直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物的制備及其性質研究

王萍萍,李 弘,譚 森,羅志剛

(華南理工大學食品科學與工程學院,廣東廣州 510640)

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直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物的制備及其性質研究

王萍萍,李 弘,譚 森,羅志剛*

(華南理工大學食品科學與工程學院,廣東廣州 510640)

目的:為了制備直鏈淀粉-大豆卵磷脂包合物并優(yōu)化包合工藝以及對制得的直鏈淀粉包結絡合大豆卵磷脂樣品的結構性質進行分析研究。方法:本文以木薯淀粉為原料,加入普魯蘭酶酶解制備直鏈淀粉;在酶解后的淀粉中加入大豆卵磷脂溶液,制備直鏈淀粉-大豆卵磷脂包合物;通過單因素實驗考察大豆卵磷脂的添加量、反應時間、反應溫度對直鏈淀粉包結絡合大豆卵磷脂反應效率的影響,采用X-射線衍射(XRD)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、13C固體核磁共振譜(13C CP/MAS NMR)和差示掃描量熱法(DSC)表征其結構。結果:直鏈淀粉-大豆卵磷脂包合工藝的最佳條件為:每克木薯干基淀粉添加0.16 g大豆卵磷脂,反應時間2 h,反應溫度60 ℃。在最佳條件下得到包合物中大豆卵磷脂的含量為116.28 mg/g,包合率達到63.02%。XRD、FT-IR、DSC結果表明直鏈淀粉與大豆卵磷脂發(fā)生了包結絡合作用,13C CP/MAS NMR結果表明是與大豆卵磷脂上的脂肪酸烴基發(fā)生了包結絡合,大豆卵磷脂分子的其他基團位于直鏈淀粉螺旋空腔的外部。

直鏈淀粉,大豆卵磷脂,酶解，包合物

直鏈淀粉是以α-1,4糖苷鍵連接α-D-吡喃葡萄糖形成直線鏈狀分子,外觀表現(xiàn)為右手螺旋結構,每個節(jié)距由6個葡萄糖單元組成,螺旋內部只含氫原子,表現(xiàn)為親油性,具有疏水性作用,同時在螺旋空腔的外側含有羥基結構,表現(xiàn)為親水性[1]。直鏈淀粉含有一個內側疏水的螺旋腔體結構,螺旋空腔具有捕獲客體分子的能力,在一定程度上可以和許多其他的分子如醇類、配合物[2]、芳香類化合物或者表面活性劑形成復合物。直鏈淀粉在溶液中形成單螺旋鏈,并作為一種主體分子通過疏水相互作用與各種疏水性客體分子發(fā)生包結絡合作用。根據研究報道,直鏈淀粉可以和正辛醇、正己醇[3]、萘酚[4]、單甘酯[5]、硬脂酸[6]、油酸[7-8]等形成配合物結構,利用直鏈淀粉包結絡合作用制備各種新材料如生物材料、光學材料、物理交聯(lián)凝膠、自組裝膜等,是一個新興的、值得關注的研究領域。

大豆卵磷脂具有延緩衰老[9]、健腦益智、提高腦活力[10]、調血脂[11]、防動脈硬化、美容養(yǎng)顏等功能,廣泛應用于食品、化妝品等其他行業(yè)中。卵磷脂產品具有易吸潮、易被氧化、不易溶解、粘結、不易分散的缺點,因此將大豆卵磷脂包埋,能夠使之與不良的外界環(huán)境隔絕,最大限度地保持其原有的色、香、味、性能和生理活性,防止其營養(yǎng)物質的破壞和損失。徐井水[12]等以大豆分離蛋白、明膠和麥芽糊精為壁材采用噴霧干燥法制備大豆卵磷脂微膠囊,前人有用過-環(huán)糊精、多孔淀粉-明膠和麥芽糊精-大豆分離蛋白[13]等壁材包埋大豆卵磷脂,但是會存在包埋率不高、實驗過程所用試劑不環(huán)保等問題。本研究采用脫支酶酶解木薯淀粉制備直鏈淀粉,利用其特殊的結構包結絡合大豆卵磷脂,沒有用到二甲基亞砜等有毒試劑,系統(tǒng)探討各相關因素如反應溫度、底物配比、反應時間等對包合物中大豆卵磷脂含量及包埋率的影響規(guī)律,并對其結構進行鑒定,為工業(yè)化應用提供理論指導。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

