超聲輔助制備紅花籽油微膠囊

李彩云，康 健

(新疆大學(xué) 生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，烏魯木齊 830046)

油脂加工

超聲輔助制備紅花籽油微膠囊

李彩云，康 健

(新疆大學(xué) 生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，烏魯木齊 830046)

微膠囊化不僅可以很好地保持紅花籽油的風(fēng)味、增強(qiáng)其氧化穩(wěn)定性，還可以起到緩釋的作用，更充分合理地體現(xiàn)物質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。以同種壁材配方制備微膠囊乳液，分別進(jìn)行噴霧干燥和冷凍干燥，測(cè)定微膠囊的包埋率并觀察其形態(tài)，從而選擇較優(yōu)的干燥方法，即噴霧干燥法。設(shè)計(jì)4種壁材配方以噴霧干燥法制備紅花籽油微膠囊，測(cè)定包埋率及微膠囊總油含量。經(jīng)60 d后測(cè)定包埋率、氧化程度及微膠囊總油含量，并以掃描電鏡觀察形態(tài)，確定包埋效果，選取最佳包埋壁材配方。以超聲法進(jìn)行均質(zhì)，離心分離法測(cè)其乳化穩(wěn)定性，用正交試驗(yàn)法確定最佳均質(zhì)條件。結(jié)果表明：鮮蛋清、麥芽糊精1∶1為壁材配方制備的微膠囊形態(tài)最好，60 d后紅花籽油包埋率、過氧化值分別為96.07%、4.48 mmol/kg；適宜工藝參數(shù)為芯壁比1∶4、超聲功率200 W、超聲時(shí)間10 min、超聲溫度40℃、進(jìn)風(fēng)溫度190℃、出風(fēng)溫度60℃、載量300 mL/h。

紅花籽油；微膠囊；噴霧干燥；制備

紅花籽油含有80%左右的亞油酸，亞油酸具有防治動(dòng)脈粥樣硬化、降低膽固醇、降血壓、抗炎等作用，普遍用于醫(yī)藥和食品保健方面[1-4]。紅花籽油微膠囊化不僅可以避免紅花籽油直接受熱、光、溫度的影響從而達(dá)到長(zhǎng)期貯存的目的，還可以通過添加壁材使其營(yíng)養(yǎng)結(jié)構(gòu)更合理，更符合代餐產(chǎn)品飲食結(jié)構(gòu)的要求。蛋清不僅具有一定的乳化特性，促進(jìn)水包油乳狀液形成，還可以有助于形成更加致密的結(jié)構(gòu)，使微膠囊更有韌性[5]。以超聲代替高壓均質(zhì)制備肉味香精微膠囊，可促使溶液體系乳化更均勻，形成大小均一、形態(tài)良好的微膠囊[6]，但此方法用于油脂微膠囊鮮有報(bào)道。

本試驗(yàn)從壁材選擇、干燥方法、均質(zhì)條件、噴霧干燥的條件等方面對(duì)紅花籽油微膠囊化進(jìn)行研究，以期得到較佳的生產(chǎn)工藝。制成的微膠囊既可以直接食用作代餐粉，又可添加調(diào)味品代替沙拉醬使用，擴(kuò)大紅花籽油在食品行業(yè)的應(yīng)用范圍。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

紅花籽油：由新疆裕民紅花籽提取精煉而成。

壁材：麥芽糊精(DE20)、β-環(huán)糊精(β-CD)、阿拉伯膠(國(guó)產(chǎn)食品級(jí))、新鮮雞蛋清。

乳化劑：海藻酸鈉、單甘酯、蔗糖酯。

KQ-500DE數(shù)控超聲波清洗器，DZ30-32離心機(jī)，磁力攪拌器，JTP-1500噴霧干燥機(jī)，AL-104電子精密天平，RE-52 AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，JEM-1200EX掃描電子顯微鏡，DP-D503 真空冷凍干燥機(jī)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 干燥方法的選擇

