室間質(zhì)量控制的實施要略

俞 海 譚智毅 劉健斌 陳婉堅 徐 薇 胡德輝 張永強(qiáng) 李俊杰 蘇炎輝 梁澤燦

（1.廣州出入境檢驗檢疫局 廣東廣州 510623；廣東出入境檢驗檢疫局）

1 前言

質(zhì)量管理方法不僅適合產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)，對于其他行業(yè)也有重要作用，因此，質(zhì)量管理不僅被引入生產(chǎn)企業(yè)，而且被引入服務(wù)業(yè)以及醫(yī)院、機(jī)關(guān)、學(xué)校和分析測試實驗室。對于質(zhì)量管理，ISO 9000給出如下定義：在質(zhì)量方面指揮和控制組織的協(xié)調(diào)活動。質(zhì)量管理通常包括制定質(zhì)量方針、目標(biāo)以及質(zhì)量策劃、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證和質(zhì)量改進(jìn)等活動。質(zhì)量控制是質(zhì)量管理的一個重要組成部分，ISO 9000對其的定義是：質(zhì)量管理的一部分，致力于滿足質(zhì)量要求[1]。按照控制技術(shù)的不同，質(zhì)量控制可以分為室內(nèi)質(zhì)量控制（Internal Quality Control，簡稱 IQC）和室間質(zhì)量控制 （External Quality Control，簡稱EQC）。本文詳細(xì)介紹了兩者之間的區(qū)別和聯(lián)系、特點(diǎn)和方法，指出了目前EQC的不足，提出了新的解決思路，為廣大實驗室質(zhì)量管理人員提供參考。

2 質(zhì)量控制概念和分類

2.1 質(zhì)量管理和質(zhì)量控制

實際上，ISO 9000對質(zhì)量管理的定義仍然有欠缺。因為按照目前通用的管理類教科書來說，管理包括計劃、組織、指揮、協(xié)調(diào)及控制等職能；另一些觀點(diǎn)認(rèn)為，管理還包括反饋、自組織、相互能動。管理不僅僅是一種協(xié)調(diào)活動，先進(jìn)的管理還必須能對系統(tǒng)所擁有的生物、非生物、信息等各類資源要素進(jìn)行優(yōu)化配置，甚至創(chuàng)造性開拓相關(guān)資源和目標(biāo)[2]。

質(zhì)量控制是質(zhì)量管理的一部分，但它與質(zhì)量管理其他職能的區(qū)別是講究精確，可以說質(zhì)量管理的科學(xué)化和精確化正是基于它。質(zhì)量控制在工廠和企業(yè)已經(jīng)得到很好應(yīng)用，其最重要的目的是生產(chǎn)出合格產(chǎn)品，減少不合格產(chǎn)品[3]。但作為第三方檢測實驗室來說，質(zhì)量控制目前實際上還處于較單一、較原始階段，真正精確、迅捷手段有限，與實際需要還存在較大差距。

2.2 質(zhì)量控制的意義

檢測實驗室作為產(chǎn)品檢測服務(wù)機(jī)構(gòu)，其檢測結(jié)果作用越來越大，檢測結(jié)果質(zhì)量不僅是實驗室始終關(guān)注的重點(diǎn)，也是結(jié)果使用方（利益相關(guān)方）最關(guān)心的內(nèi)容。因此，作為出具檢驗報告的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)，為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠和有效，實驗室質(zhì)量控制是一項重要的技術(shù)管理工作，CNAS認(rèn)可準(zhǔn)則（CNASCL01：2006）5.9條款對實驗室質(zhì)量控制也提出了明確要求[4]。

2.3 質(zhì)量控制的分類

實驗室質(zhì)量控制是指為將分析測試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施，通常分為兩大類：IQC 和 EQC[3]。

IQC通常包括空白實驗、校準(zhǔn)曲線的核查、儀器設(shè)備的校準(zhǔn)、期間核查、平行樣分析、加標(biāo)樣分析、歷史數(shù)據(jù)對比測試以及使用質(zhì)量控制圖等。從根本上來說，IQC主要是實驗室分析人員對測試過程進(jìn)行自我控制的過程，目的是為了最大限度地保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性。

