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    葛黃顆粒水提取工藝研究

    2016-12-26 14:17:44陳玉蘭蒲清榮魏嵋沈宏萍
    云南中醫(yī)中藥雜志 2016年11期
    關(guān)鍵詞:正交設(shè)計(jì)多糖

    陳玉蘭++蒲清榮++魏嵋++沈宏萍++趙劍++羅群

    摘要:目的優(yōu)選葛黃顆粒水提取工藝。方法以水提取物中有效組分多糖為指標(biāo),采用苯酚-硫酸法測(cè)定多糖的含量,運(yùn)用正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選葛黃顆粒水提取工藝。結(jié)果葛黃顆粒的最佳水提取工藝為加12倍量水浸泡1 h,煎煮 3 次,每次煎煮1 h。結(jié)論采用該水提工藝提取,水提取物中多糖的收率較高且穩(wěn)定。

    關(guān)鍵詞:水提取工藝;正交設(shè)計(jì);多糖

    中圖分類(lèi)號(hào):R284文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1007-2349(2016)11-0079-02

    葛黃顆粒是本院自制的復(fù)方中藥制劑,具有醒酒解毒、健脾疏肝、清熱利濕之功效,具有良好的解酒、保肝和降脂作用。處方含茯苓、黨參、柴胡等中藥均含有多糖,多糖具有解酒、保肝等藥理作用且易溶于水,所以采用煎煮法提取。用苯酚—硫酸法測(cè)定多糖的含量,采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)選最佳水提取工藝。

    1實(shí)驗(yàn)部分

    儀器與材料:HH-S8水浴鍋;JA203H天平;AUW120D精密天平;754型紫外可見(jiàn)分光;JPCT0328超聲機(jī);D-無(wú)水葡萄糖(批號(hào)110833-201205,供含量測(cè)定用,中國(guó)食品藥品檢定研究院);苯酚(分析純);硫酸(分析純);多效蒸餾水(西南醫(yī)科大學(xué)附屬中醫(yī)醫(yī)院制劑室)。

    2方法與結(jié)果

    2.1正交試驗(yàn)樣品的制備選擇加水量、浸泡時(shí)間、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)為因素,選用L9(34)因素水平表安排正交試驗(yàn)。按1/2處方準(zhǔn)確稱取9 份樣品,每份85 g,按表 1中9 種工藝條件組合進(jìn)行水提取法提取,提取液水浴濃縮成干浸膏備用。

    2.2正交試驗(yàn)樣品中總多糖含量測(cè)定

    2.2.1干浸膏收率的測(cè)定取正交試驗(yàn)浸膏,水浴蒸干,105℃烘至恒重,精密稱定,計(jì)算干浸膏收率,結(jié)果見(jiàn)表3。

    2.2.2對(duì)照品溶液的配制精密稱取105℃干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖對(duì)照品18.9 mg,加水使之溶解于100 mL量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為0.189 mg/ml的葡萄糖對(duì)照品溶液。

    2.2.35%苯酚溶液的配制取苯酚100 g,加鋁粉100 mg,碳酸氫鈉50 mg,蒸餾收集182℃餾分,取餾分5 g,加水至100 mL,搖勻,置棕色瓶中備用。

    2.2.4供試品溶液的制備精密稱取干浸膏粉0.05 g,精密加入50 mL蒸餾水,超聲提取30 min,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.2.5硫酸用量的選擇精密吸取供試品溶液0.1 mL 3份,分別置于10 mL試管中,加水使成2.0mL,各精密加入5%苯酚1.0 mL,搖勻,迅速滴加濃硫酸5.0、6.0、7.0 mL,搖勻,放置30 min冷卻后,在分光光度儀上490 nm處測(cè)定吸光度值,為0.309,0.308,0.310。結(jié)果表明:濃硫酸用量為5.0 mL時(shí),反應(yīng)即可完全。

    2.2.6試驗(yàn)溫度的選擇精密吸取供試品溶液各0.1 mL,分別置10 mL試管中,加水使成2.0 mL,各精密加入5%苯酚1.0 mL,搖勻,迅速滴加濃硫酸5.0 mL,搖勻,分為3組:室溫放置30 min;40℃保溫30 min,放冷至室溫;置沸水浴中加熱25 min,再放于冰水浴中15 min。分別在490 nm處測(cè)定吸光度值,分別為0.311,0.322,0.336。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:置沸水浴中加熱25 min,再放于冰水浴中15 min較其他方法反應(yīng)完全。

