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    氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)乙烯-乙烯醇活性食品包裝膜中的香葉醇和α-松油醇

    2017-02-08 07:43:08王海麗楊春香
    食品科學(xué) 2017年2期
    關(guān)鍵詞:食品包裝正己烷乙烯

    王海麗,李 立,陳 默,楊春香,王 婧,*,余 晨

    氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)乙烯-乙烯醇活性食品包裝膜中的香葉醇和α-松油醇

    王海麗1,李 立1,陳 默2,楊春香1,王 婧1,*,余 晨1

    (1.上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海 201306;2.曲阜師范大學(xué)工學(xué)院,山東 日照 371100)

    建立乙烯-乙烯醇包裝膜中活性物質(zhì)香葉醇和α-松油醇的氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)首先討論了樣品前處理?xiàng)l件和GC-MS測(cè)定條件,對(duì)遷移至模擬液中的活性物質(zhì)采用所建方法檢測(cè),外標(biāo)法定量分析。結(jié)果表明香葉醇和α-松油醇在0.02~2.0 mg/L范圍內(nèi)均線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為0.999 2和0.999 0。該方法的檢出限分別為0.003 mg/kg和0.007 mg/kg,定量限分別為0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。以0.1、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證,回收率為82.5%~98.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%~10.4%。本方法快速、簡(jiǎn)便、靈敏度高,可為進(jìn)一步研究活性物質(zhì)在食品包裝材料中的釋放機(jī)理及活性食品包裝膜的應(yīng)用安全性方面提供有效的檢測(cè)方法。

    氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;香葉醇;α-松油醇;乙烯-乙烯醇;活性食品包裝膜

    香葉醇(geraniol,Ger),又名“牻牛兒醇”是一種單萜烯醇,沸點(diǎn)230 ℃,能溶于醇、醚。香葉醇天然存在于牻牦牛兒苗科天竺葵屬天竺葵、禾水科香茅屬等250 種植物之中[1]。該有機(jī)物主要從天然植物中提取,也可利用β-蒎烯為原料進(jìn)行人工合成。目前,Ger主要應(yīng)用于醫(yī)藥、煙草和食品添加劑等領(lǐng)域[2-4]。α-松油醇(α-terpilenol,Ter)屬于萜類化合物,是一種無(wú)色黏稠液體或低熔點(diǎn)透明結(jié)晶,其廣泛存在于松節(jié)油、茶樹精油、檸檬油、油樟油等精油中[5-6]。研究發(fā)現(xiàn),Ter不僅具有廣譜抑菌性[7],而且具有一定的藥理作用,如抗痙攣?zhàn)饔谩⒖寡鬃饔玫萚8-9]。

    近年來(lái),通過(guò)直接或間接的方式將抗菌劑、抗氧化劑等物質(zhì)加入到塑料樹脂中來(lái)制備活性包裝的研究越來(lái)越多。Ramos等[10]在聚丙烯(polypropylene,PP)樹脂中加入香芹酚和百里酚,并研究了活性PP包裝膜的物理機(jī)械性能和抗菌性能。乙烯-乙烯醇(ethylene-vinyl alcohol,EVOH)共聚物是一種具有鏈?zhǔn)椒肿咏Y(jié)構(gòu)的結(jié)晶性聚合物,該高聚物將乙烯聚合物的加工性和乙烯醇聚合物的阻隔作用相結(jié)合,具有高的機(jī)械強(qiáng)度、彈性、表面硬度、耐磨性、高度透明和耐氣候性,最顯著特點(diǎn)是其對(duì)氣體的阻隔作用[11-13],可以有效地阻止O2等氣體的滲透且具有很強(qiáng)的耐油性和耐有機(jī)溶劑性[14-15]。它被用在包裝結(jié)構(gòu)中,通過(guò)防止氧氣的滲入來(lái)提高食品香味和質(zhì)量的保留程度。但同時(shí)EVOH樹脂在濕潤(rùn)情況下氣體滲透性大為提高,被稱為活性包裝的熱點(diǎn)研究材料,在包裝領(lǐng)域得到了廣泛使用[16]。Calatayud等[17]將可可粉提取物加入到EVOH共聚物中制備了新型的活性食品包裝膜;楊輝等[18]用幾種植物精油對(duì)EVOH共聚物進(jìn)行改性,制備成活性食品包裝膜后并對(duì)草魚進(jìn)行保鮮包裝,有效延長(zhǎng)了魚肉的保質(zhì)期,該實(shí)驗(yàn)在EVOH共聚物中分別加入Ger和Ter兩種天然有機(jī)物,自主研發(fā)了EVOH活性食品包裝膜,獲得的活性食品包裝膜具備一定的抑菌功能,可延長(zhǎng)食品的保鮮時(shí)間。但此類活性包裝主要是通過(guò)活性物質(zhì)的釋放或擴(kuò)散[19],改善被包裝食品的微環(huán)境,抑制食品表面的微生物生長(zhǎng)及脂質(zhì)氧化酸敗,從而達(dá)到延長(zhǎng)食品保質(zhì)期的目的。

