模板法多孔炭的制備及CH4/N2/CO2吸附分離

余新江，趙元首

（1. 克拉瑪依職業(yè)技術(shù)學(xué)院 石油化學(xué)工程系，新疆 獨(dú)山子 833600；2. 中國石油大學(xué)（華東） 化學(xué)工程學(xué)院，山東 青島 266580）

模板法多孔炭的制備及CH4/N2/CO2吸附分離

余新江1，趙元首2

（1. 克拉瑪依職業(yè)技術(shù)學(xué)院 石油化學(xué)工程系，新疆 獨(dú)山子 833600；2. 中國石油大學(xué)（華東） 化學(xué)工程學(xué)院，山東 青島 266580）

以糠醇為碳源，模板法兩次浸漬制備多孔炭，采用XRD、SEM、FTIR、N2吸附-脫附等方法對其進(jìn)行表征，利用磁懸浮天平測量了CH4，N2，CO2的吸附等溫線，并對吸附等溫數(shù)據(jù)進(jìn)行Langmuir擬合，由Henry常數(shù)預(yù)測多孔炭對混合體系的平衡選擇性。表征結(jié)果顯示，多孔炭孔分布較窄，具有豐富的孔結(jié)構(gòu)，在一定程度上復(fù)制了分子篩的孔道結(jié)構(gòu)，且表面呈現(xiàn)一定的極性，有利于CH4，N2，CO2的吸附和分離。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，CH4，N2，CO2的平衡吸附量大小的順序?yàn)椋篊O2＞CH4＞N2，Langmuir模型擬合相關(guān)系數(shù)均大于0.993，擬合效果較好，可用Langmuir理論解釋氣體在多孔炭孔結(jié)構(gòu)及表面的吸附行為，制備的多孔炭適用于煙道氣中CO2的吸附與分離及煤層氣等非常規(guī)天然氣的提純，但對垃圾填埋氣的分離效果不顯著。

模板法；多孔炭；CH4/N2/CO2吸附分離；Langmuir擬合；平衡選擇性

近年來，能源與環(huán)境的協(xié)調(diào)發(fā)展備受關(guān)注。CH4和CO2是主要的溫室氣體，同時也是C1化工重要的基礎(chǔ)原料［1］；人類對煤層氣（CH4/N2體系）、煙道氣（CO2/N2體系）及垃圾填埋氣（CO2/CH4體系）的不合理利用引起的“溫室效應(yīng)”已成為21世紀(jì)最大的環(huán)境問題［2］。因此，回收利用CH4和CO2具有一定的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。

提純及濃縮CH4和CO2主要涉及CH4/N2，CO2/N2，CO2/CH4混合氣體的分離。目前研究的主要技術(shù)有深冷分離、膜分離及變壓吸附分離（PSA）；其中，PSA憑借操作靈活、投資少、性能好等優(yōu)點(diǎn)備受關(guān)注，PSA關(guān)鍵在于開發(fā)高效廉價的吸附劑［3］。吸附劑的吸附分離性能主要由孔結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)性質(zhì)決定。多孔炭憑借其發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)、表面性質(zhì)可調(diào)、良好的穩(wěn)定性及價格低廉等優(yōu)點(diǎn)，在PSA分離混合氣體領(lǐng)域受到人們的關(guān)注［4-5］。但傳統(tǒng)多孔炭的制備需活化后處理才能呈現(xiàn)豐富的孔結(jié)構(gòu)，且孔分布較寬、孔道雜亂無序。雖可滿足氣體吸附-分離等方面的基本要求，但不利于氣體在孔道內(nèi)的擴(kuò)散-傳質(zhì)，從而降低了分離性能［6］。采用模板法合成多孔炭，可通過對合成條件的控制實(shí)現(xiàn)對孔結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)的調(diào)控。目前，關(guān)于模板法合成多孔炭用于PSA分離的研究較少。

本工作以糠醇為碳源，模板法兩次浸漬制備了多孔炭，采用XRD、SEM、FTIR、N2吸附-脫附等方法對其進(jìn)行表征，利用磁懸浮天平測量了CH4，N2，CO2的吸附等溫線，并對吸附等溫數(shù)據(jù)進(jìn)行Langmuir擬合，探討了CH4，N2，CO2的吸附分離特性，由Henry常數(shù)預(yù)測多孔炭對混合體系的平衡選擇性。為PSA吸附劑的選擇及后續(xù)工藝設(shè)計(jì)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料和試劑

