不同粘接劑對椅旁CAD/CAM全瓷冠微滲漏及粘接強(qiáng)度的影響

李秋桐

自椅旁CAD/CAM引入我國以來，逐漸受到廣大醫(yī)護(hù)工作者及患者的青睞。與技工室CAD/CAM系統(tǒng)相比，在口內(nèi)進(jìn)行掃描的椅旁CAD/CAM避免了傳統(tǒng)印模制取及石膏模型灌制所帶來的誤差，制成的全瓷冠邊緣適合性更好，同時椅旁CAD/CAM所應(yīng)用的長石質(zhì)陶瓷不影響頭部磁共振的成像，戴牙周期明顯縮短，因此精確、美觀、快捷這些優(yōu)點(diǎn)使得椅旁CAD/CAM逐漸成為了近年來牙體缺損的主要修復(fù)手段[1]。但是目前，對于椅旁CAD/CAM是否具有理想且長效的臨床效果尚存在一定的爭議，臨床留存率高低不等[2,3]。樹脂粘接劑是目前主流的應(yīng)用于全瓷冠的粘接材料，其有著對釉質(zhì)粘接性能良好、與牙體組織有相近的強(qiáng)度、美觀性好等優(yōu)點(diǎn)，但是樹脂類粘接劑中的樹脂成分仍有硬固后收縮的缺點(diǎn)，因此粘接后有發(fā)生邊緣微滲漏、繼發(fā)齲、材料老化等可能[4]。本實(shí)驗(yàn)的目的是評價三種樹脂粘接劑粘結(jié)Cerec椅旁CAD/CAM全瓷冠的邊緣微滲漏和粘接強(qiáng)度，為椅旁CAD/CAM全瓷冠在臨床上更好的應(yīng)用提供理論參考。

1.材料及方法

1.1 主要材料及設(shè)備 Cerec AC椅旁CAD/CAM系統(tǒng)(西諾德公司，德國)，切削用瓷塊CEREC Bloc(西諾德公司，德國),全酸蝕樹脂粘接水門汀Superbond C&B(日進(jìn)公司，日本)，Rely X Unicem通用自粘接樹脂水門汀(3M ESPE公司，德國),自酸蝕自粘接雙固化樹脂水門汀Kerr Maxcem Elite(Kerr,美國)、通用型粘接劑Optibond Versa(Kerr,美國)，光固化燈(3M EPSP，美國)，牙科專用冷熱循環(huán)儀TC-501F型(中國蘇州威爾實(shí)驗(yàn)用品有限公司)，萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)(揚(yáng)州華輝檢測儀器有限公司)，尼康SMZ1500體式顯微鏡(尼康公司，日本)。

1.2 方法

1.2.1 全瓷冠試件的設(shè)計及制作 選取因牙周炎而拔除的無齲損磨牙30顆，按照常規(guī)固定修復(fù)體牙體預(yù)備方式進(jìn)行備牙，牙合面預(yù)備2mm，軸面1.5mm，肩臺寬度1mm，軸面聚合角度為8°-12°。預(yù)備后的牙體應(yīng)線角清晰、圓鈍。將制備后的30顆離體牙自肩臺根方1mm至根尖全部包埋于超硬石膏中，其余部位暴露。啟動CEREC SW軟件，依步驟進(jìn)行常規(guī)操作，牙冠參數(shù)設(shè)計均為標(biāo)準(zhǔn)值，軸向和咬合向厚度均為1.5mm。應(yīng)用CEREC Omnicam真彩攝像頭對模型進(jìn)行取像，掃描得到的圖像須清晰完整、無陰影、缺損或倒凹。選擇切削用瓷塊CEREC Bloc(型號CELTRA DUO LT A3 C14)利用CEREC MC研磨機(jī)對瓷塊進(jìn)行切削，將切削所得的瓷塊內(nèi)冠以50μAl2O3噴砂粉、2.8MPa壓力下噴砂持續(xù)15s，將制作后的全瓷冠進(jìn)行試戴。根據(jù)樹脂粘接劑的不同進(jìn)行分組，S組(Superbond C&B組)，R組(Rely X Unicem組)，K組(Kerr Maxcem Elite組)，每組10顆。根據(jù)各組粘接劑的說明書對全瓷冠進(jìn)行粘接。S組：牙本質(zhì)經(jīng)綠色酸蝕劑酸蝕10s后沖洗、吹干、隔濕，將液體單體、催化劑、聚合粉在冷卻至10℃的陶瓷調(diào)盤中按4∶1∶1的比例快速混合后涂布于粘接面；R組：將Unicem膠囊激活后震蕩10s后將粘接劑涂于粘接界面；K組：將Optibond Versa的1液涂布于牙本質(zhì)界面20s，氣槍吹5s，2液涂布牙本質(zhì)界面和全瓷冠內(nèi)冠分別15s，氣槍吹15s，將Maxcem Elite樹脂水門汀涂布于全瓷冠內(nèi)側(cè)進(jìn)行粘接。各組粘接指壓就位后，在彈力固定器上以49.03N(5Kg)的力量固定10min[5]，并將多余粘接劑去除，除S組以外，R組和K組均進(jìn)行光固化照射，頰側(cè)、舌側(cè)、近中面、遠(yuǎn)中面、牙合面每側(cè)各照射2min，靜置24h后，于全瓷冠邊緣根方1mm處截斷牙根，根方以自凝樹脂封閉，準(zhǔn)備冷熱循環(huán)測試。