    2.2.7葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取葡萄糖對(duì)照品溶液0.1,0.2,0.4,0.8,1.0 mL分別置10 mL試管中,加水使成2.0 mL,搖勻,迅速滴加濃硫酸5.0 mL,搖勻,置沸水浴中加熱25 min,再放于冰水浴中15 min,取出。在490 nm處測(cè)定吸光度值,分別測(cè)得吸光度值為0.124,0.233,0.489,0.977,1.186。以葡萄糖對(duì)照品溶液的質(zhì)量為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為:Y=6.3289X+0.0037(r=0.9993),葡萄糖在0.0189 mg~0.189 mg之間線性關(guān)系良好。

    2.2.8顯色穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取供試品0.1 mL,按標(biāo)注曲線步驟操作,將同一份反應(yīng)液間隔一定時(shí)間(0.5、1、1.5、2、2.5、3 h)測(cè)定吸光度值,結(jié)果分別為0.330,0.342,0.326,0.332,0.329,0.338。計(jì)算RSD為0.6%,結(jié)果表明在3 h內(nèi)顯色穩(wěn)定。

    2.2.9精密度試驗(yàn)精密吸取葡萄糖對(duì)照品溶液0.1 mL,按標(biāo)注曲線步驟操作,重復(fù)測(cè)定5次,記錄吸光度值分別為0.128,0.129,0.125,0.131,0.130,RSD為0.2%。結(jié)果RSD<3%,表明儀器精密度良好。

    2.2.10重復(fù)性試驗(yàn)精密吸取供試品溶液0.1 mL,共5 份,按標(biāo)注曲線步驟操作,測(cè)定吸光度值,分別為0.324,0.315,0.322,0.328,0.331,RSD為0.6%。結(jié)果RSD<3%,表明重復(fù)性良好。

    2.2.11加樣回收率試驗(yàn)精密稱取干浸膏0.025 g,共6份,精密加入50 mL蒸餾水,超聲處理30 min,濾過(guò),取續(xù)濾液。精密吸取續(xù)濾液0.1 mL置10 mL試管中,各加入0.1 mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,加水至2.0 mL,按標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟操作,測(cè)定吸光度值,計(jì)算加樣回收率。結(jié)果回收率平均值為103.28%,RSD為0.99%。

    2.12樣品的測(cè)定取正交試驗(yàn)干浸膏,依法制備供試品溶液。按上述條件,測(cè)定吸光度值,計(jì)算含量。根據(jù)各因素對(duì)提取工藝影響的貢獻(xiàn)大小給予不同的權(quán)重系數(shù):干浸膏得率為50%,總多糖含量為50%,再進(jìn)行加權(quán)求和:綜合評(píng)分=(干浸膏收率/干浸膏收率最大值)× 50% +(多糖含量/多糖含量最大值)×50%。正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3和表4。

    3討論

    葛黃解酒顆粒處方來(lái)源于名老中醫(yī)經(jīng)驗(yàn)方,該方成分比較復(fù)雜,由黨參、白術(shù)、茯苓、柴胡、枳椇等組成,多味中藥均富含水溶性有效成分,但其水溶性成分不明確,故以總多糖含量及干浸膏收率為綜合評(píng)價(jià)指標(biāo),考察水提工藝,得出最佳提取工藝條件。

    參考文獻(xiàn):

    [1]徐廣俠.苯酚-硫酸法測(cè)定黨參提取物中多糖的含量[J].中國(guó)中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育,2011,9(15):144.

    [2]楊靜,蘇強(qiáng),劉恩荔,等.黨參多糖滴丸中黨參多糖的含量測(cè)定[J].中國(guó)藥物與臨床,2010,10(5):515-516.

    [3]藿務(wù)貞,衛(wèi)世杰.感冒清口服液中總多糖的含量測(cè)定[J].今日藥學(xué),2013,23(5):277-279.

    [4]王建舫,崔昊,高會(huì)軍,等.正交設(shè)計(jì)法優(yōu)選芪參口服液提取工藝[J].中國(guó)獸醫(yī)雜志,2013,49(5):61-64.

    [5]李歡,張德志.枳椇屬植物中的化學(xué)成分及提取技術(shù)研究進(jìn)展[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2010,6(11):172-174.(收稿日期:2016-07-18)

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