NaY分子篩：n（SiO2）:n（Al2O3）=5.2，南開大學(xué)催化劑廠；糠醇、HF、甲苯：分析純，國藥集團(tuán)試劑有限公司；濃鹽酸：分析純，萊陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)化工廠；去離子水：市售； CH4（純度大于99.99%（φ））、N2（純度大于99.995%（φ））、CO2（純度大于99.998%（φ））、He（純度大于99.999%（φ））：青島天源氣體有限公司。

1.2 多孔炭的制備

采用模板法制備多孔炭。稱取一定量的NaY分子篩于150 ℃下真空干燥過夜，然后冷卻至室溫待用；以糠醇為碳源，利用等體積浸漬法，在減壓條件下攪拌8 h以上，然后升至常壓，過濾，用甲苯洗去分子篩孔道外的糠醇，晾干，于N2氣氛中80℃下保持24 h，150 ℃下保持8 h，得聚糠醇/NaY復(fù)合物。然后以5 ℃/min速率升至900 ℃，保持4 h，得C/NaY復(fù)合物。

為使碳源充分填充到分子篩孔道，將C/NaY復(fù)合物進(jìn)行二次浸漬，步驟同上。浸漬后冷卻至室溫，用HF洗滌2次，濃鹽酸于60 ℃下冷卻回流3 h，然后水洗至中性，干燥，即得多孔炭試樣，標(biāo)記為TPC。

1.3 TPC的表征

采用Micromeritics公司ASAP2020型快速比表面與孔隙度分析儀表征試樣的比表面積和孔結(jié)構(gòu)，測試前試樣在300 ℃下真空脫氣12 h，然后以N2為吸附質(zhì)，在-196 ℃下進(jìn)行吸附；采用Panalytical公司的X’Pert MPD Pro型衍射儀表征試樣的晶型，CuKα射線，λ=0.154 1 nm，掃描區(qū)間2θ=5°～60°，掃描速率1.0（°）/min，管電壓40 kV，掃描步長0.01°，管電流100 mA；采用Hitachi公司的S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡測定試樣的表面形貌，電壓0.2～30 kV，分辨率1 nm；采用Nicolet公司6700型傅里葉變換紅外光譜儀對試樣表面的官能團(tuán)進(jìn)行表征，KBr壓片，掃描64次，分辨率為4 cm-1，掃描波數(shù)為400～4 000 cm-1。

1.4 TPC吸附等溫線的測定

采用Rubotherm公司磁懸浮天平測定CH4，N2，CO2的吸附平衡等溫線，吸附平衡測定前，試樣在天平樣品框內(nèi)于320 ℃下抽真空預(yù)處理24 h，以保證吸附劑再生完全。CH4，N2，CO2的吸附平衡等溫線分別在30，40，50 ℃下進(jìn)行測量，壓力范圍為0～1 000 kPa。

2 結(jié)果與討論

2.1 TPC的N2吸附-脫附表征結(jié)果

TPC的N2吸附-脫附曲線及孔分布曲線見圖1。從圖1可看出，吸附-脫附曲線屬于Ⅳ型等溫線。在相對壓力p/p0＜0.005時，吸附量迅速增加，屬于典型的微孔吸附，存在一定量的微孔［7］；在p/p0=0.4～0.8時，吸附-脫附等溫線存在明顯的滯后回環(huán)，說明所制備試樣中有一定量的介孔存在［8］?？追植汲识喾宸植?，且主要是集中在0.6～2 nm的微孔和2～3 nm的介孔。

表1為TPC的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)。由表1可知，制備的TPC孔分布較窄，具有豐富的孔結(jié)構(gòu)，存在大量的微孔和部分介孔，微孔約占60%，適合用作氣體吸附分離的吸附劑。

圖1 TPC的N2吸附-脫附曲線和孔分布曲線Fig.1 N2adsorption-desorption isotherms and pore size distribution curve of TPC．TPC：templated porous carbon.■ Adsorption isotherm；● Desorption isotherm

表1 TPC的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1 Textural parameters of TPC

2.2 XRD表征結(jié)果

TPC和NaY分子篩的XRD譜圖見圖2。從圖2可看出，NaY分子篩的XRD譜圖由一系列尖銳的衍射峰組成，分別對應(yīng)各個衍射晶面。TPC在2θ=23°～25°處出現(xiàn)無序石墨（002）的特征峰；在2θ=44°處出現(xiàn)無序石墨（100）的特征峰。在2θ=6°處出現(xiàn)NaY分子篩模板（111）微弱的衍射峰，此峰可作為多孔炭孔結(jié)構(gòu)有序性的度量［9-10］；說明模板法兩次浸漬制備的多孔炭在一定程度上可復(fù)制分子篩的孔道結(jié)構(gòu)。

