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    高酸發(fā)酵液的發(fā)酵條件優(yōu)化研究

    2016-12-23 06:03:08薛正楷
    釀酒科技 2016年12期
    關(guān)鍵詞:高酸乙酸鈉己酸

    薛正楷

    (1.瀘州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,四川瀘州646001; 2.瀘州市生物醫(yī)學(xué)工程研究所,四川瀘州646001;3.瀘州森普裕隆生物科技有限公司,四川瀘州646002)

    高酸發(fā)酵液的發(fā)酵條件優(yōu)化研究

    薛正楷1,2,3

    (1.瀘州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,四川瀘州646001; 2.瀘州市生物醫(yī)學(xué)工程研究所,四川瀘州646001;3.瀘州森普裕隆生物科技有限公司,四川瀘州646002)

    為了獲得濃香型白酒的高己酸和高總酸發(fā)酵液,本研究采用均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)和多因子及互作項(xiàng)回歸方法,對(duì)高酸發(fā)酵液的發(fā)酵配方和溫度進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與所得回歸方程具有顯著的擬合度(P<0.01),從數(shù)學(xué)模型和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得到的最優(yōu)配方及溫度組合為:葡萄糖120 g/L、酵母膏19 g/L、MgCl21 g/L、乙酸鈉27.5 g/L、K2HPO41 g/L,28℃。

    高酸; 發(fā)酵液; 優(yōu)化; 發(fā)酵條件; 白酒

    己酸是濃香型白酒生成己酸乙酯的前體物質(zhì),己酸來源于濃香型白酒發(fā)酵過程中窖泥己酸菌的代謝活動(dòng),其量的多少與窖齡密切相關(guān),正如“千年老窖產(chǎn)好酒”,窖齡是生產(chǎn)好酒的重要前提。如何突破傳統(tǒng)白酒生產(chǎn)中窖齡對(duì)濃香型己酸乙酯產(chǎn)量的限制,可用于濃香型白酒灌窖或串香的高酸發(fā)酵液的生產(chǎn)是重要的嘗試[1-4]。

    高酸發(fā)酵液,尤其是高己酸發(fā)酵液,可以提高濃香型白酒的酯(尤其是己酸乙酯)含量,其制備多采用經(jīng)驗(yàn)方法[5-6],盡管此方法在生產(chǎn)實(shí)踐中被釀酒企業(yè)廣泛采用,但獲得的優(yōu)化配方具有較大的不可靠性和效率低下的弊端。因此如何借助現(xiàn)代統(tǒng)計(jì)分析方法,指導(dǎo)白酒的生產(chǎn)實(shí)踐,越來越受到白酒產(chǎn)業(yè)研究者的重視[7]。

    “均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)”(Uniform Design)方法是20世紀(jì)70年代,由方開泰和王元院士利用偽蒙特卡羅方法,挑選實(shí)驗(yàn)點(diǎn)時(shí),只考慮實(shí)驗(yàn)點(diǎn)在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)充分“均勻散布”,不考慮“整齊可比”而提出的,由于不考慮“整齊可比”,因而大大減少了實(shí)驗(yàn)次數(shù),且可以達(dá)到較好的尋找最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件的效果,由于均勻設(shè)計(jì)是建立在特定的穩(wěn)健回歸模型的基礎(chǔ)上,不但通過分析回歸模型中實(shí)驗(yàn)因子間的主效應(yīng),而且可以分析因子間的交互效應(yīng)[8]。均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)法廣泛用于復(fù)雜因子的優(yōu)化實(shí)驗(yàn),獲得了國際國內(nèi)的高度認(rèn)可[9-13]。

    由于發(fā)酵液發(fā)酵過程中,對(duì)己酸影響因素眾多,如何高效獲得最佳的產(chǎn)己酸條件,均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)方法是較佳的探索工具,本研究擬采用均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)原理,對(duì)產(chǎn)己酸培養(yǎng)基成分及其溫度條件進(jìn)行優(yōu)化,以期獲得較佳的發(fā)酵組合,為濃香型白酒企業(yè)生產(chǎn)高己酸發(fā)酵液提供理論和產(chǎn)業(yè)化依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    微生物:己酸菌分離自瀘州老窖萬賓酒業(yè)有限公司窖齡180余年的窖池,釀酒酵母(Saccharomyces cerevisi-ae,ATCC26785)購自廣東微生物研究所,丁酸梭菌(Clostridium butyricum,ATCC19398)購自上海瑞楚生物科技有限公司。

    試劑:葡萄糖、酵母膏、乙酸鈉、MgCl2、K2HPO4均為分析純,購自成都科龍?jiān)噭S。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 發(fā)酵培養(yǎng)基制備

    根據(jù)文獻(xiàn)選擇葡萄糖、酵母膏、乙酸鈉、MgCl2、K2HPO4為發(fā)酵培養(yǎng)基成分,其水平見表1。

    表1 高酸培養(yǎng)基因素與水平

    采用DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),對(duì)表1中發(fā)酵培養(yǎng)基各因素進(jìn)行均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì),結(jié)果見表2。

