二價陽離子對疏水締合聚合物溶液性能的影響

許 匯，夏燕敏，蘇智青，王 蘭

（中國石化 上海石油化工研究院 中國石油化工集團公司三采用表面活性劑重點實驗室，上海 201208）

二價陽離子對疏水締合聚合物溶液性能的影響

許 匯，夏燕敏，蘇智青，王 蘭

（中國石化 上海石油化工研究院 中國石油化工集團公司三采用表面活性劑重點實驗室，上海 201208）

利用黏度測試、拉伸流變測試和過濾因子測試考察了二價陽離子對疏水締合聚丙烯酰胺（HAPAM）溶液黏度、拉伸行為和溶液均勻性的影響。實驗結果表明，鈣鎂離子對HAPAM溶液黏度的影響沒有明顯規(guī)律；締合溫度隨總礦化度（TDS）的增大而下降。固定NaCl含量時，隨ρ（Ca2++Mg2+） 的增大，締合溫度下降；固定TDS時，隨ρ（Ca2++Mg2+） 的增大，締合溫度升高。當NaCl含量不變時，加入鈣鎂離子會使溶液的彈性降低，ρ（Ca2++Mg2+）=7 000 mg/L時，HAPAM溶液彈性較好。TDS不變時，ρ（Ca2++Mg2+）較低的HAPAM溶液彈性較小。溶液中的微凝膠含量影響溶液的流動性能。HAPAM溶液適合的油藏條件為：溫度高于80 ℃、TDS在120 000～200 000 mg/L范圍內、鈣鎂離子總量不高于10 000 mg/L。

疏水締合聚丙烯酰胺；氯化鈉；鈣鎂離子；表觀黏度；拉伸流變；凝膠含量

由于現今的原油開采工作越來越向高溫高鹽的苛刻油藏發(fā)展，一般的部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）無法滿足油田強化采油的工作要求［1-3］。而疏水締合聚丙烯酰胺（HAPAM）由于其良好的耐溫抗鹽性能［4-6］，越來越受到研究人員的重視。HAPAM形成的分子間締合對于高溫高鹽有較好的耐受性，但HAPAM分子鏈上同時含有親水鏈段和疏水基團，這種兩親結構使HAPAM在溶解［7］、流動［8］和吸附［9］等方面存在比一般的HPAM更為嚴重的問題，從而使HAPAM的推廣應用存在一定的困難。

在對HAPAM的耐溫抗鹽性能的研究［4，6］中可看到，溶液中其他陽離子對HAPAM在溶液中的形態(tài)及溶液黏度的影響比Na+更明顯，少量二價陽離子（如Ca2+和Mg2+）會造成分子鏈團縮和溶液黏度大幅下降；而NaCl則會促使HAPAM發(fā)生締合，溶液黏度反而大幅上升。由于HAPAM一般在締合濃度以上進行現場應用，這就需知道在HAPAM已發(fā)生分子間締合的情況下，溶液中的二價陽離子（如Ca2+和Mg2+）是否仍會對溶液性能（如黏度和流動性等）產生影響。

本工作利用黏度測試、拉伸流變測試和過濾因子測試分析了二價陽離子對HAPAM溶液黏度、拉伸行為和溶液均勻性的影響，考察了高溫下溶液的黏度、黏彈性與流動性能，提出了HAPAM適用的油藏條件。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

NaCl，CaCl2，MgCl2·6H2O：分析純，國藥集團化學試劑有限公司；去離子水：自制；HAPAM：自制，疏水單體為N-烷基丙烯酰胺，含量為HAPAM的1%（w）。

Haake Mars Ⅲ型旋轉流變儀、CaBER1型拉伸流變儀：賽默飛世爾科技有限公司；全自動過濾因子測定裝置：自制；微孔濾膜：孔徑3 μm，中國科學院原子能研究所。

