超聲波輔助與溶劑萃取番木瓜籽油的比較研究

嚴小平 金建昌 饒桂維 活 潑

(浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，杭州 310015)

超聲波輔助與溶劑萃取番木瓜籽油的比較研究

嚴小平 金建昌 饒桂維 活 潑

(浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，杭州 310015)

以番木瓜籽為原料，對2種提取番木瓜籽油的工藝和效果進行比較。通過正交試驗得到溶劑法提取番木瓜籽油的最佳工藝條件為：溶劑選用石油醚，料液比1∶8(g∶mL)，提取時間2 h，提取溫度80 ℃，番木瓜籽油提取率為35.8%；超聲波輔助法提取番木瓜籽油的最佳工藝條件為：溶劑選用石油醚，料液比1∶4(g∶mL)，超聲溫度50 ℃，超聲時間20 min，超聲功率120 W，番木瓜籽油提取率為38.8%。結(jié)果表明，超聲波輔助法提取的番木瓜籽油得率比溶劑法高，并且超聲波輔助法比溶劑法提取的時間短、溫度低，是一種短時高效的提取方法。

番木瓜籽油 提取率 提取方法

番木瓜(CaricaPapayaL.)是一種多年生常綠草本果樹，原產(chǎn)于墨西哥南部以及鄰近的美洲中部地區(qū)，我國主要分布在廣東、海南、廣西、云南、福建、臺灣等。番木瓜具有健脾胃、助消化、清暑解渴、潤肺止咳的功效[1]。目前對番木瓜果肉利用的研究較多，如果肉果汁飲料的加工[2-7]、番木瓜果酒[8-9]、番木瓜醬菜[10]、番木瓜凍干脆片[11]、番木瓜保健面包[12]、休閑食品等[13-14]。番木瓜籽為番木瓜果肉加工的副產(chǎn)物，約占番木瓜質(zhì)量7%，按2010年番木瓜產(chǎn)量16萬t計，番木瓜籽超過1.1萬t，但其往往作為垃圾扔掉，這樣不僅污染環(huán)境，而且浪費了大量的生物資源。

番木瓜籽中脂肪質(zhì)量分數(shù)占30%以上，其中的主要脂肪酸為油酸[15]，這種不飽和脂肪酸對人體有重要的保健作用，具有較高的營養(yǎng)價值和開發(fā)利用價值。

目前，有關(guān)番木瓜籽油提取方法的研究甚少,利用超聲波輔助提取番木瓜籽油的研究鮮見報道。本試驗采用溶劑法、超聲輔助法2種方法對番木瓜籽油的提取率進行比較研究，目的是確定不同方法的最佳提取條件，比較不同方法提取率的差異，為番木瓜籽的進一步開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

番木瓜籽：市售番木瓜，番木瓜籽經(jīng)清洗干凈后在60 ℃恒溫干燥箱中烘干備用；石油醚：淄博旺旭化工有限公司；正己烷：天津市長和化工有限公司。所用試劑均為分析純。

KQ-300DE型超聲波清洗器：南京旭析儀器有限公司；SHB-ⅢA型循環(huán)水真空泵：上海豫康科教儀器設(shè)備有限公司；RE-2000B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：上海一科儀器有限公司；Agilent5975型氣質(zhì)聯(lián)用儀：安捷倫科技有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 溶劑法提取工藝

番木瓜籽→粉碎→準(zhǔn)確稱量→加入溶劑,加熱回流提取→抽濾→真空濃縮,回收溶劑→烘干至恒重→番木瓜籽油

1.2.2 溶劑法試驗設(shè)計

選擇料液比、提取時間、提取溫度為考察對象，以番木瓜籽油提取率為指標(biāo)，采用L9(33)進行正交試驗，各因素水平見表1。

表1 溶劑法正交試驗設(shè)計

1.2.3 超聲波輔助法提取工藝

番木瓜籽→粉碎→準(zhǔn)確稱量→加入溶劑, 超聲波輔助提取→抽濾→真空濃縮,回收溶劑→烘干至恒重→番木瓜籽油

1.2.4 超聲波輔助法試驗設(shè)計

選擇料液比、超聲溫度、超聲功率、超聲時間為考察對象，以番木瓜籽油提取率為指標(biāo)，采用L9(34)進行正交試驗，各因素水平見表2。

表2 超聲波輔助法正交試驗設(shè)計

1.3 提取次數(shù)