木薯淀粉 泰華集團;普魯蘭酶 酶活力1000 ASPU/g,杰能科生物工程有限公司;大豆卵磷脂 上海源聚生物科技有限公司;鹽酸 廣州市東紅化工廠;磷酸鹽緩沖液 北京生物制品研究所;濃硝酸 廣州市東紅化工廠;高氯酸 天津市鑫源化工有限公司;硫酸 廣州市東紅化工廠;鉬酸鈉 天津市化學試劑四廠;磷酸二氫鉀 天津市科密歐化學試劑有限公司;抗壞血酸 國藥集團化學試劑有限公司。實驗過程中用到的試劑都是分析純。

PHS-25型數(shù)顯酸度計 上海精科儀器有限公司;HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州澳華儀器有限公司;JB90-D型強力電動攪拌機 上海標本模型廠;BC/BD-519HAN型冷柜 青島海爾集團;DL-50型離心機 上海安亭科學儀器廠;DHG-9140A型電熱鼓風干燥箱 上海一恒科學儀器有限公司;FW-100型萬能粉碎機 天津市泰斯特儀器有限公司;TU-1901型紫外可見分光光度計 北京普析通用儀器有限公司;DL-50型離心機 上海安亭科學儀器廠;VECTOR 33型傅立葉變換紅外光譜儀 德國Bruke公司;D8 ADVANCE型X-射線衍射儀 德國Bruke公司;AVANCE AV 400型傅立葉變換核磁共振譜儀 德國Bruker公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 木薯淀粉的酶解 稱取50 g木薯淀粉(干基量),加入定量去離子水配成10%(g/g)淀粉乳。然后用0.4 mol/L HCl溶液把pH調到4.5,用玻璃棒攪拌均勻,在99.9 ℃下恒溫攪拌1 h。淀粉完全糊化之后將溫度降到60 ℃,加入0.5 g普魯蘭酶(10 ASPU/g),酶解4 h后,再將溫度升到99.9 ℃保持10 min,使酶失活,即得到未包合的木薯直鏈淀粉溶液。

1.2.2 木薯直鏈淀粉包結絡合大豆卵磷脂 稱取一定大豆卵磷脂,用磷酸緩沖液將其配制成濃度為10%的溶液,然后將其與1.2.1中制備得到的木薯直鏈淀粉溶液混合均勻。一定溫度下恒溫攪拌反應一定時間;緩慢冷卻到室溫,在4 ℃的冰箱中冷藏18 h,在500 r/min條件下離心10 min、用75%乙醇對底物進行洗滌、冷凍干燥48 h、稱重、粉碎后過100目篩,即可得淡黃色粉末狀樣品。同時按上述方法做空白實驗(空白實驗除了沒有加入大豆卵磷脂,其余條件同上),制得未包合木薯直鏈淀粉(URCA)。在進行優(yōu)化工藝實驗時,為了探究大豆卵磷脂添加量對大豆卵磷脂含量和包合率的影響,控制反應溫度為60 ℃,反應時間2 h,大豆卵磷脂添加量6、8、10、12 g(每50 g干基木薯淀粉中的添加量);為了探究反應時間對包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響,控制反應溫度為60 ℃,大豆卵磷脂添加量8 g,反應時間1、2、3、4 h;為了探究反應溫度對包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響,控制反應時間為2 h,大豆卵磷脂添加量8 g,反應溫度50、60、70、80 ℃。

1.2.3 包合物中大豆卵磷脂含量的測定 采用鉬藍分光光度法測大豆卵磷脂含量[14-15]。實驗原理以及溶液配制參照文獻,包合物中卵磷脂含量以及大豆卵磷脂包合率計算公式如下。

卵磷脂含量X=(C1×V3×V1×N×25)/(m0×V2)

式(1)

式中:X-每克樣品中的大豆卵磷脂含量(mg/g);C1-從標準曲線計算出樣品液中的磷含量(mg/mL);V3-樣品顯色定容后的總體積(mL);V1-樣品消化定容后的總體積(mL);N-消化液定容后的稀釋倍數(shù);m0-樣品質量(g);V2-從V1中吸取的樣品體積(mL);25-指磷換算成大豆卵磷脂的系數(shù)。