1.2.2 牙本質(zhì)-全瓷聯(lián)合體試件的制作 用精密切割機(jī)將CEREC Bloc瓷塊在噴水冷卻條件下分割成1cm×1cm×3mm的瓷塊，以1cm×1cm的正方形的一面作為粘接面，且以此確定粘接面積。對瓷塊的粘接面分別以600目、800目、1000目的砂紙進(jìn)行打磨，并拋光15s，然后在50μAl2O3噴砂粉、2.8MPa壓力下噴砂持續(xù)15s，在去離子水中超聲振洗10 min，無水乙醇中超聲清洗10min，再去離子水中超聲清洗10min，無油壓縮空氣吹干后備用。取30顆因牙周炎而拔除的無齲損磨牙，去除其頰舌側(cè)牙釉質(zhì)，沿牙體長軸近遠(yuǎn)中方向?qū)㈦x體牙切開，得到頰、舌側(cè)各一部分牙體，均用于試件的制作。對牙本質(zhì)側(cè)應(yīng)用高速手機(jī)金剛砂車針由粗到細(xì)的打磨后，再用樹脂拋光盤由粗到細(xì)的拋光，去離子水超聲震蕩10min，使牙本質(zhì)表面形成平滑的平面。以50μm單面膠帶制作出1cm×1cm的方形，在其中央留出直徑6mm的空腔，將此膠帶貼于瓷塊的粘接面，以確保粘接面積和粘接厚度一致。將切割的瓷塊進(jìn)行包埋，暴露砂紙拋光的一側(cè)，按1.2.1中的分組及各組不同的粘接方法，每組以各自的粘接劑將瓷塊的粘接面與制備的牙本質(zhì)面進(jìn)行粘接，制成牙本質(zhì)-全瓷聯(lián)合體試件，每組10個，置于彈力固定器上以29.4N(3Kg)的力作用于每個試件上10min，除S組外，均光固化2min，然后進(jìn)行冷熱循環(huán)測試。

1.2.3 冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn) 將粘接后的30顆全瓷冠試件及30顆牙本質(zhì)-全瓷聯(lián)合體試件置于冷熱循環(huán)機(jī)內(nèi)，冷熱循環(huán)參數(shù)設(shè)置為：冷水浴中，5℃，1min后置于室溫下15s，然后置于熱水浴中，55℃，1min，如此循環(huán)10000次后，對試件分別進(jìn)行微滲漏實(shí)驗(yàn)及剪切強(qiáng)度測試。

1.2.4 微滲漏實(shí)驗(yàn) 將經(jīng)過冷熱循環(huán)實(shí)驗(yàn)的全瓷冠試件置于2%亞甲藍(lán)溶液中染色24h，之后取出試件并流水沖凈，應(yīng)用樹脂拋光盤由粗到細(xì)對試件的冠邊緣區(qū)進(jìn)行拋光，對拋光后的試件以近遠(yuǎn)中方向四等分并劃線標(biāo)記，沿著標(biāo)記方向?qū)υ嚰M(jìn)行切割，每試件切割所得的四片切片中，取中間的兩個切片做為實(shí)驗(yàn)樣本，每個切片共取近中頰側(cè)肩臺和遠(yuǎn)中舌側(cè)肩臺2個觀測點(diǎn)，則每組共40個觀測值。

