精的響應(yīng)值信號(hào)與新鮮雞精、久置雞精有較大差異,電子鼻分析得到新鮮雞精和久置雞精的風(fēng)味輪廓更為接近,并與哈敗雞精有較大不同。
圖4 新鮮雞精、久置雞精和哈敗雞精的電子鼻PCCAA圖Fig. 4 PCA plots of fresh chicken bouillon, out-of-date chicken bouillon and rancid chicken bouillon by electronic nose
PCA是一種綜合了向量分析以及相關(guān)矩陣的分類(lèi)方法,通過(guò)分析傳感器采集的信息,將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換及降維,從而最大程度上體現(xiàn)不同樣品之間的差異[26]。根據(jù)電子鼻采集到的樣品信息,對(duì)3 種雞精樣品做PCA,如圖4所示。2 個(gè)主成分的累積方差貢獻(xiàn)率為99.74%,表明前2 個(gè)主成分可以反映樣品的綜合信息。不同樣品間的差異可以通過(guò)PCA圖上的距離表征[27]。同一樣品的5 次重復(fù)數(shù)據(jù)均能夠促成一團(tuán),并與其他樣品明顯區(qū)分開(kāi)來(lái),說(shuō)明電子鼻數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重復(fù)性良好。新鮮雞精聚集在第2象限,久置雞精聚集在第3象限,哈敗雞精聚集在第1象限,表明電子鼻對(duì)新鮮雞精、久置雞精、哈敗雞精可以有效區(qū)分。由兩兩之間的距離對(duì)比可得,新鮮雞精和久置雞精更為接近,說(shuō)明二者風(fēng)味更為接近,這與感官評(píng)價(jià)結(jié)果一致。
Tian Huaixiang等[20]使用電子鼻結(jié)合PCA不同等級(jí)的調(diào)味品,PC1貢獻(xiàn)率為90%,PC2貢獻(xiàn)率為10%,充分解釋了樣品間的差異,樣品在圖中均不重疊并且按照等級(jí)聚集成幾簇。說(shuō)明電子鼻系統(tǒng)能夠區(qū)分樣品間氣味的差異,并且能夠把相似度高的樣品聚集到一起。
2.4 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)與嗅聞感官屬性相關(guān)性分析
為了探究檢測(cè)得到的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)對(duì)雞精整體風(fēng)味的貢獻(xiàn)程度,利用PLS建立感官評(píng)定與揮發(fā)性風(fēng)味成分的關(guān)系,從而推斷每種風(fēng)味成分與嗅聞感官屬性的相關(guān)性,如圖5所示。以SPME-GC-MS檢測(cè)得到的53 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)作為X變量,人工感官評(píng)價(jià)的雞肉味、油脂味、腥味、刺激感和整體接受度5 個(gè)感官屬性作為Y變量。圖5中的2 個(gè)橢圓表示50%(小橢圓)和100%(大橢圓)的貢獻(xiàn)率,模型對(duì)位于2 個(gè)橢圓之間的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)與嗅聞感官屬性解釋能力較好。所有的香氣成分和5 個(gè)嗅聞感官屬性均在2 個(gè)橢圓之內(nèi),說(shuō)明模型包含的信息可以解釋所有香氣成分與5 個(gè)嗅聞感官屬性的相關(guān)性。PLS法結(jié)果表明,共有30 種揮發(fā)性風(fēng)味成分與電子鼻傳感器具有較好的相關(guān)性。其中,3-蒈烯、正戊醇、1-辛烯-3-醇、1-庚醇、正辛醇、6-甲基-2-庚酮、3-辛烯-2-酮、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、(E)-2-庚烯醛、壬醛、(E)-2-辛烯醛、癸醛、乙酸戊酯、丙酸戊酯、甲酸庚酯、辛酸甲酯、己酸戊酯、二甲基二硫醚、烯丙基丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、2-丁基呋喃、3,4-二氫-2-甲基-2H-噻喃、2-戊基呋喃、3,4-二甲基噻吩與油脂味和刺激感2 個(gè)感官屬性相關(guān)性較好。揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)與嗅聞感官屬性建立相關(guān)性,便于確定影響感官屬性的物質(zhì),為雞精的貨架期調(diào)控有重要的參考價(jià)值。
圖5 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)與嗅聞感官屬性相關(guān)性PLS分析圖Fig. 5 PLS plot showing the correlation between volatile compounds and electronic nose sensors
Tian Huaixiang等[20]采用人工感官分析、電子鼻和GC-MS分析不同等級(jí)的調(diào)味品,并對(duì)人工感官分析和GC-MS數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析,PLS建模提供了一個(gè)雙因子模型,解釋了99%的變量X(人工感官)和87%的變量Y(57 種揮發(fā)性物質(zhì))。找出了與高品質(zhì)調(diào)味料有關(guān)的感官屬性,并得出了與這些屬性相關(guān)的風(fēng)味物質(zhì)。Song Shiqing等[28]采用相關(guān)性分析比較了氧化牛脂樣品的人工感官、電子鼻和揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)數(shù)據(jù),得到了各指標(biāo)間的相關(guān)性,取得了較為理想的結(jié)果。