大豆卵磷脂的包合率

Y=(m1×X×100%)/(m2×1000)

式(2)

式中:Y-大豆卵磷脂包合率(%);m1-包合物的質量(g);X-每克樣品中大豆卵磷脂的含量(mg/g);m2-反應時加入大豆卵磷脂的質量(g)。

1.2.4 X-射線衍射(XRD)測試條件 測試方法采用粉末衍射法,測試條件:銅靶,入射線波長0.15418 nm,Ni濾波片,管壓40 kV,管流40 mA,掃描步長0.02度,掃描速度19.2 s/步;狹縫DS=1°;RS=8 mm(對應LynxExe陣列探測器)[16]。

1.2.5 傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)測試條件 測試方法采用KBr壓片法,制樣方法及測試條件:稱取約2 mg樣品,在紅外燈下,加入少量干燥的KBr粉末混勻并研磨,裝入壓片模具中抽真空壓制成片,進行紅外光譜掃描;測試條件:分辨率2 cm-1,掃描范圍400～4000 cm-1[17]。

1.2.6 固體核磁共振(13C CP/MAS NMR)測試條件 測試采用4 mm MAS探頭,測試條件:使用頻率400 MHz,轉速6000 r/min,脈沖序列為cptoss,采樣時間為17 ms,延遲時間2 s,譜寬為295.8 ppm,溫度為室溫[15]。

1.2.7 差示掃描量熱(DSC)測試條件 測試條件:氣氛N2,測試范圍30～400 ℃,升溫速率10 ℃/min[18]。

1.3 數(shù)據處理

用軟件Origin8.0進行繪圖,用SPSS軟件分析數(shù)據,采用Duncan’s法進行方差分析。每組數(shù)據測定三次取其平均值。

2 結果與分析

2.1 大豆卵磷脂添加量對包合物中大豆卵磷脂的含量和包合率的影響

由圖1可知,大豆卵磷脂含量隨著大豆卵磷脂添加量的增加而增加,而當大豆卵磷脂的添加量高于8 g時,包合物中大豆卵磷脂含量趨于穩(wěn)定;當大豆卵磷脂的添加量為8 g時,大豆卵磷脂的包合率為63.02%,繼續(xù)增加大豆卵磷脂添加量為10 g時,大豆卵磷脂包合率大幅度降低。綜合考慮大豆卵磷脂含量和包合率變化情況,大豆卵磷脂的最適添加量為8 g。

圖1 大豆卵磷脂添加量對大豆卵磷脂含量和包合率的影響Fig.1 The influence of soy lecithin addition to soybean lecithin content and the inclusion rate

2.2 反應時間對包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響

由圖2可知,在反應2 h之前的階段,包合物中大豆卵磷脂的含量及包合率隨著反應時間延長迅速升高,當反應的時間超過2 h后,包合物中大豆卵磷脂的含量及包合率隨著反應時間的延長反而有所降低,這可能是直鏈淀粉與環(huán)糊精包埋客體分子相似,都能作為一種主體分子,與客體分子發(fā)生作用,直鏈淀粉包結絡合客體分子的作用,也是其中的客體分子“進”、“出”主體分子直鏈淀粉的動態(tài)過程,反應時間超過2 h,會導致卵磷脂的含量和包合率降低。綜上所述,選擇2 h為最佳反應時間。

圖2 反應時間對包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響Fig.2 The influence of reaction time to soy lecithin content and inclusion rate

2.3 反應溫度對包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響

由圖3可知,反應溫度對大豆卵磷脂含量及包合率的影響很大。當反應溫度低于60 ℃時,大豆卵磷脂含量及包合率隨著反應溫度的升高迅速增加,當反應溫度升高到60 ℃時達到最大,大豆卵磷脂含量和包合率分別為116.28 mg/g和63.02%。這可能是因為,反應體系內分子隨著反應溫度的升高擴散速度加快,從而促進了直鏈淀粉包結絡合大豆卵磷脂。當溫度超過60 ℃后,大豆卵磷脂含量和包合率隨著溫度的升高而明顯降低。這是因為,當反應溫度超過60 ℃后,由于大豆卵磷脂不耐高溫,一部分的大豆卵磷脂被氧化而分解,Wang等[18]在環(huán)糊精和大豆卵磷脂的包結絡合研究中發(fā)現(xiàn)了類似的實驗結果。

