石墨爐原子吸收光譜法測定蔬菜中鉛和鎘

陳少濱 楊念東

韶關(guān)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所，廣東 韶關(guān) 512026

石墨爐原子吸收光譜法測定蔬菜中鉛和鎘

陳少濱 楊念東

韶關(guān)市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測所，廣東 韶關(guān) 512026

目的：分析探討蔬菜中鉛、鎘測定的最佳工作條件。方法：對西蘭花與蒜苔蔬菜樣品采用硝酸-高氯酸-硫酸消解，利用石墨爐原子吸收光譜法對蔬菜中的鉛與鎘進(jìn)行測定。結(jié)果：在最佳條件下利用石墨爐原子吸收光譜法測定蔬菜中鉛和鎘，測得加標(biāo)回收率鉛98.90%，鎘102.6%。結(jié)論：在對蔬菜中的鉛和鎘含量進(jìn)行檢測中，采用石墨爐原子吸收光譜法具有快捷、準(zhǔn)確的優(yōu)勢，可得到滿意的測定結(jié)果，滿足分析要求。

蔬菜；鉛；鎘；石墨爐原子吸光譜法

隨著工業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的農(nóng)藥化肥被應(yīng)用到了農(nóng)作物栽培中。土壤中聚集的重金屬并不能被微生物降解，在這樣的土壤中種植的農(nóng)作物，都將大量吸收重金屬，在被人類食用后，這些重金屬就會進(jìn)入人體并發(fā)生累積，長此以往就會對人類、動物的健康構(gòu)成威脅。蔬菜作為生活中廣泛食用的食物，快速準(zhǔn)確的測定其中的重金屬含量具有非常重要的意義。為此，本實(shí)驗(yàn)中通過改進(jìn)消解法，同時(shí)對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，以期得到更加滿意的檢測結(jié)果，為食品監(jiān)測提供更為可靠的依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 樣品處理

采集西蘭花與蒜苔新鮮樣品，取其可食用部分作為試驗(yàn)樣品，將其切碎，并搗爛成勻漿，分別稱取西蘭花與蒜苔試樣各1.00g，將樣品瓶分別置入對應(yīng)的錐形瓶中（已編號），然后分別加入硝酸+20 mL(4+1)高氯酸，2.5mL(1+9）硫酸，放置，過夜。

將錐形瓶中的樣品加熱消解，180℃作為加熱溫度，等到白煙冒出后，取出并自然冷卻至室溫，分別在各錐形瓶中分3次加入30ml水，蒸發(fā)處理，到白煙冒出最終變?yōu)闊o色透明溶液后，取出錐形瓶，放置過夜以備使用，將樣品定容至25ml于比色管待測。

1.2 儀器與試劑

采用石墨爐原子吸收光譜儀（型號為德國耶拿ZEEnit700）及其配套儀器設(shè)備，包括自動進(jìn)樣口、石墨爐、鉛鎘空心陰極燈、空氣壓縮氣與高純氫氣。試劑包括有：濃度為1000μg/mL的鉛元素與鎘元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液（標(biāo)準(zhǔn)儲備液均由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供）；20 g/L硼氰化鈉溶液、50 g/L硫脈、硝酸(1+1)、硫酸(1+9)、硝酸+高氯酸(4+1)，均屬于優(yōu)級純；采用5%HNO3進(jìn)行逐級稀釋，得到所需濃度使用液。去離子水為高純水。

1.3 檢測儀工作條件設(shè)置

對兩種蔬菜中的鉛含量與鎘的含量均采用石墨爐原子吸收光譜法測定，儀器的具體工作條件見表1。

表1 儀器的具體工作條件

1.4 鉛與鎘含量測定

鉛標(biāo)準(zhǔn)濃度與樣品：0.00μg/L，4.00μg/L，8.00μg/L，12.00μg/L，16.00μg/L，20.00μg/L；鎘標(biāo)準(zhǔn)濃度與樣品：0.00μg/L，1.00μg/L，2.00μg/L，3.00μg/L，4.00μg/L，5.00μg/ L；將上述樣品均置入石墨爐原子吸收光譜儀進(jìn)行檢測，分別測定其中的鉛含量與鎘含量，其中載流體分別為0.5%硝酸溶液與0.2%硝酸溶液，石墨爐原子吸收光譜儀各項(xiàng)參數(shù)調(diào)整至最理想狀態(tài)，然后進(jìn)行鉛與鎘含量的自動檢測。

2 結(jié)果

2.1 線性檢測限與范圍

根據(jù)石墨爐原子吸收光譜法，鉛與鎘的濃度分別在0.00～20.0μg/L，0.00～5.00μg/L，則鉛與鎘的回歸方程分別為：

Y=0.0272X+0.1120，R2=0.998

Y=0.01780X+0.0491，R2=0.997

對空白試劑進(jìn)行連續(xù)20次的檢測確定線性檢測限，將3倍測量標(biāo)準(zhǔn)差對應(yīng)的檢測濃度作為線性檢測限。其中獲得的鉛與鎘的最低檢出限分別為5.0μg/kg，0.10μg/kg。

2.2 精密度與加標(biāo)回收率測定結(jié)果

將兩種樣品試驗(yàn)分別準(zhǔn)確稱取，分別稱取2份，將其中一份加入與原樣各元素質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)幕旌蠘?biāo)液，另一份作為原樣。再分別稱取2種蔬菜樣品，各準(zhǔn)備5份（用于重復(fù)測定），進(jìn)行回收率測定。經(jīng)檢測結(jié)果表明，鉛回收率為92.61%～108.0%，鎘回收率為102.6%～104.3%。見表2。

表2 兩種蔬菜鉛與鎘加標(biāo)回收率

3 討論

在灰化階段，第一要保證的是待測元素在無明顯損失的前提下進(jìn)入到原子化過程，同時(shí)最大程度減少基體、背景吸收對檢測造成的影響。此次試驗(yàn)中優(yōu)化獲得鉛鎘灰化、原子化最佳試驗(yàn)溫度為550℃和3500℃，1500℃與950℃。在確定了灰化過程與原子化過程的溫度后，在不同條件下對蔬菜中的鉛與鎘含量進(jìn)行測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，二者檢測吸光度并沒有因時(shí)間的延長而發(fā)生改變，但是灰化處理的時(shí)間較長，樣品發(fā)生損失則越多，并影響石墨管壽命，因此本試驗(yàn)中選擇鉛鎘灰化時(shí)間為10秒，而原子化時(shí)間分別為4秒與3秒。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，采用石墨爐原子吸收光譜法可快捷準(zhǔn)確無誤的測定蔬菜中的鉛和鎘含量，得到滿意的測定結(jié)果，滿足分析要求。

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