采用SPME-GC-MS法、人工感官評(píng)價(jià)和電子鼻技術(shù),對(duì)雞精樣品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)和風(fēng)味屬性進(jìn)行較全面分析。GC-MS分析檢測(cè)到揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)共有53 種,哈敗雞精中的醇類(lèi)、酮類(lèi)、醛類(lèi)、酯類(lèi)和雜環(huán)化合物明顯增多,而含硫化合物含量明顯減少,新鮮雞精和久置雞精的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量差異相對(duì)較小,與人工感官評(píng)價(jià)結(jié)果、電子鼻分析結(jié)果一致。研究表明GC-MS、電子鼻結(jié)合PLS法可以綜合評(píng)價(jià)雞精調(diào)味品中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)和風(fēng)味屬性,更全面地評(píng)價(jià)雞精調(diào)味品的香氣。
[1] 李耀. 雞肉類(lèi)抽提物: 在雞精、雞粉生產(chǎn)中的應(yīng)用[J]. 中國(guó)調(diào)味品, 2011, 36(8): 84-86.
[2] 廖國(guó)洪. 雞肉風(fēng)味型雞粉生產(chǎn)技術(shù)[J]. 食品科技, 2009, 34(10): 231-234. DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2009.10.050.
[3] 易發(fā)如, 李耀. 雞肉粉、雞肉膏在方便面調(diào)味料中的應(yīng)用[J].食品工業(yè)科技, 2011, 32(10): 470-472. DOI:10.13386/ j.issn1002-0306.2011.10.116.
[4] YAO Y Z, PAN S Y, FAN G, et al. Evaluation of volatile profile of Sichuan dongcai, a traditional salted vegetable, by SPME-GC-MS and E-nose[J]. LWT-Food Science and Technology, 2015, 64(2): 528-535. DOI:10.1016/j.lwt.2015.06.063.
[5] WETTASINGHE M, VASANTHAN T, TEMELLI F, et al. Volatile flavour composition of cooked by-product blends of chicken, beef and pork: a quantitative GC-MS investigation[J]. Food Research International, 2001, 34(2/3): 149-158. DOI:10.1016/S0963-9969(00)00146-0.
[6] MADRUGA M S, MOTTRAM D S. The effect of pH on the formation of Maillard-derived aroma volatiles using a cooked meat system[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 1995, 68(3): 305-310.
[7] LOUTFI A, CORADESCHEI S, MANI G K, et al. Electronic noses for food quality: a review[J]. Journal of Food Engineering, 2015, 144: 103-111. DOI:10.1016/j.jfoodeng.2014.07.019.
[8] AMPUERO S, BOSSET J O. The electronic nose applied to dairy products: a review[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2003, 94(1): 1-12. DOI:10.1016/S0925-4005(03)00321-6.
[9] HONG X Z, WANG J. Detection of adulteration in cherry tomato juices based on electronic nose and tongue: comparison of different data fusion approaches[J]. Journal of Food Engineering, 2014, 126(4): 89-97. DOI:10.1016/j.jfoodeng.2013.11.008.
[10] BLEIBAUM R N, STONE H, TAN T, et al. Comparison of sensory and consumer results with electronic nose and tongue sensors for apple juices[J]. Food Quality and Preference, 2002, 13(6): 409-422. DOI:10.1016/S0950-3293(02)00017-4.
