固相萃取/超高效液相色譜法測(cè)定紡織品中14種紫外吸收劑

張曉利，劉偉紅，吳潔珊

( 1.廣東檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心,廣東 廣州 510623；2.深圳天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司

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固相萃取/超高效液相色譜法測(cè)定紡織品中14種紫外吸收劑

張曉利1*，劉偉紅1，吳潔珊2

( 1.廣東檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心,廣東 廣州 510623；2.深圳天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司

廣州分公司，廣東 廣州 510663)

建立了固相萃取(SPE)凈化，超高效液相色譜(UPLC)同時(shí)測(cè)定紡織品中14種二苯甲酮類(BPs)和苯并三唑類(BZTs)紫外吸收劑的分析方法。樣品以甲醇-四氫呋喃超聲提取，提取液經(jīng)ENVI-Carb固相萃取柱凈化后，在C18色譜柱和乙腈-0.1%甲酸水流動(dòng)相下梯度洗脫分離，二極管陣列檢測(cè)器測(cè)定。結(jié)果表明，14種紫外吸收劑在0.1～50 mg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999；方法檢出限為1～5 mg/kg；陰性滌綸和腈綸樣品在3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率(n=6)為81.5%～99.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.8%～7.5%。該方法簡(jiǎn)單快速，回收率和精密度良好，適用于紡織品中14種紫外吸收劑的同時(shí)測(cè)定。

紫外吸收劑；紡織品；超高效液相色譜法；固相萃取

太陽(yáng)光中的紫外線會(huì)輻射損傷人體皮膚，也會(huì)導(dǎo)致各種材料老化和性能惡化。紫外吸收劑(UV absorbers，UVAs)可以吸收有害的高能量紫外線并將其轉(zhuǎn)換為無(wú)害的熱能、化學(xué)能和光能等釋放，被廣泛應(yīng)用于防紫外織物、化妝品和塑料制品等，以達(dá)到保護(hù)人體健康或提高產(chǎn)品性能的目的[1]。紫外吸收劑種類較多，其中二苯甲酮類(BPs)紫外吸收劑因在整個(gè)紫外區(qū)具有較強(qiáng)的吸收作用，是目前應(yīng)用最廣泛的一類；苯并三唑類(BZTs)紫外吸收劑因穩(wěn)定性好、吸收效率高而具有較高的商業(yè)價(jià)值[1-3]。但BPs可影響動(dòng)物體內(nèi)的雌激素水平，甚至有致癌作用[4-6]。BZTs紫外吸收劑UV-320和UV-328具有持久性、生物累積性和毒性，被歐盟列入第12批高關(guān)注物質(zhì)(SVHC)清單[7]。近年來(lái)，由于環(huán)境污染導(dǎo)致臭氧層被破壞，紫外吸收劑在防紫外織物等工業(yè)產(chǎn)品中的應(yīng)用量日益增加，同時(shí)由于不合理的使用和排放，導(dǎo)致紫外吸收劑在環(huán)境中蓄積，成為污染生態(tài)環(huán)境的因素之一，直接或間接影響人體健康[6,8]，造成惡性循環(huán)；另外，防紫外織物中的紫外吸收劑也可能與皮膚接觸而遷移進(jìn)入人體，增加危害風(fēng)險(xiǎn)。國(guó)際上對(duì)紫外吸收劑造成的環(huán)境污染和人體健康危害問(wèn)題也愈加關(guān)注，紛紛制定了相關(guān)政策，如我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)[9]對(duì)防曬化妝品中紫外吸收劑的種類和用量進(jìn)行了限制；我國(guó)GB9685-2008[10]和歐盟(EU)No 10/2011[11]均列出了食品接觸塑料制品中允許使用的紫外吸收劑及部分特定遷移限量，如規(guī)定UV-9的特定遷移量為6.0 mg/kg，UV-326和UV-327的特定遷移量均為30.0 mg/kg。目前雖尚未見(jiàn)對(duì)防紫外織物中紫外吸收劑限制的相關(guān)規(guī)定，但從環(huán)境污染和人體安全角度考慮，為避免因追求防紫外效果而濫用紫外吸收劑，防紫外織物中紫外吸收劑的使用情況、質(zhì)量控制等均應(yīng)引起高度重視，而建立防紫外織物中紫外吸收劑的有效檢測(cè)方法是準(zhǔn)確監(jiān)控相關(guān)情況的前提。