1.2 抗鹽性能的測試

二價陽離子含量與溶液礦化度范圍：m（Ca2+）：m（Mg2+）=9：1，ρ（Ca2++Mg2+）范圍為0～20 000 mg/L，NaCl含量不小于120 000 mg/L；總礦化度（TDS）不大于200 000 mg/L。

1.3 表觀黏度的測試

固定溫度的黏度測試利用旋轉流變儀，轉子為Z41，測試溫度85 ℃，剪切速率7.34 s-1，ρ（HAPAM）= 1 000 mg/L。黏溫曲線測試采用旋轉流變儀，轉子為Z38，測試溫度范圍為30～95 ℃，升溫速率1 ℃/min，剪切速率7.34 s-1，ρ（HAPAM）= 1 000 mg/L。

1.4 拉伸流變測試

使用CaBER1型拉伸流變儀，試樣臺直徑6 mm，測試溫度85 ℃，初始高度2 mm，拉伸高度6 mm，ρ（HAPAM）=1 000 mg/L；設定試樣表面張力40 mN/m，密度1.00 g/cm3，當試樣細絲直徑為0時結束實驗，該時間記錄為試樣的斷裂時間，并用儀器自帶分析軟件CaBER Analysis進行數據處理。在彈性毛細拉伸階段［10-12］，用Elastic模式擬合，計算公式見式（1）。

式中，t為時間，s；DN（t）為t時刻試樣細絲的歸一化直徑，DN（t）=D（t）/D0，mm；D（t）為t時刻試樣細絲的直徑，mm；D0為試樣細絲的初始直徑，mm；λ為松弛時間，s；σ為界面張力，mN/m；G為試樣的彈性模量，MPa。

根據文獻［11］報道，在聚合物稀溶液中，G=ρRT/Mw；其中，ρ為聚合物濃度，g/L；R=8.314 J/（mol·K）；T為溫度，K；Mw為聚合物重均相對分子質量。由于實驗中聚合物試樣濃度超出稀溶液濃度范圍，無法直接計算G，故采用式（1）進行擬合，擬合所得G/σ可直接作為溶液的結構尺寸參數考察HAPAM在溶液中的結構，G/σ越大，結構尺寸越大。

1.5 過濾因子的測試

使用全自動過濾因子測定儀測定過濾因子（Fr），室溫下測試，測試壓力0.2 MPa，微孔濾膜直徑60 mm，孔徑3 μm，聚合物溶液的質量濃度為1 000 mg/L。如在2 h之內測試溶液流出180 g以上，按式（2）計算Fr［13］；如1 h內測試溶液流出未滿100 g，直接記Fr＞2。

式中，t180，t160，t80，t60分別為測試溶液流出180，160，80，60 g時所需時間，s。

2 結果與討論

固定NaCl含量，改變ρ（Ca2++Mg2+），溶液的TDS也隨之改變。由于TDS也對溶液黏度有影響，故溶液黏度的變化可能并不完全由ρ（Ca2++Mg2+）的變化引起的。為充分考慮這一點，將NaCl含量和TDS分開考慮，從而將實驗分為兩組，每一組中ρ（Ca2++Mg2+）范圍均為0～20 000 mg/L：一組固定NaCl含量為120 000 mg/L，其TDS范圍為120 000～180 000 mg/L；另一組固定TDS為200 000 mg/L，則NaCl含量的范圍為140 000～200 000 mg/L。

2.1 二價陽離子對溶液黏度的影響

HAPAM溶液黏度隨ρ（Ca2++Mg2+）的變化見圖1。從圖1可看出，鈣鎂離子的存在對HAPAM溶液黏度的影響沒有明顯規(guī)律。這是因為，一方面，當HAPAM分子間締合形成［4］后，加入的Ca2+和Mg2+雖然會壓縮HAPAM分子鏈周圍的雙電子層使聚合物鏈收縮，但在相對固化的凝膠網絡中，分子鏈收縮的幅度有限；另一方面，高價陽離子本身也能為正電荷中心提供靜電交聯點，使締合網絡結構更堅固。在兩者同時作用下，溶液的黏度變化就顯得較無規(guī)律。