2.3 SEM表征結(jié)果

NaY分子篩和TPC的SEM照片見圖3。從圖3可看出，TPC表面邊緣有堆積的石墨薄層，可認(rèn)為是碳源在分子篩孔道外沉積熱解所致，這與圖2中2θ=23°～25°處的衍射峰對應(yīng)；NaY分子篩和TPC均呈晶體顆粒狀，說明兩次浸漬較好的保持了分子篩模板的形狀［11］，這與XRD譜圖中2θ=6°處的衍射峰對應(yīng)，說明多孔炭能在一定程度上復(fù)制分子篩的結(jié)構(gòu)。

圖2 NaY分子篩和TPC的XRD譜圖Fig.2 XRD patterns of the NaY zeolite and TPC.

圖3 NaY分子篩和TPC的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM images of the NaY zeolite and TPC.

2.4 FTIR表征結(jié)果

TPC的FTIR譜圖見圖4。從圖4可看出，3 430 cm-1處的吸收峰歸屬于O―H鍵的伸縮振動；2 923 cm-1和2 844 cm-1處的吸收峰歸屬于―CH2中C―H鍵的伸縮振動；1 670 cm-1處的吸收峰歸屬于CO鍵的伸縮振動，1 390 cm-1處出現(xiàn)了COO-的對稱和不對稱的振動峰；1 060 cm-1處出現(xiàn)了C―O―C鍵的振動吸收峰［8］。因此，制備的TPC表面含有一定量的羥基、羧基等官能團(tuán)，使其表面呈現(xiàn)一定的極性。CH4，N2，CO2分子雖然呈非極性，但有一定的極化率，因此表面呈極性的吸附劑有利于CH4，N2，CO2的吸附和分離［3］。

2.5 CH4，N2，CO2在TPC上的吸附平衡及Langmuir擬合

采用磁懸浮天平測量了3種氣體在TPC上的吸附平衡等溫線，結(jié)果見圖5。測量溫度分別為30，40，50 ℃，測量壓力范圍為0～1 000 kPa。由圖5可知，隨吸附溫度的升高，3種氣體的吸附量呈下降趨勢；在30 ℃和100 kPa時，CH4，N2，CO2的吸附量分別為0.88，0.24，2.43 mmol，比其他分子篩類型（ZSM-5，13X，MCM-41）的吸附劑吸附量高［12-14］。3種氣體分子均為非極性，制備多孔炭表面呈現(xiàn)一定的極性，故吸附質(zhì)分子的極化率、四極矩等成為影響吸附量的重要因素。由于CO2有最大的極化率和四極矩，因此具有最大的吸附量；CH4雖然四極矩為0，但比N2有更大的極化率，故比N2的吸附作用更強(qiáng)［15］。因此，3種氣體吸附量大小的順序?yàn)椋篊O2＞CH4＞N2。

圖4 TPC的FTIR譜圖Fig.4 FTIR spectrum of TPC.

圖5 CH4（a），N2（b），CO2（c）的吸附等溫線Fig.5 Adsorption isotherms for CH4，N2，CO2.Dotted lines：curves ftted by the Langmuir model.Temperature/℃：■ 30；● 40；▲ 50

采用Langmuir模型對吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析［4］。Langmuir模型表達(dá)式見式（1）：

式中，na為平衡吸附量，mol/kg；nam為飽和吸附量，mol/kg；b為Langmuir常數(shù)，kPa-1，其值大小代表吸附能力的強(qiáng)弱，與吸附質(zhì)、吸附劑本質(zhì)及吸附溫度有關(guān)；p為吸附過程的壓力，kPa。通過Origin對實(shí)驗(yàn)散點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行Langmuir擬合，結(jié)果如圖5中虛線所示。由圖5可知，擬合數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)散點(diǎn)數(shù)據(jù)十分接近，擬合效果較好。

表2列出了3種氣體在不同溫度下吸附等溫數(shù)據(jù)對Langmuir模型擬合的相關(guān)參數(shù)。從表2可看出，隨吸附溫度的升高，氣體的飽和吸附量降低，這與圖5所得結(jié)果一致，擬合相關(guān)系數(shù)均大于0.993，擬合效果較好，說明可用Langmuir理論來解釋氣體在多孔炭孔結(jié)構(gòu)及表面的吸附行為。

表2 CH4，N2，CO2吸附等溫線Langmuir擬合參數(shù)Table 2 Langmuir model ftted parameters of the adsorption isotherms for CH4，N2and CO2