在已報(bào)道的文獻(xiàn)中，紫外線吸收劑的檢測(cè)方法有液相色譜法[12-16]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[17-19]、氣相色譜-質(zhì)譜法[18]等，且主要以液相色譜法為主；研究基質(zhì)多為化妝品[15-17]、食品接觸材料及食品模擬物[12-13,18]、環(huán)境樣品[14,19]等。但上述報(bào)道均未涉及紡織品基質(zhì)。鑒于紡織品中紫外吸收劑的添加量一般較高，液相色譜的靈敏度已可滿足檢測(cè)要求，因此，本研究以紡織、塑料等工業(yè)常用的BPs和BZTs紫外吸收劑[1-3]為待測(cè)目標(biāo)物，應(yīng)用固相萃取(SPE)凈化技術(shù)和超高效液相色譜儀(UPLC)，探索了前處理提取凈化條件，優(yōu)選出合適的洗脫分離條件和定性條件，建立了同時(shí)測(cè)定紡織品中14種BPs和BZTs紫外吸收劑的分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、試劑與材料

超高效液相色譜系統(tǒng)(Waters Acquity UPLC system)，配二極管陣列檢測(cè)器(DAD，美國(guó)Waters公司)。MS2 Minshaker渦旋振蕩器(德國(guó)IKA公司)，KQ-500E超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)，N-EVAP 112水浴氮吹儀(美國(guó)OA公司)。ENVI-Carb固相萃取柱(Supelclean，500 mg/6 mL；臨用前用12 mL甲醇活化平衡)。

14種紫外吸收劑(UVAs)標(biāo)準(zhǔn)品：UV-0(CAS 131-56-6)，UV-9(CAS 131-57-7)，UV-12(CAS 131-54-4)，UV-71(CAS 2240-22-4)，UV-329(CAS 3147-75-9)，UV-326(CAS 3896-11-5)，UV-327(CAS 3864-99-1)，UV-234(CAS 70321-86-7)，UV-320(CAS 3846-71-7)，UV-328(CAS 25973-55-1)，UV-284(CAS 4065-45-6)，UV-2(CAS 131-55-5)，UV-24(CAS 131-53-3)，UV-531(CAS 1843-05-6)，純度均大于97%，購(gòu)自百靈威科技有限公司。甲醇、乙腈、四氫呋喃、甲苯(色譜純，美國(guó)Fisher公司)。

分別準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)品。其中UV-0，UV-9，UV-12，UV-284，UV-2，UV-24和UV-531用甲醇溶解后定容，配成相應(yīng)的單標(biāo)儲(chǔ)備液；UV-71，UV-234，UV-320，UV-326，UV-327，UV-328和UV-329用少量四氫呋喃溶解、甲醇定容，配成相應(yīng)的單標(biāo)儲(chǔ)備液。分別吸取適量的單標(biāo)儲(chǔ)備液，用甲醇逐級(jí)稀釋成濃度均為100 mg/L的14種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，均置于4 ℃冰箱保存。臨用時(shí)，用甲醇稀釋成所需濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

分析樣品：共27個(gè)布料樣品，其中滌綸11個(gè)、腈綸10個(gè)、綿綸6個(gè)。

自制含紫外吸收劑的樣品：按照抗紫外紡織品的實(shí)際后整理工藝，用含UV-9和UV-327的抗紫外助劑對(duì)陰性滌綸樣品進(jìn)行浸泡、水洗和熱定型等加工處理，處理后的樣品用于實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化。