    天然抑菌作用活性物質(zhì)常見(jiàn)的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法[11,20]、氣相色譜法[21-23]、氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)法[24-25]等。目前,天然抑菌活性物質(zhì)的研究主要集中在活性物質(zhì)來(lái)源的中草藥植物或精油,而對(duì)天然活性物質(zhì)應(yīng)用于食品包裝膜中,進(jìn)一步探討檢測(cè)方法以及其在食品包裝膜中的釋放機(jī)理和保鮮過(guò)程中的活性物質(zhì)濃度改變的研究相對(duì)較少。本實(shí)驗(yàn)首先采用HPLC法同時(shí)測(cè)定Ger和Ter,但由于Ger和Ter兩種物質(zhì)化學(xué)非極性大并且相似,應(yīng)用反相色譜柱(C18)和親水色譜柱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)進(jìn)行分離時(shí),均未實(shí)現(xiàn)分離和準(zhǔn)確定量的要求。實(shí)驗(yàn)最終確立的GC-MS方法,同時(shí)檢測(cè)EVOH活性食品包裝膜中的Ger和Ter兩種物質(zhì)時(shí),因沸點(diǎn)差異顯著,兩物質(zhì)達(dá)到完全分離,取得了良好的定性和定量結(jié)果。該方法具有選擇性強(qiáng)、檢出限低、準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn),可為今后研究EVOH活性食品包裝膜中的活性物質(zhì)提供有效的檢測(cè)方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    EVOH塑料樹脂 日本可樂(lè)麗公司;Ter(純度≥99%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司;冰醋酸(分析純),正己烷、乙腈、甲醇(均為HPLC級(jí)),Ger(純度≥99%) 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;實(shí)驗(yàn)用水為Milli-Q超純水。

    1.2 儀器與設(shè)備

    6890-5973A GC-MS聯(lián)用儀 美國(guó)Agilent公司;2695型HPLC儀(配有二極管陣列檢測(cè)器) 美國(guó)Waters公司;LSSL-20雙螺桿擠出機(jī)、LSC-20吹膜機(jī)、XSS-300轉(zhuǎn)矩流變儀 上??苿?chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 活性包裝膜的制備

    實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)制備4 種不同類型的包裝膜:A:EVOH(空白);B:EVOH+6% Ger(E/Ger);C:EVOH+6% Ter(E/Ter);D:EVOH+3% Ger+3% Ter(E/Ger+Ter);其中百分?jǐn)?shù)為添加活性物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    保鮮膜樣品制備過(guò)程:EVOH原料樹脂+活性物質(zhì)→雙螺桿擠出→共混改性造?!男院竽噶!鷨温輻U擠出吹膜→EVOH活性包裝膜。其中,改性造粒7 個(gè)加熱區(qū)溫度分別設(shè)置為165、170、175、180、185、185、175 ℃;擠出吹膜4 個(gè)區(qū)的加熱溫度分別為165、175、185、175 ℃。包裝膜樣品制備好后,分別裝入鋁箔自封袋內(nèi),密封避光保存?zhèn)溆谩?/p>

    1.3.2 活性包裝膜樣品的前處理

    準(zhǔn)確稱取1 g包裝膜樣品,剪碎后置于50 mL離心管內(nèi),避光處用正己烷對(duì)樣品膜浸泡24 h,將離心管振蕩搖勻,吸取提取液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾至氣相進(jìn)樣瓶中待測(cè)。