2.6 平衡選擇性

2.6.1 基于吸附量的選擇性

在沒有混合體系吸附數(shù)據(jù)時，由純組分的平衡吸附量之比所得的吸附平衡選擇性（S）可用來評估吸附劑對混合氣體吸附分離的可行性［12］。CH4，N2，CO2在TPC上的吸附量之比見圖6。從圖6可看出，CO2/N2和CH4/N2體系隨吸附壓力的增大，選擇性先升高后降低，當(dāng)壓力低于100 kPa時，選擇性迅速升高；當(dāng)壓力為100 kPa時選擇性達(dá)到最大值；當(dāng)壓力高于100 kPa時選擇性的變化不明顯。這是因?yàn)樵诘蛪簠^(qū)，CO2和CH4的平衡吸附量的增長速率大于N2的平衡吸附量的增長速率；當(dāng)壓力大于100 kPa時，兩者的平衡吸附量增長速率相當(dāng)［2，13］。因此設(shè)計(jì)PSA工藝流程時，可考慮常壓吸附，低壓解吸。隨吸附溫度的升高，平衡選擇性增大，說明升溫有利于提高CO2/N2和CH4/N2體系的分離效率。當(dāng)溫度t=50 ℃、p=100 kPa時，S（CO2/ N2）=15，S（CH4/N2）=5.5。因此，模板法制備的多孔炭適合用于CO2/N2和CH4/N2混合體系的分離。對于CO2/CH4體系，隨壓力的升高，選擇性降低。由于壓力增大時CO2的平衡吸附量增長速率小于CH4的平衡吸附量增長速率，且隨吸附溫度的升高平衡選擇性降低，說明低溫吸附有利于CO2/CH4混合體系的分離。

圖6 CH4，N2，CO2在TPC上的吸附量之比Fig.6 Adsorption capacity ratio of CH4，N2and CO2on TPC.S：selectivity.Temperature/℃：■ 30；● 40；▲ 50

2.6.2 基于亨利常數(shù)的選擇性

Henry常數(shù)可由Langmuir模型擬合參數(shù)計(jì)算，見式（2）：

式中，KH為亨利常數(shù)；n為吸附量，mol/kg。分離因子（Sij，也叫亨利常數(shù)選擇性）可由Henry常數(shù)之比計(jì)算［3，16］，見式（3）：

式中，KHi，KHj分別表示i和j組分的亨利常數(shù)。表3列出了不同溫度下CH4，N2，CO2的Henry常數(shù)及3種混合體系的分離因子。由表3可知，隨溫度的升高，3種氣體的Henry常數(shù)降低，這與隨溫度升高吸附量降低相一致；隨溫度的升高，CO2/N2和CH4/N2混合體系的分離因子增大，CO2/CH4體系的分離因子降低。50 ℃時，CO2/N2混合體系的分離因子達(dá)14.05，CH4/N2混合體系的分離因子達(dá)5.01，而CO2/ CH4混合體系的分離因子小于3。為了使PSA工藝過程具有良好經(jīng)濟(jì)性，吸附劑對混合氣體的分離因子應(yīng)大于3［17］。因此，模板法制備的多孔炭適合用于煙道氣（CO2/N2）中CO2的吸附與分離，并適用于煤層氣（CH4/N2）等非常規(guī)天然氣提純，但對垃圾填埋氣（CO2/CH4）分離效果不顯著。

表3 CH4，N2，CO2在不同溫度下的Henry常數(shù)及分離因子Table 3 Henry constants(KH) and selectivities for CH4，N2，CO2at diferent temperature

3 結(jié)論

1）模板法制備的多孔炭，孔分布較窄，具有豐富的孔結(jié)構(gòu)，在一定程度上復(fù)制了分子篩的孔道結(jié)構(gòu)，且表面呈現(xiàn)一定的極性，有利于CH4，N2，CO2的吸附和分離。

2）CH4，N2，CO2平衡吸附量大小的順序?yàn)椋篊O2＞CH4＞N2，Langmuir模型擬合相關(guān)系數(shù)均大于0.993，擬合效果較好，可用Langmuir理論來解釋氣體在多孔炭孔結(jié)構(gòu)及表面的吸附行為。

3）制備的多孔炭適合用于煙道氣中CO2的吸附與分離，并適用于煤層氣等非常規(guī)天然氣提純，但對垃圾填埋氣的分離效果不顯著。

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（編輯 平春霞）

燕化生產(chǎn)出京Ⅵ車用試驗(yàn)汽油

中國石化燕山石化公司向天津汽車研究中心提供的170 t 92號京Ⅵ標(biāo)準(zhǔn)車用試驗(yàn)汽油順利出廠。下一步燕山石化將繼續(xù)提供其他種類的試驗(yàn)汽油和基準(zhǔn)汽油，供行車實(shí)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)室研究，為京Ⅵ車用汽油標(biāo)準(zhǔn)制定提供數(shù)據(jù)支持。