1.2 樣品處理

稱取1.0 g樣品(精確至0.01 g)于100 mL錐形瓶中，加入25 mL甲醇-四氫呋喃(8∶2，體積比)混合液，超聲1 h，過(guò)濾，取1.0 mL濾液加至已活化平衡的ENVI-Carb固相萃取小柱，待液體全部流出后，用5 mL甲醇淋洗，棄去流出液，再用5 mL甲苯-乙腈(3∶1，體積比)混合液洗脫，接收全部洗脫液，置于40 ℃水浴氮吹濃縮至干，用甲醇定容至1.0 mL，渦旋混勻，過(guò)0.22 μm PTFE濾膜，濾液供UPLC測(cè)定。

1.3 UPLC-DAD檢測(cè)條件

色譜柱：Phenomenex kinetex C18色譜柱(100 mm×3.0 mm，2.6 μm)；流動(dòng)相：A為0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸水，B為乙腈；流速為0.3 mL/min；梯度洗脫程序：0.0～5.0 min，30%～80% B；5.0～6.0 min，80%～100% B；6.0～12.0 min，100% B；12.0～12.1 min，100%～30% B；12.1～14.0 min，30% B。柱溫：35 ℃；進(jìn)樣量：5 μL；檢測(cè)波長(zhǎng)為340 nm。

圖1 UV-2和UV-327的紫外光譜圖Fig.1 UV spectra of UV-2 and UV-327

圖2 14種化合物的色譜圖Fig.2 Chromatogram of 14 analytes1.UV-284;2.UV-2;3.UV-0;4.UV-24;5.UV-12;6.UV-9;7.UV-71;8.UV-531;9.UV-329 ;10.UV-326;11.UV-234;12.UV-320;13.UV-327;14.UV-328

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

用UPLC分別對(duì)14種待測(cè)物單標(biāo)溶液進(jìn)樣檢測(cè)，獲得各待測(cè)物在200～400 nm范圍內(nèi)的紫外光譜圖。UV-0等7種BPs約在285 nm和340 nm處表現(xiàn)出主要吸收峰，不同化合物在兩個(gè)波長(zhǎng)處的吸收強(qiáng)度稍有差異；UV-71等7種BZTs的紫外吸收光譜圖類似，均在約310 nm和345 nm處表現(xiàn)出明顯的吸收，且345 nm處的吸收稍強(qiáng)。典型的BPs類紫外吸收劑UV-2和BZTs類紫外吸收劑UV-327的紫外吸收光譜圖如圖1所示。為了方便操作和獲得較高的檢測(cè)靈敏度，實(shí)驗(yàn)確定14種紫外吸收劑的檢測(cè)波長(zhǎng)為340 nm。

2.2 色譜分離條件的優(yōu)化

14種UVAs的極性差異較大，UV-284含有磺酸基團(tuán)，水溶性好，極性大；UV-328極性較?。黄溆嗷衔飿O性介于兩者之間。14種化合物的良好分離是實(shí)現(xiàn)液相色譜同時(shí)檢測(cè)的前提。以常用的C18色譜柱作為分離柱，考察了乙腈-水和乙腈-0.1%甲酸水2組流動(dòng)相體系對(duì)14種待測(cè)物的分離情況。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由于UV-284在水中呈離子狀態(tài)，在乙腈-水體系中幾乎無(wú)保留，且色譜峰拖尾；而在酸性體系中，UV-284呈分子狀態(tài)，可實(shí)現(xiàn)較好保留，且色譜峰尖銳、對(duì)稱。因此，實(shí)驗(yàn)選用乙腈-0.1%甲酸水作為流動(dòng)相體系，并對(duì)洗脫梯度等分離條件進(jìn)行優(yōu)化。