    1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    分別準(zhǔn)確稱取0.050 0 g Ger和Ter標(biāo)準(zhǔn)品至50 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,配制1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,-18 ℃保存?zhèn)溆谩J褂脮r(shí)將儲(chǔ)備液用甲醇稀釋成1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0 mg/L,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾后待GC儀進(jìn)樣測(cè)試。

    1.3.4 GC-MS條件

    GC條件:DB-1701毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:初始溫度70 ℃,保持5 min,以5 ℃/min升至140 ℃,保持5 min,以10 ℃/min升至250 ℃,保持3 min,分析時(shí)間38 min;載氣為高純氦氣,恒流模式;流速1 mL/min;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量1 μL;進(jìn)樣口溫度280 ℃。

    MS條件:電子電離源;離子源溫度230 ℃;傳輸線溫度280 ℃;選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(全掃描模式和選擇離子掃描模式);定量離子:m/z 69、59。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 提取溶劑的選擇

    稱取活性包裝膜樣品D:EVOH+3% Ger+3% Ter(E/Ger+Ter)1 g,將剪碎的樣品膜浸泡在純水、3%醋酸溶液、10%乙醇溶液、95%乙醇溶液、正己烷5 種不同的食品模擬液中,24 h后振蕩搖勻,提取樣品溶液。按1.3.4節(jié)方法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示用純水、3%醋酸溶液、10%乙醇溶液、95%乙醇溶液4 種極性溶劑提取的樣品溶液中Ger和Ter均未檢出,而正己烷提取的樣品溶液中Ger和Ter均有高含量檢出。由于Ger和Ter兩種活性物質(zhì)疏水性極強(qiáng),5 種提取溶劑中只有正己烷能夠提取,因此實(shí)驗(yàn)最終確定選用正己烷作為提取溶劑。

    2.2 樣品量與提取溶劑量比例的選擇

    按照樣品量與提取溶劑量比例1∶1 000、1∶500、1∶50(g/mL)分別將2 種活性包裝膜浸泡在正己烷中。共計(jì)得到6 個(gè)樣品溶液,其中1∶50的比例的樣品溶液中Ger和Ter的色譜峰清晰,兩者分別在14.152 min和16.276 min處得到相應(yīng)的色譜峰,且能夠準(zhǔn)確定量。故樣品和提取溶劑采用1∶50的比例提取樣品中的活性物質(zhì)。

    2.3 線性關(guān)系、標(biāo)準(zhǔn)曲線以及檢出限

    用甲醇分別將Ger和Ter的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成質(zhì)量濃度為0.02~2.0 mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,在設(shè)定的儀器條件下測(cè)定。以目標(biāo)物定量離子的峰面積對(duì)相應(yīng)的質(zhì)量濃度(mg/L)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如表1所示,Ger和Ter在0.02~2.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為0.999 2和0.999 0,檢出限(RSN=3)分別為0.003 mg/kg和0.007 mg/kg,定量限(RSN=10)分別為0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。從圖1可知,用Ger及Ter的標(biāo)準(zhǔn)溶液做單級(jí)質(zhì)譜全掃描,得到總離子流圖(圖1A),對(duì)Ger、Ter的色譜峰進(jìn)行提取,可以得到相應(yīng)的MS圖(圖1B),Ger豐度最高的碎片離子為m/z 59,Ter豐度最高的碎片離子為m/z 69,這2 個(gè)碎片離子分別為Ger和Ter的特征離子,并選擇它們作為定量離子。

    表1 Ger和Ter的保留時(shí)間、定量離子、定量限、標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)Table1 Retention time, quantitation ion, limit of quantitation, equations of standard curves and RSD for Ger and Ter

    圖1 Ger、Ter標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖(A)和MS圖(B)Fig. 1 Total ion current chromatograms (A) and mass spectra (B) of mixed standard solutions of Ger and Ter

    2.4 方法的回收率與精密度

    分別向空白EVOH保鮮包裝膜正己烷浸泡液中添加Ger和Ter標(biāo)準(zhǔn)溶液,使最終添加含量分別為0.1、0.2、1.0 mg/kg。Ger和Ter的三水平加標(biāo)平均回收率在82.5%~98.5%范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.6%~10.4%范圍內(nèi),見(jiàn)表2。

    表2 不同添加水平的回收率和精密度(n=6)Table2 Recovery and precision of the method at different spiking leveellss ((n == 66))