圖3 反應溫度對包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響Fig.3 The influence of reaction temperature to soy lecithin content and inclusion rate

2.4 X-射線衍射光譜分析

如圖4所示URCA在2θ為5.6°、17.2°、22.0°和24.0°處存在明顯衍射峰,為典型的B型結晶結構。大豆卵磷脂的X-射線衍射圖譜僅在2θ為20.0°附近出現(xiàn)一個很寬的圓暈峰,說明大豆卵磷脂是以一種無定型態(tài)存在[19]。URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂含量11.628%)的X-射線衍射圖譜為URCA和大豆卵磷脂的簡單疊加,在保留URCA的B型結晶結構的同時,也顯現(xiàn)出大豆卵磷脂X-射線衍射圖譜的特征。在木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物(大豆卵磷脂含量11.628%)的X-射線衍射圖譜中,在2θ為7.1°、13.0°、19.8°處出現(xiàn)明顯衍射峰,為直鏈淀粉典型的V型結構[16,20-21],說明大豆卵磷脂被木薯直鏈淀粉包結絡合。

圖4 X-射線衍射圖譜 Fig.4 X ray diffractionatlas注:(a)未包合木薯直鏈淀粉(URCA);(b)大豆卵磷脂;(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物;(d)木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物。

2.5 紅外光譜分析

如圖5所示,在URCA的紅外光譜圖中3439 cm-1處是O-H的伸縮振動峰,2927 cm-1處是飽和C-H的伸縮振動峰,1649 cm-1處是O-H的彎曲振動峰,在1159、1081、1019 cm-1處的三個吸收峰分別是伯醇、仲醇、叔醇的C-O伸縮振動和C-C骨架振動吸收峰。在大豆卵磷脂的紅外光譜中,在1739 cm-1處有個明顯的C=O伸縮振動峰。在URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂含量11.628%)中也出現(xiàn)這一明顯伸縮振動峰[15]。在木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物(大豆卵磷脂含量11.628%)中,在1739 cm-1處的吸收峰消失,說明大豆卵磷脂被木薯直鏈淀粉包結絡合。

表1 13C固體核磁共振數(shù)據

圖5 紅外光譜Fig.5 FT-IR注:(a)URCA;(b)大豆卵磷脂;(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物;(d)木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物。

2.613C固體核磁共振譜分析

圖6是直鏈淀粉與大豆卵磷脂的分子結構圖,表1中的數(shù)據是圖6中各吸收峰的位置。

圖6 13C固體核磁共振圖譜Fig.6 13C solid state nuclear magnetic resonance(CP/MAS NMR)注:(a)URCA;(b)大豆卵磷脂;(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂含量11.628%);(d)木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物(大豆卵磷脂含量11.628%)。

由表1和圖6可知,在圖6(a)URCA曲線上,木薯直鏈淀粉葡萄糖單元上的C-1,C-4,C-2,3,5和C-6的吸收峰分別在99.42、81.24、71.80、61.34 ppm處[22-23]。在混合物的NMR圖譜中在29.91 ppm和129.55 ppm處對應的是大豆卵磷脂的烴基C和羰基C[24-25]。包合物的NMR圖是明顯的V型結晶結構[22,26],其中包合物的C-4吸收峰的強度相對于未包合直鏈淀粉明顯向低場移動了0.35 ppm，相對于混合物C-4吸收峰也向低場移動了0.03 ppm，C-1吸收峰相對于混合物變的尖銳且向低場移動了2.36 ppm。C-1峰位和峰型與C-4位的峰位和峰型都發(fā)生了明顯變化,由于直鏈淀粉是以α-1,4鍵連接到一起的,C-1和C-4的變化進一步說明直鏈淀粉的分子構象發(fā)生變化和扭曲[22]。在包合物的NMR圖譜中的30.24 ppm和129.17 ppm處出現(xiàn)烴基碳和羰基碳吸收峰,然而與物理混合物相比包合物中的C-7烴基碳吸收峰向高場移動0.33 ppm。Snape等[26]在直鏈淀粉包結絡合大豆卵磷脂一文中也發(fā)現(xiàn)類似結果,這是由于直鏈淀粉與客體分子發(fā)生包結絡合作用使客體分子構象發(fā)生變化。根據Snape等[26]的實驗結果,所有比羧基基團更大的極性基團一定位于螺旋空腔外部,因此,可以推斷直鏈淀粉的螺旋空腔將大豆卵磷脂的脂肪酸烴基絡合在里面,其他部分位于外面。