圖1 HAPAM溶液黏度隨ρ（Ca2++Mg2+）的變化Fig.1 Change of the apparent viscosity(AV) of hydrophobic association polyacrylamide(HAPAM) solution withρ(Ca2++Mg2+).Test conditions：85 ℃，7.34 s-1，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L.■ρ(NaCl)=120 000 mg/L；● Total degree of salinity(TDS) 200 000 mg/L

不同TDS下HAPAM溶液的黏溫曲線見圖2。

圖2 不同TDS下HAPAM溶液的黏溫曲線Fig.2 AV-temperature curves with diferent TDS.Test conditions：heating speed 1 ℃/min，7.34 s-1，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L.TDS/( mg·L-1)：■ 60 000；● 90 000；▲ 120 000；▼ 180 000；◆ 210 000

從圖2可看出，當TDS較低（60 000 mg/L）時，溶液黏度很低且在測試過程中基本無變化。當TDS超過90 000 mg/L時，較低溫度下溶液黏度很低且基本無變化；隨溫度的升高，溶液黏度開始劇烈上升并達到最大值，黏度最大值對應的溫度即為締合溫度；此后隨溫度的升高黏度呈下降趨勢，最后基本穩(wěn)定不變；不同TDS下的締合溫度不同。由于疏水作用的熱力學驅動力主要是熵增加［14］，故溫度升高有助于締合；同時，HAPAM的分子間締合需要通過分子鏈段運動將疏水鏈段暴露，從而接近其他分子的疏水鏈段以形成疏水微區(qū)；當鏈段運動與締合微區(qū)尺寸恰好匹配時，溶液黏度達最大值。隨溶液TDS的增大，溶劑極性增大，聚合物鏈更易發(fā)生取向而使疏水鏈段暴露，分子間締合所需鏈段運動下降，即締合溫度隨TDS的增大而下降。TDS較低的溶液在測試過程中，聚合物的鏈段運動不足以滿足締合需求，故在測試溫度范圍內均無締合產生。

ρ（Ca2++Mg2+）對締合溫度的影響見圖3。從圖3可看出，當固定NaCl含量時，隨ρ（Ca2++Mg2+） 的增大，締合溫度下降。這是因為，加入的鈣鎂離子增大了溶液的TDS。當固定TDS時，隨ρ（Ca2++Mg2+）的增大，締合溫度升高。這是因為，加入的鈣鎂離子并未起提高溶液TDS的作用，但當ρ（Ca2++Mg2+）增大時，NaCl含量則降低，分子間締合的形成需要更劇烈的分子鏈段運動以使疏水鏈段暴露形成疏水微區(qū)，由此造成締合溫度向高溫方向偏移。從圖3還可看出，所有溶液的締合溫度均在80℃以下，說明在油藏條件為溫度超過80 ℃、TDS在120 000～200 000 mg/L范圍內時，HAPAM溶液可發(fā)生締合并保持較好的黏度。

圖3 ρ（Ca2++Mg2+）對締合溫度的影響Fig.3 Efects ofρ(Ca2++Mg2+) on the association temperature(AT).Test conditions：30-95 ℃，heating speed 1 ℃/min，7.34 s-1，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L.■ρ(NaCl)=120 000 mg/L；● TDS=200 000 mg/L

2.2 二價陽離子對HAPAM溶液拉伸行為的影響

聚合物溶液在地下的運移類似于拉伸行為，在此過程中，溶液彈性對提高采收率起非常重要的作用［15］。根據拉伸流變的原理，實驗室評價所得結果均基于試樣的彈性表現［10-12，16-17］。