稱取10.00 g番木瓜籽粉，以2種方法的最佳提取條件進行提取，共提取3次，計算提取率，確定合理的提取次數(shù)。

1.4 番木瓜籽油提取率的計算

番木瓜籽油的提取率=(m2-m1)/m×100%

式中:m為番木瓜籽質(zhì)量/g；m1為空瓶質(zhì)量/g；m2為空瓶和番木瓜籽油的質(zhì)量/g。

1.5 測定方法

粗蛋白測定參照GB/T 6432—2008；粗脂肪測定參照GB/T 5512—2008；水分測定參照GB/T 5528—2008；灰分測定參照GB/T 5505—2008；色澤鑒定參照GB/T 5492—2008；酸價測定參照GB/T 5009.37—2003；碘值測定參照GB/T 5532—2008；折光率測定參照GB/T 5527—2008；過氧化值測定參照GB/T 5538—2005；脂肪酸組分測定采用GC-MS法。

2 結(jié)果與分析

2.1 番木瓜籽的主要成分

番木瓜籽的主要成分分析結(jié)果如表3所示。

表3 番木瓜籽的主要成分(干基)/%

2.2 溶劑的選擇

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g番木瓜籽粉6份，按料液比1∶4(g∶mL)加入不同溶劑，在超聲功率120 W，超聲溫度50 ℃抽提20 min，結(jié)果見圖1。

從圖1中可知，乙酸乙酯的提取率較低，而石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯的提取率相當(dāng)，但考慮到三氯甲烷、甲苯有一定的毒性，正己烷的價格相對較高，綜合考慮選擇石油醚為抽提溶劑。

圖1 不同溶劑對提取率的影響

2.3 溶劑法提取結(jié)果

2.3.1 溶劑法提取番木瓜籽油正交試驗

由表4可知，影響番木瓜籽油提取率的因素主次順序為：料液比>提取溫度>提取時間，最佳工藝條件是A2B1C3，即料液比1∶8(g∶mL)，提取時間2 h，提取溫度80 ℃，經(jīng)平行試驗驗證(n=6),番木瓜籽油提取率為35.8%。

表4 溶劑法正交試驗結(jié)果

2.3.2 溶劑法提取番木瓜籽油提取次數(shù)的確定

在溶劑法最佳工藝條件下，不同提取次數(shù)對番木瓜籽油提取率的影響如表5所示。由表5可知，溶劑提取次數(shù)對提取效果影響顯著，第1次提取率就達34.5%，再經(jīng)過1次提取，其提取率就可達35.8%，繼續(xù)提取，提取率變化不大。結(jié)果表明，經(jīng)過2次提取已使番木瓜籽油較為完全溶出，提取率可達35.8%，考慮到提取次數(shù)過多浪費溶劑且延長提取周期，故溶劑法提取次數(shù)以2次為宜。

表5 溶劑法提取番木瓜籽油的提取率/%

2.3.3 溶劑法提取番木瓜籽油理化性質(zhì)

按2.3.1所得出的番木瓜籽油提取條件制備番木瓜籽油并測定其理化性質(zhì)，結(jié)果表明：番木瓜籽油呈青棕色，不透明，微稠。番木瓜籽油的酸價為1.65 mgKOH/g，較高，屬于高酸價油；碘值為111 g；其他理化性質(zhì)與普通油脂接近。

表6 溶劑法提取番木瓜籽油的特性常數(shù)

2.4 超聲波輔助法提取結(jié)果

2.4.1 超聲波輔助法提取番木瓜籽油正交試驗

由表7可知，影響番木瓜籽油提取率的因素主次順序為：C(料液比)>D(超聲溫度)>A(超聲時間)>B(超聲功率)，最佳工藝條件是A3B2C2D1，即料液比1∶4(g∶mL)，超聲時間20 min，超聲溫度50 ℃，超聲功率120 W，經(jīng)平行試驗驗證(n=6),番木瓜籽油提取率為38.8%。