1.2.5 剪切強(qiáng)度測試 以鋁合金夾具夾持試件被包埋的部分，將牙本質(zhì)-全瓷聯(lián)合體試件固定于萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上，將加載頭緊貼牙本質(zhì)-粘接劑界面，沿此方向平行移動，以0.5mm/min的速度作用于試件，當(dāng)試件破壞時記錄此時的最大載荷(N)，即為該粘接劑的剪切強(qiáng)度。在體視顯微鏡下，觀察斷裂面的破壞形態(tài)，并分類記錄。

1.3 觀察指標(biāo)

1.3.1 各組微滲漏值的比較 于體視顯微鏡下，觀測各觀測點(diǎn)的微滲漏長度，計算各組所測得的數(shù)據(jù)的均值。

1.3.2 各組抗剪切強(qiáng)度的比較 計算各組的抗剪切強(qiáng)度，剪切強(qiáng)度(MPa)=剪切最大載荷(N)/粘接面積(mm2)，各組結(jié)果取均值。

1.3.3 各組粘接界面破壞形式的比較 主要分為三種破壞模式，分別為粘接失敗模式-破壞發(fā)生于樹脂粘接劑與牙本質(zhì)之間或樹脂粘接劑與瓷塊之間的界面上；內(nèi)聚失敗模式-破壞發(fā)生在樹脂粘接劑內(nèi)部或瓷塊內(nèi)部；混合失敗模式-粘接失敗模式與內(nèi)聚失敗模式并存。記錄各組各種模式的樣本例數(shù)，并進(jìn)行比較。

1.4 統(tǒng)計學(xué)方法 以SPSS統(tǒng)計軟件22.0版本對所得數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析。計量資料以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差表示，對于各組間微滲漏值、抗剪切強(qiáng)度的比較，采用單因素方差分析，組間兩兩比較采用SNK-q檢驗(yàn)，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義；粘接界面破壞形式的比較，采用Fisher’s exact test，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義，組間兩兩比較檢驗(yàn)統(tǒng)計量為0.05/3=0.0167，＜0.0167為差異具有統(tǒng)計學(xué)意義。

2.結(jié)果

2.1 各組微滲漏的比較 各組染料滲入情況如體視顯微鏡下所見(圖1-圖3)，各組染料有不同程度的滲入。各組染料滲入的深度比較結(jié)果顯示，R組微滲漏值最高，為(429.272±44.254)μm，K組微滲漏值次之，為(419.546±15.404)μm，S組微滲漏值最低，為(401.636±10.651)μm，但三者之間比較，無統(tǒng)計學(xué)差異(F=2.808，P=0.076)，見表1。

圖1 S組(×25倍)

圖2 R組(×25倍)

圖3 K組(×25倍)

表1 各組微滲漏值的比較(μm,x±s)

2.2 各組抗剪切強(qiáng)度的比較 各組抗剪切強(qiáng)度的比較結(jié)果顯示，S組抗剪切強(qiáng)度最高，為(19.28±1.22)MPa，K 組次之，為(17.42±1.64)MPa，R組抗剪切強(qiáng)度最低，為(12.91±2.97)MPa，三者之間存在統(tǒng)計學(xué)差異，F(xiàn)=24.768，P=0.000，進(jìn)一步的組間兩兩比較結(jié)果顯示，S組、K組均高于R組，且有統(tǒng)計學(xué)差異(P＜0.05)，S組與K組兩者之間無統(tǒng)計學(xué)差異(P＞0.05)，具體見表2，表3。

表2 各組抗剪切強(qiáng)度的比較(MPa,x±s)

表3 各組抗剪切強(qiáng)度的兩兩比較

2.3 各組粘接界面破壞形式的比較 各組粘接界面破壞形式的比較結(jié)果顯示，三者之間存在統(tǒng)計學(xué)差異，F(xiàn)=11.440，P=0.011，進(jìn)一步的組間兩兩比較結(jié)果顯示，S組、K組均與R組有統(tǒng)計學(xué)差異(P＜0.0167)，S組與K組兩者之間無統(tǒng)計學(xué)差異(P＞0.0167)，具體見表4，表5。