2.2.1 NaCl含量對HAPAM溶液黏彈性的影響

不含二價陽離子的HAPAM溶液的拉伸流變行為見圖4，結構參數見表1。從圖4可看出，隨NaCl含量的增大，溶液的斷裂時間縮短。當NaCl含量達到HAPAM形成分子間締合的濃度后，繼續(xù)增加NaCl含量雖然可增強溶劑的極性，但并不會增加HAPAM分子間締合的強度。因為HAPAM的含量固定后，溶液中可發(fā)生締合的鏈段含量是固定的，可形成締合點的數目在理論上不會發(fā)生大的變化。但更高的電解質濃度會壓縮聚電解質分子鏈附近的雙電子層，使分子收縮。雖然分子間締合形成的物理交聯網絡可提供一定的彈性，但分子鏈收縮會使空間結構的強度和舒展度有所下降，從而使溶液彈性降低。從表1可看出，當溶液發(fā)生締合后，隨溶液中NaCl含量的增大，聚合物分子鏈收縮，HAPAM溶液的結構尺寸下降。

圖4 不含二價陽離子的HAPAM溶液的拉伸流變行為Fig.4 Extentional rheology of HAPAM without bivalent cation.Test conditions：85 ℃，initial height 2 mm，fnal height 6 mm，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L.DN(t)：normalized diameter at timet.ρ(NaCl)/( mg·L-1)：□ 120 000；○ 140 000；△ 180 000；▽ 200 000

表1 不含二價陽離子時HAPAM的結構尺寸參數Table 1 Structure size parameters of HAPAM in brine without bivalent cation

2.2.2 二價陽離子濃度對HAPAM溶液黏彈性的影響

NaCl含量不變時二價陽離子對HAPAM黏彈性的影響見圖5，由圖5所得結構參數見表2。從圖5可看出，當NaCl含量不變時，加入鈣鎂離子會使溶液的彈性降低。由于鈣鎂離子在壓縮聚合物主鏈雙電子層的同時還會提高溶液TDS，所以溶液彈性并不簡單地隨ρ（Ca2++Mg2+）的上升而降低。在含鈣鎂離子的溶液中，當ρ（Ca2++Mg2+）=7 000 mg/L時斷裂時間最長，說明此時HAPAM溶液彈性較好。從表2可看出，黏彈性較好的HAPAM溶液的結構尺寸相對較小。這是因為，結構尺寸大則試樣剛性較大，彈性減弱，在拉伸過程中幾乎不存在松弛過程，細絲更易斷裂。

圖5 NaCl含量不變時二價陽離子對HAPAM黏彈性的影響Fig.5 Efects of bivalent cations on the extentional rheology of HAPAM when NaCl content was fxed.Test conditions：85 ℃，initial height 2 mm，fnal height 6 mm，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L，ρ(NaCl)=120 000 mg/L.ρ(Ca2++Mg2+)/( mg·L-1)：□ 0；○ 1 000；△ 3 000；▽ 5 000；▲ 7 000；▼ 10 000；◇ 15 000；● 20 000

表2 由圖5所得HAPAM溶液的結構參數Table 2 Structure size parameters of HAPAM calculated based on Fig.5

TDS不變時二價陽離子對HAPAM拉伸行為的影響見圖6，由圖6所得結構參數見表3。從圖6可看出，ρ（Ca2++Mg2+）較低的HAPAM溶液彈性較?。沪眩–a2++Mg2+）=7 000 mg/L時，HAPAM溶液彈性最好。當ρ（Ca2++Mg2+）上升，由于TDS不變，鈣鎂離子作為高價電荷中心提供靜電交聯點，使HAPAM的締合結構更為堅固。從表3可看出，當ρ（Ca2++Mg2+）≤5 000 mg/L時，G/σ隨ρ（Ca2++Mg2+）的上升而上升；當ρ（Ca2++Mg2+）≥10 000 mg/L后G/σ基本保持穩(wěn)定。但當G/σ太大（G/σ＞1.20）時，由于試樣結構太強，剛性太高，彈性反而降低，試樣細絲更容易斷裂。