為使極性相對(duì)較大的待測(cè)物能夠獲得較好的保留和分離，選擇較大比例水相(70%)作為初始梯度，以較低的流速(0.3 mL/min)進(jìn)行緩慢梯度洗脫，在此條件下，UV-284，UV-2，UV-0，UV-24，UV-12和UV-9獲得了良好的保留和分離；上述6種待測(cè)物流出后將有機(jī)相變換為100%乙腈并保持6 min，以縮短弱極性待測(cè)物的保留時(shí)間，避免弱極性待測(cè)物因保留時(shí)間長(zhǎng)而出現(xiàn)色譜峰展寬，從而影響分離度和響應(yīng)值。在優(yōu)化的梯度洗脫條件(如“1.3”所示)下，14種待測(cè)物在11 min內(nèi)獲得了良好的峰形、分離度和合適的保留時(shí)間，待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見(jiàn)圖2。

2.3 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

防曬布料一般是在纖維加工時(shí)添加防曬助劑或通過(guò)在織物表面涂層等方式制成，檢測(cè)時(shí)需采用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒆贤馕談┨崛〕?。考慮到紫外吸收劑與纖維的結(jié)合方式，以及BPs和BZTs兩類待測(cè)紫外吸收劑的結(jié)構(gòu)特性，選取實(shí)驗(yàn)室常用、效率高的超聲提取方式，并考察了甲醇、甲醇-四氫呋喃(8∶2)、甲醇-四氫呋喃(6∶4)作為提取溶劑的提取效果。稱取1.0 g自制含紫外吸收劑的樣品，加入250 μL濃度為100 mg/L的不含UV-9和UV-327的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置4 h后，加入不同提取溶劑超聲提取1 h，考察14種待測(cè)物的提取率，結(jié)果如圖3所示。可見(jiàn)采用甲醇-四氫呋喃二元提取溶劑的提取效果優(yōu)于甲醇(其中UV-9和UV-327以甲醇-四氫呋喃(6∶4)提取獲得的峰面積為100%，另外2種提取劑與之對(duì)比計(jì)算)，不同比例的甲醇-四氫呋喃二元體系的整體提取效果相差不大，但鑒于甲醇-四氫呋喃(6∶4)中四氫呋喃的添加比例較高，導(dǎo)致部分待測(cè)物在后續(xù)的固相萃取淋洗步驟中流出，影響凈化回收率，故本實(shí)驗(yàn)選用甲醇-四氫呋喃(8∶2)混合液作為最佳提取溶劑。

圖3 甲醇和不同比例的甲醇-四氫呋喃混合體系的萃取效果對(duì)比Fig.3 Comparison of extraction effect of methanol and different proportions of methanol-tetrahydrofuran

為保證充分提取，對(duì)超聲提取時(shí)間(30，40，50，60 min)進(jìn)行優(yōu)化。采用自制含紫外吸收劑UV-9和UV-327的樣品，并添加其余12種紫外吸收劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置吸附后進(jìn)行考察。結(jié)果表明：14種待測(cè)物達(dá)到提取平衡的時(shí)間不盡相同，但均在50 min 后達(dá)到提取回收平衡，鑒于不同樣品加工方式不同，紫外吸收劑與纖維結(jié)合的牢固程度可能會(huì)不同，為使方法具有更好的適用性，選擇超聲提取時(shí)間為60 min。