EQC也稱實驗室外部質(zhì)量控制，包括分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品或盲樣、對相關(guān)實驗室的分析測試結(jié)果進(jìn)行評價、對分析測試方法進(jìn)行實驗室間的協(xié)作實驗驗證、對盲樣或加密碼樣進(jìn)行考察等。它是發(fā)現(xiàn)和消除實驗室間存在的系統(tǒng)誤差的重要措施，一般由通曉分析方法和質(zhì)量控制程序的專家小組承擔(dān)。

3 EQC技術(shù)

EQC實際上是實驗室間測定數(shù)據(jù)的對比試驗，通過這些試驗可以發(fā)現(xiàn)一些實驗室內(nèi)部不易核對的誤差來源，如試劑的純度、實驗室分析用水的質(zhì)量、標(biāo)準(zhǔn)樣品有效性等問題。所以EQC的目的是檢查各實驗室間是否存在系統(tǒng)誤差，確定各實驗室進(jìn)行同一試驗分析測定結(jié)果是否有可比性、結(jié)果的精密度如何，從而提高各實驗室分析檢測水平。

EQC通常有實驗室間對比測試和能力驗證。實驗室間的比對是指按預(yù)先確立的條件和方法，由兩個或多個實驗室對被測樣品進(jìn)行檢測和分析，然后對結(jié)果進(jìn)行對比、分析、評價，利用實驗室間比對來確定實驗室的校準(zhǔn)/檢測能力。實驗室間比對可以自己組織；能力驗證則按照預(yù)先制訂的準(zhǔn)則，通過實驗室間比對來評價參加者的能力，通常由CNAS認(rèn)可的實驗室或機(jī)構(gòu)來組織，以獲得行業(yè)的認(rèn)可。

3.1 制定EQC實施方案

EQC常在上級實驗室或主管實驗室指導(dǎo)下進(jìn)行，或為特定目的按照預(yù)定程序組織一定數(shù)量的實驗室進(jìn)行合作研究。EQC首先將性能良好、均勻、穩(wěn)定的盲樣或加密樣 （預(yù)先不告知參評實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品的含量）分發(fā)給各參評實驗室，然后按照統(tǒng)一要求和項目進(jìn)行分析測定，從而考核和評價各實驗室檢測的質(zhì)量水平。EQC必須在切實施行實驗室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行[4]。

EQC實施方案一般包括：質(zhì)量考核測定項目、分析方法、參加單位、統(tǒng)一的考核程序、考核結(jié)果評定等。

3.2 EQC常用方法和內(nèi)容

EQC常用方法分析有很多種，如標(biāo)準(zhǔn)樣品或統(tǒng)一樣品，測定加標(biāo)樣，測定平行樣，核查檢測下限，測定標(biāo)準(zhǔn)系列，檢查相關(guān)系數(shù)和回歸方程，進(jìn)行剩余標(biāo)準(zhǔn)差檢驗等[5]。

3.2.1 分析方法

為減小各實驗室的系統(tǒng)誤差，使得到的數(shù)據(jù)有可比性，應(yīng)使用統(tǒng)一的方法，或精密度和準(zhǔn)確度具有可比性的方法。

3.2.2 制定允許誤差

允許差包括室內(nèi)允許誤差、室間允許誤差和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定允許誤差。分析誤差的大小直接影響分析工作的質(zhì)量，對于實驗室間的協(xié)作，應(yīng)合理確定分析誤差的大小，并由此確定誤差的允許范圍。

3.2.3 實驗室誤差測定

定期對各有關(guān)實驗室進(jìn)行誤差測定，以便檢查實驗室間是否存在系統(tǒng)誤差，它的大小、方向以及對分析結(jié)果的可比性是否有顯著性影響。發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時采取必要的措施加以糾正。

3.2.4 雙樣品法

在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，雙樣品法可用于實驗室間的質(zhì)量評價。將兩個類似的均勻樣品 （基體及待測物質(zhì)相同，僅濃度相差不大）A和B分發(fā)給各實驗室進(jìn)行單次測定，并在規(guī)定日期內(nèi)將測定結(jié)果Xi和Yi上報中心實驗室，根據(jù)各實驗室的測定結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析[3]。