[11] CEVOLI C, CERRETANI L, GORI A, et al. Classif cation of Pecorino cheeses using electronic nose combined with artif cial neural network and comparison with GC-MS analysis of volatile compounds[J]. Food Chemistry, 2011, 129(3): 1315-1319. DOI:10.1016/ j.foodchem.2011.05.126.
[12] BANERJEE R, TUDU B, SHAW L, et al. Instrumental testing of tea by combining the responses of electronic nose and tongue[J]. Journal of Food Engineering, 2012, 110(3): 356-363. DOI:10.1016/ j.jfoodeng.2011.12.037.
[13] PARDO M, NIEDERJAUFNER G, BENUSSI G, et al. Data preprocessing enhances the classif cation of different brands of Espresso coffee with an electronic nose[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2000, 69(3): 397-403. DOI:10.1016/S0925-4005(00)00499-8.
[14] WANG D F, WANG X C, LIU T A, et al. Prediction of total viable counts on chilled pork using an electronic nose combined with support vector machine[J]. Meat Science, 2012, 90(2): 373-377. DOI:10.1016/ j.meatsci.2011.07.025.
[15] DEFILIPPI B G, JUAN W S, VALDéS H, et al. The aroma development during storage of Castlebrite apricots as evaluated by gas chromatography, electronic nose, and sensory analysis[J]. Postharvest Biology and Technology, 2009, 51(2): 212-219. DOI:10.1016/ j.postharvbio.2008.08.008.
[16] LI S H, LI X R, WANG G L, et al. Rapid discrimination of Chinese red ginseng and Korean ginseng using an electronic nose coupled with chemometrics[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2012, 70 (21): 605-608. DOI:10.1016/j.jpba.2012.06.009.
[17] 秦藍(lán), 李鳳華, 田懷香, 等. 雞精調(diào)味料人工感官評(píng)價(jià)與電子鼻感官分析的相關(guān)性研究[J]. 食品與機(jī)械, 2014, 30(4): 11-13; 42. DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2014.04.003.
[18] ZHANG Q Y, ZHANG S P, XIE C S, et al. ‘Sensory analysis’ of Chinese vinegars using an electronic nose[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2008, 128(2): 586-593. DOI:10.1016/j.snb.2007.07.058.
[19] SONG S Q, YUAN L, ZHANG X M, et al. Rapid measuring and modelling flavour quality changes of oxidised chicken fat by electronic nose profiles through the partial least squares regression analysis[J]. Food Chemistry, 2013, 141(4): 4278-4288. DOI:10.1016/ j.foodchem.2013.07.009.
[20] TIAN H X, LI F H, QIN L, et al. Quality evaluation of beef seasonings using gas chromatography-mass spectrometry and electronic nose: correlation with sensory attributes and classification according to grade level[J]. Food Analytical Method, 2015, 8(6): 1522-1534. DOI:10.1007/s12161-014-0031-4.
[21] FENG T, ZHUANG H, YE R, et al. Analysis of volatile compounds of Mesona blumes, gum/rice extrudates via GC-MS and electronic nose[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2011, 160(1): 964-973. DOI:10.1016/j.snb.2011.09.013.
[22] XIAO Z, YU D, NIU Y, et al. Characterization of aroma compounds of Chinese famous liquors by gas chromatography-mass spectrometry and f ash GC electronic-nose[J]. Journal of Chromatography B Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences, 2013, 945/946: 92-100. DOI:10.1016/j.jchromb.2013.11.032.
[23] KUMAR Y, YADAV D N, AHMAD T, et al. Recent trends in the use of natural antioxidants for meat and meat products[J]. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 2015, 14(6): 796-812. DOI:10.1111/1541-4337.12156.
[24] PARK S Y, KIM Y J, LEE H C, et al. Effects of pork meat cut and packaging type on lipid oxidation and oxidative products during refrigerated storage (8 ℃)[J]. Journal of Food Science, 2008, 73(3): C127-C134. DOI:10.1111/j.1750-3841.2007.00656.x.