表4 各組粘接界面破壞形式的比較(n)

表5 各組粘接界面破壞模式的兩兩比較

3.討論

椅旁CAD/CAM常用的切削瓷塊為CEREC Bloc等長石質(zhì)瓷塊，它有較理想的美學(xué)修復(fù)效果，對釉質(zhì)的磨耗性差，盡管它的彈性模量為73.4GPa，抗彎強(qiáng)度84MPa，但經(jīng)過樹脂水門汀的粘接后，其抗折力得到大大提高[6]。因此對于長石質(zhì)類材料良好的粘接是其成功的關(guān)鍵。根據(jù)牙齒粘接界面的處理方式的不同，可將粘接系統(tǒng)劃分為：全酸蝕粘接系統(tǒng)、自酸蝕粘接系統(tǒng)、自粘接系統(tǒng)三大類[7]。本實(shí)驗(yàn)在這三類粘接系統(tǒng)中各選取一種樹脂類粘接劑，對它們的微滲漏情況及抗剪切強(qiáng)度進(jìn)行了比較。

固定修復(fù)體成功與否與許多因素有關(guān)，其中邊緣適合性是影響因素之一。樹脂類粘接劑性能較好，水溶性小，且體積穩(wěn)定，強(qiáng)度也能夠保持較高水平，同時邊緣封閉性良好[8]。本實(shí)驗(yàn)中結(jié)果也顯示，經(jīng)過10000次的冷熱循環(huán)疲勞試驗(yàn)，所選用的三種樹脂水門汀的邊緣也會有不同程度的微滲漏，但三者間無明顯差異。粘接強(qiáng)度測試是評價牙科材料最常用的分析方法之一，但其測試方法尚沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，大部分實(shí)驗(yàn)主要通過測試剪切粘接強(qiáng)度來進(jìn)行[9]。本實(shí)驗(yàn)中，全酸蝕樹脂粘接劑、自酸蝕自粘接樹脂粘接劑表現(xiàn)出了較好的抗剪切強(qiáng)度，優(yōu)于自粘接型樹脂粘接劑。分析其原因，本實(shí)驗(yàn)中的Superbond C&B為純樹脂型多功能粘接劑，其固化方式為化學(xué)固化，其主要成分為具有良好浸潤性的4-META粘接單體和聚合引發(fā)劑TBB，它在使用的過程中，可以形成耐沖擊力極強(qiáng)的粘接層，以更好的滿足人體口腔環(huán)境的要求。因其為全酸蝕樹脂粘接劑，它的酸蝕作用去除了表面的玷污層，偶聯(lián)劑中的單體很容易與濕潤的牙本質(zhì)中的膠原纖維網(wǎng)相混溶，同時，粘接劑與表面活性單體都是甲基丙烯酸酯類有機(jī)物，有較強(qiáng)的互溶性，因此粘接劑也能滲入到膠原纖維網(wǎng)中，與其下的牙本質(zhì)形成緊密的接觸，固化后，粘接劑與牙本質(zhì)中的膠原纖維網(wǎng)又形成了一層混合層，從而消除了粘接劑與牙本質(zhì)之間的界面，大大地提高了粘接強(qiáng)度；Kerr公司的Optibond Versa為自酸蝕粘接劑，其固化方式為雙固化，其化學(xué)組分中的功能單體甘油磷酸二甲基丙烯酸甲酯，其中的磷酸官能團(tuán)可以通過酸蝕作用形成微孔，從而形成微機(jī)械固位，其還可以與樹脂中其它的甲基丙烯酸酯功能團(tuán)產(chǎn)生共聚作用，從而提高交聯(lián)密度，進(jìn)而加強(qiáng)聚合達(dá)到增強(qiáng)粘接強(qiáng)度的目的。此外，它可以在牙本質(zhì)表層形成約2-5μm的雜合層，使樹脂突與牙本質(zhì)小管形成互相交聯(lián)的結(jié)構(gòu)，降低了彈性模量，減少了應(yīng)力的變化，從而進(jìn)一步提高了該界面的粘接強(qiáng)度[10]。牙本質(zhì)的粘接一直是口腔材料研究的熱點(diǎn)，有研究表明，樹脂粘接劑聚合產(chǎn)生的應(yīng)力受洞形及樹脂粘接劑厚度的影響[11]。Bitter等研究發(fā)現(xiàn)，應(yīng)用不同樹脂粘接劑用于牙本質(zhì)的粘接，證實(shí)應(yīng)用全酸蝕粘接劑較自酸蝕類粘接劑可以形成更多的樹脂突，且樹脂含浸層更均勻[12]。但本實(shí)驗(yàn)中顯示，這兩類粘接劑的抗剪切強(qiáng)度無明顯差異。Aguiar等研究顯示，Rely X Unicem的粘接強(qiáng)度低于傳統(tǒng)的自酸蝕粘接系統(tǒng)，同時對不同材料的粘接強(qiáng)度變化較大，對牙釉質(zhì)的粘接強(qiáng)度較低[13]。Rely X Unicem作為自粘接類樹脂，其固化方式也為雙固化，其化學(xué)組分可與牙本質(zhì)發(fā)生化學(xué)鍵的反應(yīng)而獲得化學(xué)固位力，其與羥磷灰石晶體間的化學(xué)反應(yīng)要多于樹脂間的聚合反應(yīng)，因此僅能獲得化學(xué)固位。此外，材料自身的粘稠度較高，流動性較差，幾乎不會在界面處產(chǎn)生明顯的樹脂突，并且在自粘接樹脂水門汀中所含有的單體為弱酸性，玷污層可能會被完全溶解，進(jìn)一步阻礙了樹脂的滲透。本實(shí)驗(yàn)中也證實(shí)，屬于自粘接類樹脂粘接劑的Rely X Unicem其抗剪切強(qiáng)度低于全酸蝕類及自酸蝕類樹脂粘接劑。