以鮮蛋清、阿拉伯膠、β-環(huán)糊精1∶1∶3為壁材，芯壁比1∶4，固形物含量25%，200 W、40℃超聲20 min，制備成乳濁液。將其分成2份，1份進(jìn)行真空冷凍干燥，1份進(jìn)行噴霧干燥，對(duì)成品微膠囊進(jìn)行電鏡掃描并測(cè)定其包埋率。

1.2.2 噴霧干燥制備微膠囊條件的選擇

1.2.2.1 工藝流程[7]

乳化劑 紅花籽油

↓ ↓壁材溶解→混合液→攪拌→超聲均質(zhì)→噴霧干燥→成品1.2.2.2 壁材的選擇[8-9]

以4種壁材方案配方①鮮蛋清、阿拉伯膠、β-環(huán)糊精1∶1∶3，②鮮蛋清、阿拉伯膠1∶4，③鮮蛋清、β-環(huán)糊精1∶1，④鮮蛋清、麥芽糊精1∶1為壁材。在芯壁比1∶4、固形物含量25%、超聲功率200 W、超聲時(shí)間10 min、超聲溫度40℃、進(jìn)風(fēng)溫度190℃、出風(fēng)溫度60℃、載量300 mL/h條件下，以噴霧干燥法制備紅花籽油微膠囊，測(cè)定包埋率及微膠囊總油含量。經(jīng)60 d后測(cè)定各自微膠囊的包埋率、氧化程度及微膠囊總油含量，并以掃描電鏡觀察各自形態(tài)，確定包埋效果，選取最佳包埋壁材。

1.2.2.3 乳濁液的制備

將壁材用適量60℃蒸餾水溶解，加入1%乳化劑(海藻酸鈉)，600 r/min磁力攪拌，紅花籽油中加入1%單甘酯-蔗糖酯(1∶1)進(jìn)行乳化[10]，后逐滴加入攪拌中的壁材乳液，繼續(xù)攪拌30 min。超聲均質(zhì)后3 000 r/min離心15 min，測(cè)定乳化穩(wěn)定性。乳化穩(wěn)定性值越小，乳液穩(wěn)定性越好。

乳化穩(wěn)定性=上層清油體積/總?cè)橐后w積×100%

1.2.3 表面油及總油含量的測(cè)定方法[11-12]

表面油含量的測(cè)定方法：將紅花籽油微膠囊(m0)用乙醚快速過濾2次，將濾液脫溶后50℃恒溫干燥，稱量(m1)。

表面油含量=m1/m0×100%

總油含量的測(cè)定方法：脫去表面油的微膠囊放入錐形瓶，用50℃溫水溶解后，加入石油醚(60～90℃)攪拌，萃取2次，上層萃取液合并后脫溶，50℃恒溫干燥，稱量(m2)。

總油含量=(m1+m2)/m0×100%

包埋率=m2/(m1+m2)×100%

2 結(jié)果與分析

2.1 干燥方法的選擇

以鮮蛋清、阿拉伯膠、β-環(huán)糊精1∶1∶3為壁材分別以真空冷凍與噴霧干燥法制備紅花籽油微膠囊的包埋率分別為82.17%、95.64%，電鏡掃描圖見圖1。

圖1 真空冷凍干燥與噴霧干燥掃描電鏡圖

由圖1可以看出，真空冷凍干燥制備的微膠囊(左)呈片層狀，顆粒較大，分散不均勻，呈黏結(jié)狀。噴霧干燥法制備的微膠囊(右)顆粒細(xì)小，分散均勻，基本無黏結(jié)。因此，較優(yōu)干燥方法選擇噴霧干燥法。