    2.5 實(shí)際樣品測(cè)定

    采用本研究選擇的最優(yōu)條件進(jìn)行前處理,GC-MS檢測(cè)方法。同時(shí)分析了E/Ger、E/Ter以及E/Ger+Ter三種食品包裝膜樣品中的活性物質(zhì)Ger和Ter含量,如圖2所示。

    圖2 樣品膜EE/Ger(AA)和EE/Ter(B)的色譜圖Fig. 2 Chromatograms of Ger (A) and Ter (B) in real samples

    由圖2可知,食品包裝膜樣品中的Ger保留時(shí)間為16.276 min,Ter保留時(shí)間為14.250 min。相比于兩者各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰情況,Ger保留時(shí)間延長(zhǎng)了0.084 min,Ter保留時(shí)間延長(zhǎng)了0.098 min。E/Ger中Ger檢出含量為245~268 mg/kg,E/Ter中檢出量為223~247 mg/kg,E/Ger+Ter中Ger和Ter的檢出含量分別為108~125 mg/kg和115~128 mg/kg。但兩者峰形較好,峰強(qiáng)度高,定量準(zhǔn)確度較高。

    3 結(jié) 論

    本研究建立了有機(jī)溶劑萃取、外標(biāo)法定量、GC-MS法直接測(cè)定食品包裝膜E/Ger、E/Ter以及E/Ger+Ter中的活性物質(zhì)Ger和Ter含量的方法。結(jié)果表明,該方法具有操作簡(jiǎn)單、分析時(shí)間短、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),可為活性食品包裝膜等食品接觸性材料的應(yīng)用安全性檢測(cè)以及Ger和Ter的遷移規(guī)律檢測(cè)提供相關(guān)技術(shù)參考。

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    Gas Chromatography-Mass Spectrometry Method for Rapid Detection of Geraniol and α-Terpilenol in Ethylene-Vinyl Alcohol Copolymer Active Food Packaging Film

    WANG Haili1, LI Li1, CHEN Mo2, YANG Chunxiang1, WANG Jing1,*, YU Chen1
    (1. College of Food Science and Technology, Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China; 2. College of Engineering, Qufu Normal University, Rizhao 371100, China)

    A method for detecting geraniol and α-terpilenol incorporated into ethylene-vinyl alcohol (EVOH) active food packaging film was established by using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The extraction and detection conditions were optimized. The external standard method was used to conduct quantitative analysis. The results showed that the GC-MS method had a good linearity over the concentration range of 0.02-2.0 mg/L for geraniol and α-terpilenol with correlation coefficients of 0.999 2 and 0.999 0, respectively. The limits of detection (LOD) for the analytes were 0.003 and 0.007 mg/kg and limits of quantification (LOQ) were 0.010 and 0.020 mg/kg, respectively. The recoveries of the preservatives were in the range of 82.5%-98.5% at spiked levels of 0.1, 0.2 and 1.0 mg/kg with relative standard deviations (RSDs) ranging from 3.6% to 10.4%. The method is rapid, simple and highly sensitive. It can provide a foundation for further insight into the release mechanism of active substances from active food packaging materials and offer a detection method for ensuring the safety of active food packaging film for application.

    gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); geraniol; α-terpilenol; ethylene-vinyl alcohol (EVOH); active packaging film

    10.7506/spkx1002-6630-201702048

    TS254.4

    A

    1002-6630(2017)02-0306-05

    王海麗, 李立, 陳默, 等. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)乙烯-乙烯醇活性食品包裝膜中的香葉醇和α-松油醇[J]. 食品科學(xué), 2016, 38(2): 306-310. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201702048. http://www.spkx.net.cn

    WANG Haili, LI Li, CHEN Mo, et al. Gas chromatography-mass spectrometry method for rapid detection of geraniol and α-terpilenol in ethylene-vinyl alcohol copolymer active food packaging film[J]. Food Science, 2016, 38(2): 306-310. (in Chinese with English abstract)

    10.7506/spkx1002-6630-201702048. http://www.spkx.net.cn

    2016-06-28

    上海市教育委員會(huì)科研創(chuàng)新項(xiàng)目(14YZ120);國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目(21407090/B070702)

    王海麗(1990—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)槭称钒b技術(shù)。E-mail:1430367410@qq.com

    *通信作者:王婧(1970—),女,工程師,碩士,研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測(cè)。E-mail:j-wang@shou.edu.cn

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