色彩鮮艷的布料對(duì)紫外線具有較大的隔離率，防曬織物一般會(huì)添加厚重色彩的染料，此外，紡織品加工生產(chǎn)中也會(huì)添加很多助劑，這些染料和助劑在提取過(guò)程中會(huì)被共提取，若提取液不經(jīng)凈化直接進(jìn)液相色譜檢測(cè)，易污染儀器和色譜柱，也可能對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾，因此實(shí)驗(yàn)考慮以固相萃取方式進(jìn)行凈化。對(duì)比了HLB(Waters，200 mg/3 mL)、C18(CNW，200 mg/3 mL)和ENVI-Carb(Supelclean，500 mg/6 mL)固相萃取柱的凈化效果。以在陰性紫黑色滌綸樣品提取液中添加14種待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式進(jìn)行試驗(yàn)，3根固相萃取柱的上樣量均為1.0 mL，分段收集流出液進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，可能由于上柱溶液為純有機(jī)溶劑，HLB小柱在上樣流出液中已檢出大部分待測(cè)化合物；而C18小柱可能由于其柱填料的高度約有2.0 mL柱容體積，在上樣流出液中未檢出待測(cè)化合物，但在隨后2 mL甲醇淋洗液中檢出14種待測(cè)物，且除色凈化效果不明顯；ENVI-Carb小柱，在上樣流出液和5 mL甲醇淋洗液中均未檢出待測(cè)物，但在5 mL甲苯-乙腈(3∶1)洗脫液中檢出14種待測(cè)物，回收率達(dá)80%～100%，且樣液澄清透明，除色凈化效果好，這是因?yàn)镋NVI-Carb小柱的填料為石墨化碳黑，具有較好的吸附色素效果，且可通過(guò)π-π作用力對(duì)含苯環(huán)的待測(cè)物產(chǎn)生較強(qiáng)的吸附，甲醇淋洗可以除去無(wú)吸附和吸附力較弱的一些助劑雜質(zhì)，最后采用含甲苯的溶劑取代石墨化碳黑吸附位點(diǎn)上的待測(cè)物，實(shí)現(xiàn)待測(cè)物的洗脫，實(shí)際樣品色譜圖顯示目標(biāo)峰無(wú)雜質(zhì)干擾。因此，選擇以ENVI-Carb小柱對(duì)提取液進(jìn)行固相萃取凈化，可有效除去染料和其它雜質(zhì)的污染和干擾。

2.4 線性關(guān)系、方法檢出限及定量下限

按照優(yōu)化的儀器條件檢測(cè)濃度為0.1～50 mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，以各待測(cè)物的峰面積為縱坐標(biāo)(y)，相應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x，mg/L)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行考察，根據(jù)3倍信噪比(S/N=3)計(jì)算儀器檢出限；結(jié)合前處理稀釋倍數(shù)(25倍)和回收率情況計(jì)算方法檢出限(LOD)，以S/N=10計(jì)算得到方法定量下限(LOQ)。14種待測(cè)物的保留時(shí)間、線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)(r)、LOD和LOQ見(jiàn)表1。結(jié)果表明，14種待測(cè)物在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999；LOD為1～5 mg/kg，LOQ為4～17 mg/kg，方法的靈敏度滿足微量和常量檢測(cè)的要求。

表1 14種化合物的保留時(shí)間、線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、方法檢出限及定量下限

Table 1 Retention times(RT),linear ranges,linear equations,correlation coefficients(r),the method detection and quantitation limits(LOD and LOQ) of 14 analytes

AnalyteLinearrange(mg/L)LinearregressionrLOD(mg/kg)LOQ(mg/kg)RT(min)UV-28405～50y=17358x-2651509990517199UV-201～20y=54364x-342720999814279UV-001～20y=69611x+93820999314416UV-2401～20y=55938x-388970999114462UV-1201～20y=46778x-266440999114515UV-901～20y=65861x-520980999614559UV-7101～20y=45972x-47000999314660UV-53101～20y=37865x-109650999714922UV-32901～50y=38160x-177400999914952UV-32602～50y=38628x-170760999527992UV-23402～50y=26523x-1682309995271008UV-32001～50y=37402x-1311509996141025UV-32702～50y=24604x-396609997271071UV-32802～50y=17933x-311909996271086

2.5 方法回收率、精密度及實(shí)際樣品檢測(cè)

選取陰性紡織品滌綸(Polyester)和腈綸(Polyacrylonitrile fiber)樣品各1個(gè)，分別進(jìn)行低、中、高3個(gè)水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率與精密度結(jié)果見(jiàn)表2。在加標(biāo)濃度范圍內(nèi)，14種化合物的平均回收率為81.5%～99.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.8%～7.5%，表明方法具有良好的回收率與精密度。

表2 14種化合物的回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

Table 2 Recoveries and RSDs of 14 analytes(n=6)