集束化護理是循環(huán)實踐指南理論中的重要內容，能夠有效的改善患者的預后效果，提升患者的治愈率，有效的提升患者的身心健康和生活質量。為了有效的保證集束化護理在臨床實踐中有效的應用，應該注重對護理人員進行專業(yè)化的集束化護理培訓，使護理人員具有良好的護理知識和護理技能[7]。白血病患者使用化療藥物有較強的刺激性，普通的靜脈穿刺針很容易導致管道滲漏，即導致患者發(fā)生感染，不僅影響患者的身心健康，也影響患者的治療效果[8-9]。集束化護理作為一項系統(tǒng)化的護理方式，應用在白血病PICC置管患者，可以減少導管感染、皮膚感染等并發(fā)癥的發(fā)生，有效地提升患者的身心健康和生活質量。

圖6 TDS不變時二價陽離子對HAPAM拉伸行為的影響Fig.6 Efects of bivalent cations on the extentional rheology of HAPAM when TDS was fxed.Test conditions：85 ℃，initial height 2 mm，fnal height 6 mm，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L，TDS=200 000 mg/L.ρ(Ca2++Mg2+)/( mg·L-1)：□ 0；○ 1 000；△ 3 000；▽ 5 000；▼ 7 000；▲ 10 000；◇ 15 000；● 20 000

表 3 TDS不變時HAPAM溶液的結構尺寸參數Table 3 Structure size parameters of HAPAM when TDS was fxed

2.3 二價陽離子對溶液均勻性的影響

在強化采油的應用中，聚合物溶液的均勻性影響溶液在地下的流動性能與作用范圍。高價離子的存在會造成聚合物鏈的聚并與塌縮，使溶液并非是均勻的真溶液而是有一定凝膠含量的混合流體。在實際應用中，聚合物溶液會堵塞地下巖層；在實驗室中，溶液無法均勻通過濾膜而造成封堵。不同礦化度下HAPAM溶液流過微孔濾膜的流出曲線見圖7～8。從圖7～8可看出，ρ（Ca2++Mg2+） 越高，聚合物溶液通過濾膜的流動速率越慢。

實驗室中以過濾因子［18］為指標考察溶液的均勻性。HAPAM溶液通過微孔濾膜的流動性和過濾因子與溶液中不溶凝膠的含量密切相關［19］，不溶凝膠越多，溶液流速越慢，過濾因子越高。溶液中的不溶凝膠含量可通過式（3）計算：

式中，f為溶液中的不溶凝膠含量，%。

固定NaCl含量或TDS時HAPAM的溶液參數分別見表4～5。

圖7 固定NaCl 含量時HAPAM溶液流過微孔濾膜的流出曲線Fig.7 Flow curves of HAPAM in brine with fxed NaCl content through a fltration membrane.Test conditions：room temperature，0.2 MPa，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L，ρ(NaCl)=120 000 mg/L.ρ(Ca2++Mg2+)/( mg·L-1)：□ 0；○ 5 000；△ 10 000

圖8 固定TDS時HAPAM溶液流過微孔濾膜的流出曲線Fig.8 Flow curve of HAPAM in brine with fxed TDS through a fltration membrane.Test conditions：room temperature，0.2 MPa，ρ(HAPAM)=1 000 mg/L，TDS = 200 000 mg/L.ρ(Ca2++Mg2+)/( mg·L-1)：□ 0；○ 5 000；△ 10 000

表4 固定NaCl含量時HAPAM的溶液參數Fig.4 Solution parameters of HAPAM when NaCl content was fxed