表7 超聲波輔助法正交試驗結(jié)果

2.4.2 超聲波輔助法提取番木瓜籽油提取次數(shù)的確定

在超聲波輔助法最佳工藝條件下，不同提取次數(shù)對番木瓜籽油提取率的影響如表8所示。由表8可知，提取次數(shù)對提取效果影響顯著，第1次提取率達37.2%，再經(jīng)過1次提取，其提取率為38.8%，繼續(xù)提取，提取率變化不大。結(jié)果表明，經(jīng)過2次提取已使番木瓜籽油較為完全溶出，提取率可達38.8 %，考慮到提取次數(shù)過多浪費溶劑且延長提取周期，故超聲波輔助法提取次數(shù)以2次為宜。

表8 超聲波輔助法提取番木瓜籽油的提取率/%

2.4.3 超聲波輔助法提取番木瓜籽油理化性質(zhì)

按2.4.1番木瓜籽油提取條件制備番木瓜籽油并測定其理化性質(zhì)，結(jié)果表明：番木瓜籽油呈青棕色，不透明，微稠。番木瓜籽油的酸價為1.64 mgKOH/g，較高，屬于高酸價油；碘值為110 gI/100 g；其他理化性質(zhì)與普通油脂接近。

表9 超聲波法提取番木瓜籽油的特性常數(shù)

2.5 2種提取方法比較

2種方法提取番木瓜籽油的條件和提取率見表10。

由表10可知，超聲波輔助法提取的番木瓜籽油得率比溶劑法高3.0%；且超聲波輔助法比溶劑法提取的時間短，溫度低，是一種短時高效的提取方法。

表10 2種提取方法的條件和得率比較

2.6 番木瓜籽油的脂肪酸組成

番木瓜籽油的脂肪酸組成測定結(jié)果見表11。

表11 番木瓜籽油的脂肪酸組成/%

從表11可以看出，番木瓜籽油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成，特別是油酸的質(zhì)量分數(shù)高達72.7%～72.8%。

3 結(jié)論

3.1 研究了乙酸乙酯、石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯對番木瓜籽油提取率的影響，結(jié)果表明石油醚是本試驗條件下相對理想的提取溶劑。

3.2 溶劑法提取番木瓜籽油的最佳工藝條件為：溶劑選用石油醚，料液比1∶8(g∶mL)，提取時間2 h，提取溫度80 ℃，番木瓜籽油提取率為35.8%。

3.3 超聲波輔助法提取番木瓜籽油的最佳工藝條件為：溶劑選用石油醚，料液比1∶4(g∶mL)，超聲溫度50 ℃，超聲時間20 min，超聲功率120 W，番木瓜籽油提取率為38.8%。

3.4 研究結(jié)果表明，超聲波輔助法提取的番木瓜籽油得率比溶劑法高3.0%；且超聲波輔助法比溶劑法提取的時間短，溫度低，是一種短時高效的提取方法；現(xiàn)在已有工業(yè)化生產(chǎn)用的大型超聲波提取設(shè)備，超聲波輔助法可作為提取植物油脂比較理想的方法，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

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Comparative Study of Solvent and Ultrasonic Extraction Methods of Papaya Seed Oil

Yan Xiaoping Jin Jianchang Rao Guiwei Huo Po

(Biology & Environment Engineering College, Zhejiang Shuren University, Hangzhou 310015)

The oil extraction from papaya seed by different methods was studied. The optimum conditions for solvent extraction are solvent petroleum ether, extraction temperature 80 ℃,time 2 h,ratio of material to liquid 1∶8 (g∶mL),the extraction rate is up to 35.8%. The optimum conditions for ultrasonic assisted extraction are solvent petroleum ether, extraction temperature 50 ℃,120 W ultrasonic treating for 20 min, ratio of material to liquid 1∶4 (g∶mL),the extraction rate is up to 38.8%. It is revealed that the ultrasonic assisted extraction is superior with advantages of lower temperature, short time and higher extraction rate.

papaya seed oil, extraction rate, extraction method

TS224

A

1003-0174(2016)04-0081-04

浙江樹人大學(xué)實驗室開放項目(2013JS3009)

2014-07-24

嚴小平，男，1967年出生，高級實驗師，食品科學(xué)與工程

活潑，女，1962年出生，研究員，博士，食品科學(xué)與工程