對于全瓷冠修復(fù)成功的關(guān)鍵，主要在于粘接和固位這兩個方面。其中，粘接涉及到兩個方面，一個是牙體組織與樹脂粘接劑界面，另一個是樹脂粘接劑與全瓷冠的界面。噴砂是目前被認(rèn)為處理氧化鋯表面最簡便以及最有效的方法之一。噴砂后，在瓷表面形成了鎖結(jié)，瓷的表面增加了均勻的粗糙度，因此為樹脂的粘接提供了良好的機(jī)械固位效果，同時也去除了玷污層，又為樹脂的粘接提供了良好的邊緣封閉。以氧化鋁、氧化鋯為主要成分的陶瓷類材料,其表面不易被酸蝕,且其粘結(jié)面也不易與單純涂布的硅烷偶聯(lián)劑形成化學(xué)結(jié)合。但由于這類陶瓷的強(qiáng)度高,噴砂一般不會對其粘接層有破壞作用，因此,噴砂方式更有利于形成粗糙的粘結(jié)面。

當(dāng)粘接界面在受到外力作用的情況下，力會通過界面?zhèn)鞑?，?dāng)所受外力超過了粘接劑的粘附力時，則會發(fā)生粘接面的斷裂。在內(nèi)聚破壞、粘接破壞、混合破壞這幾種破壞形式中，粘接界面的破壞直接與粘附力有關(guān)。本研究結(jié)果顯示，R組的斷裂破壞形式主要以粘接破壞為主，說明R組的粘接劑與全瓷材料之間的粘接力并不理想，低于了粘接劑的內(nèi)聚強(qiáng)度，所以導(dǎo)致了出現(xiàn)的粘接破壞較多。而S組及K組的粘接破壞形式主要以內(nèi)聚破壞為主，明顯多于R組，這表明全酸蝕的S組及自酸蝕的K組均能與牙本質(zhì)形成機(jī)械固位或廣泛的交聯(lián)，使全瓷材料與樹脂粘接劑之間的粘接力大于粘接劑的內(nèi)聚強(qiáng)度，因此兩組的內(nèi)聚破壞較多，而S組和K組兩者間破壞形式并無明顯差異。

綜上所述，樹脂類粘接劑已經(jīng)成為了備受青睞的一類粘接劑，自進(jìn)入口腔領(lǐng)域以來，一直處于研究的前沿。但我們也認(rèn)識到，樹脂類粘接劑仍存在一定的不足，如何使粘接劑更利于操作、縮短操作時間、提高粘接劑與瓷界面的粘接強(qiáng)度仍是我們研究的方向。

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