AnalyteAdded(mg/kg)PolyesterPolyacrylonitrilefiberRecovery(%)RSD(%)Recovery(%)RSD(%)UV-28417，170，1700815，834，85675，65，60820，849，84169，71，52UV-24，40，400853，905，88264，48，49931，897，87167，51，50UV-04，40，400891，920，91162，43，48863，934，91571，52，57UV-244，40，400872，952，90352，33，41876，954，92053，39，45UV-124，40，400865，943，90559，40，36872，961，91555，35，43UV-94，40，400905，961，93249，36，53911，955，92753，37，40UV-714，40，400895，991，95058，43，45900，978，94243，32，39UV-5314，40，400908，953，92748，45，46888，962，91649，43，52UV-3294，40，400901，978，95344，28，35907，982，95141，32，37UV-3267，70，700920，956，94535，37，44914，964，94238，30，35UV-2347，70，700952，945，93345，32，31925，970，96440，36，34UV-3204，40，400877，962，91947，29，44892，971，94045，42，28UV-3277，70，700902，980，94653，40，37889，959，96347，38，35UV-3287，70，700913，959，94546，42，34903，965，93540，39，41

采用本方法測(cè)定了27個(gè)布料樣品，均未檢出14種待測(cè)紫外吸收劑，可能是由于這些樣品添加了其它種類紫外吸收劑或是采用無(wú)機(jī)紫外屏蔽劑等方式實(shí)現(xiàn)抗紫外效果。

3 結(jié) 論

本文建立了紡織品中14種紫外吸收劑的固相萃取/超高效液相色譜測(cè)定方法。根據(jù)紡織品的基質(zhì)特性以及14種紫外吸收劑的物化性質(zhì)，優(yōu)化獲得了合適的提取和凈化條件，采用梯度洗脫方式使14種紫外吸收劑獲得了良好的色譜分離和合適的保留時(shí)間。方法學(xué)考察表明，方法檢出限、回收率、精密度等技術(shù)指標(biāo)均較好，能夠滿足檢測(cè)要求，可為同時(shí)檢測(cè)紡織品中14種極性差異較大的BPs和BZTs紫外吸收劑提供準(zhǔn)確高效的分析方法。

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Determination of 14 Kinds of Ultraviolet Absorbers in Textiles by Solid Phase Extraction Combined with Ultra-high Performance Liquid Chromatography

ZHANG Xiao-li1*,LIU Wei-hong1，WU Jie-shan2

( 1.Guangdong Inspection and Quarantine Technology Center,Guangzhou 510623，China;2.Intertek Testing Services Shenzhen Ltd.Guangzhou Branch，Guangzhou 510663，China)

A new method was established for the simultaneous determination of fourteen benzophenone and benzotriazole UV absorbents in textiles by solid phase extraction(SPE) combined with ultra-high performance liquid chromatography(UPLC).The samples were extracted with methanol-tetrahydrofuran by ultrasonic.After purified using ENVI-Carb SPE column,the extract solutions were separated on a C18chromatographic column using acetonitrile-0.1% formic acid as mobile system by gradient elution,and detected with diode array detector(DAD).The results indicated that 14 analytes presented favorable linearity(r>0.999) in the concentration range of 0.1-50 mg/L.The limits of detection of the method(LODs,S/N=3) were in the range of 1-5 mg/kg.Recoveries were calculated to be in the range of 81.5%-99.1% at three spiked concentration levels in negative samples,with relative standard deviations(RSD,n=6) of 2.8%-7.5%.The method is simple,rapid,and is suitable for the simultaneous determination of fourteen UV absorbents in textiles with favorable recoveries and precision.

ultraviolet absorbers;textiles;ultra-high performance liquid chromatography(UPLC)；solid phase extraction(SPE)

2015-10-19；

2015-10-30

廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局科技項(xiàng)目(2015GDK62)

10.3969/j.issn.1004-4957.2016.05.014

O657.72;TQ314.257

A

1004-4957(2016)05-0579-06

*通訊作者：張曉利，高級(jí)工程師，研究方向：生態(tài)紡織品檢測(cè)技術(shù)，Tel:020-38290453，E-mail:zhangxl@iqtc.cn