表5 固定TDS時HAPAM的溶液參數Fig.5 Solution parameters of HAPAM when TDS was fxed

從表4～5可看出，在室溫下黏度對溶液的流動性能沒有太大影響，造成溶液流動性差異的主要因素是溶液中的微凝膠含量。當ρ（Ca2++Mg2+）從0增大至5 000 mg/L時，雖然過濾因子相差不超過0.05，滿足中國石化企業(yè)標準［18］要求，但凝膠含量增大1倍。當ρ（Ca2++Mg2+）進一步增大到10 000 mg/ L時，HAPAM溶液中凝膠含量增大了1個數量級或更多，已無法滿足中石化企業(yè)標準的要求。這是因為，Ca2+和Mg2+作為正電荷中心與HAPAM主鏈上的陰離子發(fā)生相互吸引，使溶液中物理凝膠量增大。ρ（Ca2++Mg2+）含量越高，溶液中的凝膠含量越高，當ρ（Ca2++Mg2+）≥10 000 mg/L時，溶液中的凝膠含量太高以至于無法滿足行業(yè)標準。因此，適宜的油藏鈣鎂離子總含量應小于10 000 mg/L。

3 結論

1）鈣鎂離子的存在對HAPAM溶液黏度的影響沒有明顯規(guī)律。締合溫度隨TDS的增大而下降。固定NaCl含量時，隨ρ（Ca2++Mg2+）的增大，締合溫度下降；固定TDS時，隨ρ（Ca2++Mg2+）的增大，締合溫度升高。

2）HAPAM溶液中不含二價陽離子時，隨NaCl含量的增大，溶液的斷裂時間縮短，HAPAM溶液的結構尺寸隨NaCl含量的增大而下降。當NaCl含量不變時，加入鈣鎂離子會使溶液的彈性降低，ρ（Ca2++Mg2+）=7 000 mg/L時，HAPAM溶液彈性較好；TDS不變時，ρ（Ca2++Mg2+）較低的HAPAM溶液彈性較小，ρ（Ca2++Mg2+）=7 000 mg/L時，HAPAM溶液彈性最好，當ρ（Ca2++Mg2+）≥10 000 mg/L時，溶液剛性過大，彈性反而下降。

3）HAPAM溶液中的微凝膠含量影響溶液的流動性能。HAPAM適用的油藏條件為：溫度高于80℃、TDS在120 000～200 000 mg/L、鈣鎂離子總含量小于10 000 mg/L。在該條件下，HAPAM溶液可保持較好的表觀黏度、黏彈性和流動性。

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（編輯 鄧曉音）

Influence of divalent cation on hydrophobically associating polyacrylamide

Xu Hui，Xia Yanmin，Su Zhiqing，Wang Lan
（SINOPEC Key Laboratory of Surfactants for EOR，Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology，Shanghai 201208，China）

The effects of divalent cations on the viscosity，elastisity，and homogeneity of hydrophobic association polyacrylamide(HAPAM) solution were investigated by means of rotary rheometer，extensional rheometer and filter factor tester. The results indicated that，there was no obvious regularity about the influences of Ca2+and Mg2+on the solution viscosity；the association temperature would drop when the total degree of salinity(TDS) increased；whenρ(NaCl) was fxed，the association temperature would drop with increasingρ(Ca2++Mg2+)；the association temperature would rise with increasingρ(Ca2++Mg2+) when TDS was fxed；whenρ(NaCl) was fxed，the addition of Ca2+and Mg2+would reduce the elastisity of the solution； the elastisity was good atρ(Ca2++Mg2+) 7 000 mg/L；when TDS was fixed，the lower theρ(Ca2++Mg2+)，the lower the elastisity of the solution. The content of gel in the solution could infuence the fowability of the solution. The suitable conditions of oil felds for the application of HAPAM are：temperature of higher than 80 ℃，TDS of 120 000-200 000 mg/L andρ(Ca2++Mg2+) of lower than 10 000 mg/L.

hydrophobic association polyacrylamide；sodium chloride；calcium and magnesium ions；apparent viscosity；extensional rheology；gel content

1000 - 8144（2016）09 - 1075 - 06

TE 357.461

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.09.009

2016 - 03 - 09；［修改稿日期］2016 - 05 - 19。

許匯（1985—），女，上海市人，碩士，工程師，電話 13795369031，電郵 xvh.sshy@sinopec.com。