2.2 壁材的選擇

不同壁材配方噴霧干燥法制備的紅花籽油微膠囊的過氧化值、包埋率、總油含量以及60 d紅花籽油微膠囊的過氧化值、包埋率結(jié)果見表1，掃描電鏡圖見圖2。

表1 不同壁材微膠囊的過氧化值、包埋率、總油含量

圖2 不同壁材微膠囊掃描電鏡圖

由表1可以看出，同未包埋的紅花籽油相比，4種微膠囊60 d后過氧化值在4～6 mmol/kg，未包埋的為23.47 mmol/kg，由此可以說明微膠囊化對(duì)紅花籽油的氧化穩(wěn)定性都有較強(qiáng)的保護(hù)作用；壁材①和壁材④包埋效果較好，壁材③包埋效果最差，壁材①和④包埋率較高，但從總油含量來看壁材④最高，因此包埋效果最好。由圖2可以看出，壁材①②微膠囊顆粒大小不均勻，多扁平狀，表面皺褶，因此顆粒流動(dòng)性不好；壁材③微膠囊顆粒較大，形狀不規(guī)則，呈黏結(jié)狀，可能是紅花籽油量超出了壁材的最大包埋量，多余的油存留于微膠囊表面，破壞芯壁材分散狀態(tài)，引發(fā)聚集。這不僅降低微膠囊的包埋率，還影響微膠囊的氧化穩(wěn)定性。壁材④微膠囊顆粒較均勻，無黏結(jié)，無裂縫，類似球型，流動(dòng)性較好，包埋效果最好。因此，綜合分析結(jié)果，選取壁材④作為試驗(yàn)壁材。

2.3 超聲條件的確定[13]

在同一芯材、固形物含量(25%)的條件下研究超聲功率、超聲時(shí)間、超聲溫度對(duì)乳化穩(wěn)定性的影響，根據(jù)單因素初步試驗(yàn)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，因素與水平見表2。以乳化穩(wěn)定性為指標(biāo)，超聲均質(zhì)正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表2 正交試驗(yàn)因素與水平

表3 超聲均質(zhì)正交試驗(yàn)結(jié)果

由表3可以看出，各因素對(duì)乳化穩(wěn)定性的影響大小依次為超聲功率>超聲時(shí)間>超聲溫度，各因素的最優(yōu)組合為A2B1C2，即超聲功率 200 W、超聲時(shí)間10 min、超聲溫度40℃。在最優(yōu)條件下乳化穩(wěn)定性為2.31%，乳濁液幾乎不分層，呈最穩(wěn)定狀態(tài)。未超聲處理的乳液穩(wěn)定性為28.46%，可看出明顯分層，經(jīng)對(duì)比可知超聲均質(zhì)對(duì)乳液穩(wěn)定性有增強(qiáng)作用。

2.4 芯壁比及噴霧干燥條件的確定

經(jīng)初步單因素試驗(yàn)，選取芯壁比、載量、進(jìn)風(fēng)溫度為考察因素，確定其對(duì)包埋率的影響。其因素與水平見表4，正交試驗(yàn)結(jié)果見表5。

由表5可以看出，各因素對(duì)包埋率影響的大小依次為芯壁比>載量>進(jìn)風(fēng)溫度。從整體來看A1>A2>A3，即芯壁比越大，芯材含量越少，包埋率越高，這與普遍認(rèn)可的規(guī)律相符。但是芯壁比越大，表明總油含量越小，那么壁材利用率降低，增加成本，同時(shí)單位質(zhì)量產(chǎn)品價(jià)值降低。又因?yàn)锳1、A2相差不大，綜合考慮選取A2為工藝參數(shù)，即芯壁比1∶4；B2>B1>B3、C2>C1>C3說明載量和進(jìn)風(fēng)溫度過低或過高都不利于微膠囊的包埋，載量過低或進(jìn)風(fēng)溫度過高易使芯材游離出來，從而降低包埋率。

載量過高或進(jìn)風(fēng)溫度過低不僅使乳液干燥不完全造成粘壁，降低出粉率，還會(huì)使微膠囊凝結(jié)不完全而剛性減弱，造成包埋不完全，包埋率降低。因此，選擇最佳組合為A2B2C2，即芯壁比1∶4、載量300 mL/h、進(jìn)風(fēng)溫度190℃。