為減少汽車尾氣造成的大氣污染，特別是限制PM2.5的排放，北京市加快汽油質(zhì)量升級的步伐，將出臺京Ⅵ車用汽油標(biāo)準(zhǔn)。為此，北京市環(huán)保局請中國石化提供兩個牌號的京Ⅵ車用試驗(yàn)汽油和5種京Ⅵ車用基準(zhǔn)汽油共366 t，擬通過行車試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)室研究考察汽油組成對污染物排放的影響，供京Ⅵ車用汽油標(biāo)準(zhǔn)的制定。與京Ⅴ汽油相比，京Ⅵ車用試驗(yàn)汽油主要是要求烯烴體積含量從25%降到15%，苯含量從1%降到0.8%。

新疆天業(yè)電石法聚氯乙烯成套技術(shù)通過驗(yàn)收

新疆天業(yè)集團(tuán)承擔(dān)的國家“863”課題――電石法氯乙烯固相非汞催化關(guān)鍵技術(shù)開發(fā)與示范，通過了科技部技術(shù)驗(yàn)收。

本課題針對電石法聚氯乙烯行業(yè)汞使用與汞污染問題，通過對電石法氯乙烯固相非汞催化劑及適宜新型反應(yīng)器的研究，從貴金屬、類貴金屬、復(fù)合賤金屬3個不同方向?qū)﹄娛纫蚁┓枪呋夹g(shù)進(jìn)行了探索，形成具有工業(yè)化前景的固相非汞催化體系工藝數(shù)據(jù)包，通過實(shí)驗(yàn)室研究和工業(yè)側(cè)線驗(yàn)證性試驗(yàn)，形成了基于現(xiàn)有工藝的固相非汞催化成套技術(shù)。在項(xiàng)目實(shí)施過程中，通過搭建創(chuàng)新平臺，形成了以新疆天業(yè)為主體，清華大學(xué)、南開大學(xué)、天津大學(xué)、石河子大學(xué)和中科院大連物化所等國內(nèi)多家著名大學(xué)和科研機(jī)構(gòu)深度合作的電石法氯乙烯無汞催化產(chǎn)學(xué)研創(chuàng)新聯(lián)盟。該項(xiàng)目已在多個研究領(lǐng)域取得重要進(jìn)展，呈現(xiàn)出良好的工業(yè)化應(yīng)用前景。截至目前，新疆天業(yè)集團(tuán)已獲得包括無汞催化、固汞觸媒和高效脫汞器在內(nèi)的6項(xiàng)國家發(fā)明專利授權(quán)，形成了電石法聚氯乙烯汞污染防治成套綠色技術(shù)。

Preparation of porous carbon via template method and adsorption separation of CH4/N2/CO2

Yu Xinjiang1，Zhao Yuanshou2
（1. Department of Petrochemical Engineering，Karamay Vocational and Technical College，Dushanzi Xinjiang 833600，China；2. College of Chemical Engineering，China University of Petroleum（East China），Qingdao Shandong 266580，China）

Porous carbon was prepared from furfuryl alcohol by template method with doubleimpregnation and was characterized by means of XRD，SEM，F(xiàn)TIR and N2adsorption-desorption. The adsorption equilibrium isotherms of CH4，N2and CO2on the porous carbon were measured by means of magnetic suspension balance. The Langmuir model was used to ft the adsorption isotherm data and the equilibrium selectivities of the mixed gas were predicted by the Henry constants. The characterization results showed that the pore size distribution of the porous carbon was narrow and it kept the regular structure of zeolite to some extent with surface polarity，which was benefcial to the adsorption and separation of CH4，N2，CO2. The order of their equilibrium adsorption capacity on the porous carbon is CO2＞CH4＞N2. All the correlation coefcients for the Langmuir model are greater than 0.993. The porous carbon is suitable for the adsorption and separation of CO2in fue gases and the purifcation of unconventional gas namely coalbed methane， but its separation efect for landfll gas is not signifcant.

template method；porous carbon；CH4/N2/CO2adsorption separation；Langmuir ftting；equilibrium selectivity

1000 - 8144（2016）02 - 0221 - 06

TQ 424.1

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.02.017

2015 - 09 - 18；［修改稿日期］2015 - 11 - 09。

余新江（1965―），男，甘肅省靖遠(yuǎn)縣人，大學(xué)，講師，電話 0992 - 3659678，電郵 0806yxj@sina.com。聯(lián)系人：趙元首，電話 18625568106，電郵 yuanshou09@126.com。