[25] BELTRAN E, PLA R, YUSTE J, et al. Lipid oxidation of pressurized and cooked chicken: role of sodium chloride and mechanical processing on TBARS and hexanal values[J]. Meat Science, 2003, 64(1): 19-25. DOI:10.1016/S0309-1740(02)00132-8.
[26] MELUCCIA D, BENDINIB A, TESINI F, et al. Rapid direct analysis to discriminate geographic origin of extra virgin olive oils by f ash gas chromatography electronic nose and chemometrics[J]. Food Chemistry, 2016, 204: 263-273. DOI:10.1016/j.foodchem.2016.02.131
[27] 王夢(mèng)馨, 薄曉培, 韓善捷, 等. 不同防凍措施茶園茶湯滋味差異的電子舌檢測(cè)[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào), 2016, 32(16): 300-305. DOI:10.11975/ j.issn.1002-6819.2016.16.041.
[28] SONG S Q, ZHANG X M, XIAO Z B, et al. Contribution of oxidized tallow to aroma characteristics of beefike processfavour assessed by gas chromatography-mass spectrometry and partial leastsquares regression[J]. Journal of Chromatography A, 2012, 1254(17): 115-124. DOI:10.1016/j.chroma.2012.07.056.
Identification of Flavor Components of Chicken Bouillon Flavor Components by Gas Chromatography-Mass Spectrometry and Electronic Nose
TIAN Huaixiang1, ZHANG Yajing1, WU Xuan1, QIN Lan2, CHEN Chen1, XIAO Lizhong3, YU Haiyan1,*
(1. School of Perfume and Aroma Technology, Shanghai Institute of Technology, Shanghai 201418, China; 2. Nestlé R&D Centre Shanghai Co. Ltd., Shanghai 201812, China; 3. School of Computer Science and Information Engineering, Shanghai Institute of Technology, Shanghai 201418, China)
The volatile components of fresh chicken bouillon, out-of-date chicken bouillon and rancid chicken bouillon were extracted by headspace solid-phase micro-extraction (SPME) and identif ed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Sensory evaluation and an electronic nose were used to evaluate the f avor attributes of chicken bouillons. The ability of the electronic nose to differentiate chicken bouillons was evaluated by principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA). The correlation between f avor components and electronic nose was established by partial least squares (PLS). The results showed that a total of 53 f avor compounds were identif ed in chicken bouillons, including 3 alkenes, 6 alcohols, 4 ketones, 12 aldehydes, 6 esters, 3 aromatic compounds, 13 sulf des, 4 heterocyclic compounds and 2 other compounds. The results of sensory evaluation agreed with the electronic nose results. The f avor of fresh chicken bouillon was regarded to be more similar to that of out-of-date chicken bouillon, and they were also similar in terms of volatile composition. PLS showed that 30 flavor components exhibited good correlation with the electronic nose sensors. These f ndings indicated that combination of GC-MS and electronic nose with chemometrics could evaluate the olfactory f avor of chicken bouillons.
chicken bouillon; flavor components; gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); electronic nose; chemometrics method
10.7506/spkx1002-6630-201702031
TS264.23
A
1002-6630(2017)02-0191-07
2016-06-25
上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院協(xié)同創(chuàng)新基金-跨學(xué)科、多領(lǐng)域合作研究專(zhuān)項(xiàng)(XTCX2015-13);校企合作項(xiàng)目(J2015-218)
田懷香(1976—),女,教授,博士,研究方向?yàn)槭称凤L(fēng)味化學(xué)。E-mail:tianhx@sit.edu.cn
*通信作者:于海燕(1979—),女,副教授,博士,研究方向?yàn)槭称凤L(fēng)味分析和食品品質(zhì)快速檢測(cè)。E-mail:hyyu@sit.edu.cn
田懷香, 張雅敬, 吳譞, 等. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和電子鼻用于鑒別雞精調(diào)味品香氣成分[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(2): 191-197. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201702031. http://www.spkx.net.cn
TIAN Huaixiang, ZHANG Yajing,WU Xuan, et al. Identification of flavor components of chicken bouillon flavor components by gas chromatography-mass spectrometry and electronic nose[J]. Food Science, 2017, 38(2): 191-197. (in Chinese with English abstract)
10.7506/spkx1002-6630-201702031. http://www.spkx.net.cn