色度對(duì)納氏試劑比色法測(cè)定水體中氨氮的影響及消除方法

周蓉 袁攀（.重慶市石柱土家族自治縣生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站重慶40999 .四川省巴中市疾病預(yù)防控制中心四川巴中636000）

色度對(duì)納氏試劑比色法測(cè)定水體中氨氮的影響及消除方法

周蓉1袁攀2
（1.重慶市石柱土家族自治縣生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站重慶409199 2.四川省巴中市疾病預(yù)防控制中心四川巴中636000）

在很多情況下需要監(jiān)測(cè)水體中的氨氮，當(dāng)前常用的方法有氣相分子吸收光譜法、水楊酸-次氯酸比色法、納氏試劑比色法。對(duì)于納氏試劑比色法而言，和其他方法相比優(yōu)勢(shì)明顯，例如試驗(yàn)穩(wěn)定性好、反應(yīng)靈敏性好、整個(gè)操作流程非常簡(jiǎn)便，試驗(yàn)效率得到提高。但是比色法具有一定的吸收性，如果水體中有一定的顏色，那么該顏色就會(huì)被吸收，直接影響試驗(yàn)的結(jié)果，下面就對(duì)這些方面進(jìn)行分析，希望給有關(guān)人士一些借鑒。

納氏試劑；氨氮的影響；消除方法

對(duì)帶有顏色的水體進(jìn)行測(cè)試過(guò)程中，如果水體中的顏色不被消除，實(shí)際測(cè)試結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)誤差，老舊的傳統(tǒng)方法是蒸餾法和絮凝法，但是在具體操作試驗(yàn)中流出較多，注意事項(xiàng)較多，因此非常麻煩。下面就分析扣除相同取樣量相同定容體積而未加試劑測(cè)試的吸光度的辦法,這樣水樣自身帶有的顏色就會(huì)被消除，其對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)造成的影響也會(huì)被消除，而且操作簡(jiǎn)單，試驗(yàn)準(zhǔn)確性高。

1 分析使用的實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)試劑主要有氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，該試劑是國(guó)家環(huán)?？偩汁h(huán)境科研所提供的，因此質(zhì)量有保障，還使用了上海艾銳化工有限公司生產(chǎn)的酒石酸鉀鈉，除此之外，帶色污水、納氏試劑也都是必要的實(shí)驗(yàn)試劑。在實(shí)驗(yàn)中還需要一些儀器輔助，例如比色管，安捷倫科技有限公司6010紫外/可見分光光度計(jì)等。

2 分析配制溶液的方法

對(duì)于氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，吸取5.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L），放入到250ml容量瓶中，用無(wú)氨水定容至刻度，這樣配制的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為10mg/L。還需要配制納氏試劑，操作步驟如下：稱取16.0g氫氧化鈉，溶于50ml水中，冷卻至室溫。再稱取10.0g碘化汞和7.0g碘化鉀，溶于水中，攪拌這一溶液，之后緩慢放入到上述氫氧化鈉溶液中，再用水稀釋定容至100ml，貯存于聚乙烯瓶中，備用。配制酒石酸鉀鈉溶液的方法，稱取50.0g酒石酸鉀鈉，將其加入到100ml水中，然后進(jìn)行加熱煮沸，以除掉溶液中的氨，放置一定時(shí)間冷卻后，將其定容到100ml即可使用。

3 分析具體的實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 準(zhǔn)確繪制校準(zhǔn)曲線

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，分別吸取0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、7ml、10ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液到50ml比色管中，加無(wú)氨水定容至標(biāo)線。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入1.5ml納氏試劑，搖勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm下，用20mm比色皿，以水作為參比，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。

3.2 對(duì)水樣中的色度進(jìn)行消除實(shí)驗(yàn)

對(duì)水樣中的色度進(jìn)行消除的實(shí)驗(yàn)分別吸取水樣2.0ml、5.0ml、10ml、12ml到50ml比色管中，然后吸取相同的水樣量至另外一組比色管，加無(wú)氨水定容，向其中一組加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入1.5ml納氏試劑，搖勻。另外一組不加酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑，放置10min后，在波長(zhǎng)420nm下，用20mm比色皿，以水作為參比，測(cè)定兩組的吸光度，同時(shí)以無(wú)氨水代替水樣作全程空白實(shí)驗(yàn)。

3.3 分析對(duì)回收率的實(shí)驗(yàn)操作

分別取水樣2.0ml,5.0ml,10.0ml，將水樣放入到50ml比色管中，在此基礎(chǔ)上，分別加入氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml, 2.0ml，4.0ml,使用無(wú)氨水進(jìn)行定容，然后加入1.0ml的酒石酸鉀鈉溶液，將其搖勻。再加入1.5ml的納氏試劑，將其放置10min后就可以進(jìn)行吸光度的測(cè)試[1]。

4 分析該實(shí)驗(yàn)的結(jié)果情況

4.1 分析回歸方程的求解

繪制以氨氮含量(ug)對(duì)應(yīng)校準(zhǔn)吸光度的校準(zhǔn)曲線,并求其線性回歸方程,同時(shí)計(jì)算相關(guān)系數(shù)R。結(jié)果是Y= 0.00372χ-0.00107，R=0.9994[2]。

4.2 氨氮的影響分析

提取的水樣容量不同，完成吸光度的測(cè)試之后，將空白吸光度減掉之后，將其代入到回歸方程式中，就可以得出氨氮含量，在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)該除以取樣體積，這樣就得到水樣的實(shí)際濃度。同一水樣取樣量不同，計(jì)算得的結(jié)果濃度不一樣。在該實(shí)驗(yàn)中最大取樣是12.0ml，得到的濃度是6.99mg/L，實(shí)驗(yàn)中取的低取樣量是2.0ml，得到的結(jié)果濃度是5.79mg/L，對(duì)二者進(jìn)行比較，出現(xiàn)1.20mg/L的誤差。由此可見，測(cè)試結(jié)果和取樣量有直接關(guān)系[3]。

結(jié)語(yǔ)

通過(guò)以上對(duì)色度對(duì)納氏試劑比色法測(cè)定水體中氨氮的影響及消除方法分析，得知無(wú)氨水有一定的稀釋顏色的作用，計(jì)算溶液的吸光度應(yīng)為公式是加試劑溶液吸光度-未加試劑的吸光度-空白吸光度。從得到數(shù)據(jù)分析，該方法可以消除水體自身帶顏色的影響，因此在以后的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中，可以進(jìn)行推廣使用。

[1]盧玉環(huán)，王紅.色度對(duì)納氏試劑比色法測(cè)定水體中氨氮的影響及消除方法[J].科技資訊，2010(10):118-118.

[2]丁小嬌，謝芳，李志斌，等.納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮—色度的干擾及消除方法[J].廣東化工, 2016，43(11)：250-251.

[3]蔣成義，胡婉玉，吳家奎.色度和濁度對(duì)納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的影響研究[J].巢湖學(xué)院學(xué)報(bào)，2014(3):68-72.