3.2.5 結(jié)果數(shù)據(jù)的比對

影響實驗室檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果質(zhì)量的因素包括人員、設(shè)備、設(shè)施與環(huán)境條件、樣品、方法、溯源性、與結(jié)果有關(guān)的材料等。檢測實驗室間的比對應(yīng)根據(jù)參加比對的實驗室數(shù)量和數(shù)據(jù)的分布情況等確定數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析方法，當(dāng)由于無法提供樣品制備或者相關(guān)專業(yè)儀器故障等因素獲得指定值且參加實驗室數(shù)量足夠時，一般可采用采用穩(wěn)健（Robust）統(tǒng)計技術(shù)處理，即在計算統(tǒng)計參量時將極端值賦予較低的權(quán)重，而不是刪除，從而將極端值的影響降到最低[3]。

能力驗證把參加實驗室檢測結(jié)果的中位值作為指定值。采用中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距，減少了極端結(jié)果對平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響，并以Z比分?jǐn)?shù)評價實驗室檢測結(jié)果是否滿意[4]。

3.3 數(shù)據(jù)結(jié)果的監(jiān)控

鑒于某些實驗室有可能在能力驗證過程中采取非正常手段獲取試驗數(shù)據(jù)，由于數(shù)據(jù)統(tǒng)計及驗證所應(yīng)用的放大功能，這樣反而使得規(guī)范測試的實驗室所得結(jié)果可能被離群，因此試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和公正性需要充分考慮到這一點(diǎn)[6]。目前，可以選擇方法主要2個：一是盡可能多家實驗室參與，越多越不容易影響中位值。按目前實踐經(jīng)驗，參加實驗室多于30家，結(jié)果相對較好；如果局限在10家內(nèi)，結(jié)果的可靠性就值得權(quán)衡了。二是AB樣法，可以防止一定程度串通，但如果參加者少且相互較熟悉，這樣的方法基本無效。事實上，如果采用一套先進(jìn)的云計算系統(tǒng)以及及檢測過程視頻監(jiān)控技術(shù)，加上歷史數(shù)據(jù)分析，就可能真正實現(xiàn)公正、準(zhǔn)確。

4 建議

EQC涉及到不同的人及物等方面因素，要抓住上述環(huán)節(jié)的管理，才能保證實驗室檢測結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性。任何先進(jìn)檢測儀器、檢測方法都難以彌補(bǔ)樣品處置不當(dāng)所造成的錯誤，所以檢測質(zhì)量的提高必須充分考慮到EQC技術(shù)的發(fā)展。通過不同的實驗室交流，改進(jìn)可能引起的實驗室誤差，共同查找原因，并且整個實驗室行業(yè)應(yīng)該作為一個整體來考慮檢測質(zhì)量控制的科學(xué)管理和發(fā)展，而不是被動的應(yīng)付考評或懲處，只有這樣，中國的實驗室才能真正進(jìn)入世界先進(jìn)行列[7]。

5 結(jié)論

（1）質(zhì)量控制是質(zhì)量管理的核心內(nèi)容，具有不可或缺的作用。

（2）質(zhì)量控制的發(fā)展目前遠(yuǎn)遠(yuǎn)滯后于檢測技術(shù)的發(fā)展，需要深入研究，持續(xù)改進(jìn)。

（3）質(zhì)量控制技術(shù)的提高需要重點(diǎn)考慮更為有效的數(shù)學(xué)模型、應(yīng)用系統(tǒng)工程方法、計算機(jī)實時控制系統(tǒng)和云平臺。

[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T 27025-2008檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求 等同采用ISO/IEC 17025-2005[A].2008.

[2]鄭建國，張震坤，劉健斌，等.系統(tǒng)零缺陷：檢測實驗室TQM的構(gòu)建原理與實施]M].哈爾濱：黑龍江人民出版社，2009.

[3]劉崇華，董夫銀.化學(xué)檢測實驗室質(zhì)量控制技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2013.

[4]中國實驗室國家認(rèn)可委員會.中國實驗室國家認(rèn)可委員會認(rèn)可文件匯編[M].北京：中國計量出版社，2002.

[5]張公緒，孫靜.質(zhì)量工程師手冊 [M].北京：企業(yè)管理出版社，2002.

[6]江蘇省計量測試技術(shù)研究所.實驗室認(rèn)可質(zhì)量體系文件[M].北京：中國計量出版社，2002.

[7]楊永珍，陳隆智，王捷，等. 經(jīng)濟(jì)合作與發(fā)展組織 良好實驗室規(guī)范準(zhǔn)則與管理系列[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.