2.7 差示掃描量熱法

URCA的熱降解主要有兩個階段,在URCA的DSC曲線上90～110 ℃的吸熱峰對應脫水吸熱峰,在250～350 ℃是淀粉的熱降解[27]。在圖7(b)大豆卵磷脂DSC曲線中大豆卵磷脂的熱降解在280～300 ℃[28-29]。在圖7(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂11.628%)的DSC曲線是(a)和(b)的簡單疊加。在圖7(d)包合物曲線上融合了兩者的吸收峰,URCA在278 ℃處淀粉的分解峰轉移到283 ℃處,說明木薯直鏈淀粉和大豆卵磷脂發(fā)生相互作用,直鏈淀粉將客體分子大豆卵磷脂包結絡合。

圖7 差示掃描量熱法圖譜Fig.7 Differential scanning calorimetry注:(a)URCA;(b)大豆卵磷脂;(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂含量11.6279%);(d)木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物(大豆卵磷脂含量11.6279%)。

3 結論

通過研究卵磷脂的添加量、反應時間和反應溫度對木薯直鏈淀粉包結絡合大豆卵磷脂的影響,得出最適包合率的反應條件為:大豆卵磷脂添加量為8 g,反應時間為2 h,反應溫度為60 ℃。在最適包合率的條件下制得的木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物中,大豆卵磷脂的含量為116.28 mg/g,卵磷脂的包合率達63.02%。并且采用X-射線衍射、傅立葉變換紅外光譜、固體核磁共振和激光共聚焦顯微鏡檢測技術對包合物的結構進行了研究。其結果共同表明,大豆卵磷脂確實已經被木薯直鏈淀粉包合,并且大豆卵磷脂只有部分基團被包合在螺旋空腔內。

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Preparation and properties of amylose/soy lecithin inclusion complex

WANG Ping-ping,LI Hong,TAN Sen,LUO Zhi-gang*

(School of Food Science and Engineering,South China University of Technology,Guangzhou 510640,China)

Objective:In order to prepare amylose-soybean lecithin complex,optimize the inclusion process and study the structure and properties of the amylose-soybean lecithin complex. Method:This paper produced amylose by adding pullulanase with cassava starch as raw material. Soybean lecithin solution was added to the amylose,and the solution was stirred for preparing amylose soybean lecithin inclusion complexes at a certain temperature for certain time. Through the single factor experiment,the effects of soybean lecithin concentration,reaction time and temperature on reaction efficiency of amylose-soybean lecithin complex were studied and using XRD,FT-IR,13C CP/MAS NMR,DSC to characterize the structure. Result:The result showed that the optimum conditions for preparing amylose/soybean lecithin inclusion complexes were soybean lecithin 0.16 g per 1 g amylose,reaction time 2 h,and reaction temperature 60 ℃. Under the optimum conditions,the content of soybean lecithin in amylose soybean lecithin inclusion complexes was 116.28 mg/g and the rate of the inclusion was 63.02%. The result of13C CP/MAS NMR suggested that the amylose/soybean lecithin inclusion complexes was formed by the hydrophobic interactions between alkyl chain of soybean licithin and helical cavity of amylose,with rest groups of soybean lecithin lie outside the helix cavity.

amylose;soybean lecithin;enzymatic hydrolysis；inclusion complex

2016-04-18

王萍萍(1993-),女,碩士研究生,研究方向:功能碳水化合物,E-mail:18144879987@163.com。

*通訊作者:羅志剛(1975-),男,博士,教授,研究方向:功能碳水化合物化學,E-mail:zhgluo@scut.edu.cn。

國家自然科學基金(21576098,21376097);廣東省科技計劃項目(2015A020209015,2014A020208016,2016A050502005);廣州市科技計劃項目(201508020082,2014J4500012);中央高?；究蒲袠I(yè)務費(2015ZZ043);國家大學生創(chuàng)新性實驗計劃項目(201510561085);華南理工大學百步梯項目(DA20716040)。

TS236.3

B

1002-0306(2016)22-0254-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.22.041