表4 正交試驗(yàn)因素與水平

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果

以上述最佳組合參數(shù)進(jìn)行3次驗(yàn)證性試驗(yàn)，得到紅花籽油微膠囊的包埋率分別為96.43%、96.49%、96.61%，均高于正交試驗(yàn)中的組合，說明此組合為最佳組合的合理性。

2.5 最佳條件制備的紅花籽油微膠囊成分

微膠囊提油后其脂肪酸組成與未包埋紅花籽油脂肪酸組成對(duì)比見表6。

由表6可以看出，包埋前后紅花籽油脂肪酸組成的變化不大，說明微膠囊化對(duì)紅花籽油脂肪酸組成影響很小，不會(huì)造成其品質(zhì)下降，微膠囊化的方法合理可行。

表6 包埋前后紅花籽油脂肪酸組成對(duì)比 %

3 結(jié) 論

(1)通過比較不同干燥方法確定噴霧干燥法得到的微膠囊不僅形態(tài)較好，包埋率也較高，表明噴霧干燥法比真空冷凍干燥更適合紅花籽油微膠囊的制備。

(2)通過比較4種壁材配方的包埋效果，壁材鮮蛋清、麥芽糊精1∶1制備的微膠囊包埋率最高，形態(tài)最好，對(duì)紅花籽油氧化的防護(hù)效果最好。

(3)通過正交試驗(yàn)確定噴霧干燥的較優(yōu)條件為：芯壁比1∶4，超聲功率200 W，超聲時(shí)間10 min，超聲溫度40℃，載量300 mL/h，進(jìn)風(fēng)溫度190℃，出風(fēng)溫度60℃。用此工藝制備的微膠囊60 d包埋率為96.07%，總油含量為29.07%。紅花籽油損失較小，說明此包埋方法合理。

(4)紅花籽油在包埋后脂肪酸組成變化不大，說明微膠囊化對(duì)紅花籽油脂肪酸組成影響很小，不會(huì)造成其品質(zhì)下降，微膠囊化的方法合理可行。

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Ultrasound-assisted preparation of safflower seed oil microcapsules

LI Caiyun，KANG Jian

(College of Life Science and Technology, Xinjiang University,Urumqi 830046,China)

Microencapsulation of safflower seed oil can not only keep its flavor well, enhance its oxidation resistance,but also has slow release effect and reflect the nutritional value of the material reasonably. Microcapsule emulsion was prepared with different wall material formula, then processed by spray drying and freeze-drying respectively, and the embedding rate of each microcapsule was determined and the morphology was observed, then spray drying was chosen as a better drying method. Using four kinds of wall material formula, safflower seed oil microcapsules were prepared with spray drying, and the embedding rate and total oil content were determined. After 60 d, the embedding rates, oxidation degrees and total oil contents of the four microcapsules were determined, and the morphologies were observed by scan electron microscope to determine the embedding effect to select the optimal embedding wall material formula. Homogeneous with ultrasonic method and determination of emulsion stability by centrifugation, the homogeneous conditions were optimized by orthogonal experiment. The results showed that the morphology of microcapsule prepared by wall material formula with ratio of fresh egg white to maltodextrin 1∶1 was the best, the embedding rate and peroxide value of safflower seed oil were 96.07% and 4.48 mmol/kg respectively after 60 d. And the suitable process parameters were obtained as follows: ratio of core material to wall material 1∶4, ultrasonic power 200 W, ultrasonic time 10 min, ultrasonic temperature 40℃, inlet air temperature 190℃, outlet air temperature 60℃, loading capacity 300 mL/h.

safflower seed oil; microcapsules; spray drying; preparation

2016-03-14;

2016-09-20

李彩云(1988)，女，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称芳庸ぜ夹g(shù)(E-mail)11717848606@qq.com。

康 健，副教授，碩士生導(dǎo)師，博士(E-mail)1468501684@qq.com。

TS225.6;TQ027

A

1003-7969(2017)01-0011-05