    表2 高酸培養(yǎng)基均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)表

    取100m L三角瓶,按均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)表2加入試劑,并各加入5 g CaCO3和100m L自來水,121℃滅菌30min,待溫度降至90℃左右,分別各加入10m L己酸菌和丁酸菌,待溫度降至30℃左右,再加入5m L酵母菌菌液,混勻器上振蕩均勻三角瓶內(nèi)物料,調(diào)整每瓶的總體積為100m L,保鮮膜封口,在設(shè)定的溫度條件下發(fā)酵15 d,每組做3個(gè)重復(fù)。

    1.2.2 發(fā)酵液的色譜檢測

    1.2.2.1 發(fā)酵液的預(yù)處理

    采用pH計(jì)測定發(fā)酵液每組的pH值并記錄,吸取1m L發(fā)酵液,用1M鹽酸溶液,調(diào)pH3,記錄鹽酸用量;取490μL發(fā)酵液,加入10μL 2-乙基丁酸內(nèi)標(biāo)溶液,振蕩混勻,加入其1m L發(fā)酵液1/2量的1M鹽酸溶液用量,12000 r/m in離心10m in,取上清液400μL,0.22μM過濾,濾液置4℃冰箱備用。

    1.2.2.2 發(fā)酵液的色譜分析

    色譜柱:色譜柱:LZP-930白酒分析專用柱,柱長18m,內(nèi)徑0.53mm,購自中國科學(xué)院蘭州物理化學(xué)研究所。

    色譜條件:檢測器溫度:200℃,氣化室溫度:200℃。

    進(jìn)樣模式:分流,分流比:50∶1。

    色譜柱:25.0m,內(nèi)徑:0.32mm,涂層厚度1μm。

    升溫程序:65℃—3m in—3.5℃/min—150℃—2min。

    分析時(shí)間:30m in。

    1.2.3 發(fā)酵液中總酸的測定

    1.2.3.1 測定

    吸取10.0m L樣品于100m L容量瓶中,加水至刻度,混勻。吸取20.0m L,置于200m L燒杯中,加水60m L,開動(dòng)磁力攪拌器,用0.05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示pH8.2。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

    1.2.3.2 計(jì)算

    式中:X——試樣中總酸的含量(以乙酸計(jì)),g/100m L;

    V1——測定用試樣稀釋液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)液的體積,m L;

    V2——試劑空白消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,m L;

    C——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

    0.060與1.0m L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)乙酸的質(zhì)量,g;

    V——試樣體積,m L。

    1.2.4 模型的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    取100m L錐形瓶6只,分成A、B兩組,其中A為己酸組、B為總酸組,每組按表3每瓶加入葡萄糖、酵母膏、MgCl2、乙酸鈉、K2HPO4和100m L自來水,121℃滅菌30m in,待溫度降至95℃左右,分別各加入10m L己酸菌和丁酸菌,待溫度降至30℃左右,再加入5m L酵母菌菌液,保鮮膜封口,在28℃條件下,發(fā)酵15 d,取發(fā)酵液進(jìn)行酸產(chǎn)量檢測。

    1.2.5 數(shù)據(jù)的處理采用DPS數(shù)據(jù)處理軟件系統(tǒng)和spss17.0進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。

    表3 高酸發(fā)酵液酸產(chǎn)量的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    2 結(jié)果與分析

    2.1 高酸發(fā)酵液的色譜圖(見圖1)

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及發(fā)酵液的色譜檢測圖

    2.2 高酸發(fā)酵液酸響應(yīng)值的色譜分析

    對(duì)15 d發(fā)酵液進(jìn)行氣相色譜檢測,己酸和總酸產(chǎn)量見圖2。

    圖2 高酸發(fā)酵液酸產(chǎn)量檢測結(jié)果

    從圖2可知,己酸在N12組中達(dá)最高濃度,為1336.37mg/100m L±122.41mg/100m L,此時(shí)的發(fā)酵因素組合為:葡萄糖、酵母膏、MgCl2、乙酸鈉、K2HPO4濃度分別為40 g/L、13 g/L、1 g/L、15 g/L和1 g/L,溫度為35℃;總酸在N12組中達(dá)最高濃度,為1828.19 mg/100 m L± 41.14mg/100m L,此時(shí)的發(fā)酵因素組合與己酸一致。

    2.3 高酸發(fā)酵液酸響應(yīng)值的回歸分析

    對(duì)發(fā)酵液的己酸和總酸響應(yīng)值,采用DPS數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的多因子及相互作用法進(jìn)行逐步回歸。

    2.3.1 高酸發(fā)酵液己酸響應(yīng)值的回歸分析

    高酸發(fā)酵液體中,己酸響應(yīng)值的多因子及相互作用回歸結(jié)果及參數(shù)檢驗(yàn)見表4。

    表4 回歸分析結(jié)果及其參數(shù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)

    己酸響應(yīng)值的回歸方程為:

    其偏相關(guān)分析F值、相關(guān)系數(shù)及其顯著水平p值、Durbin-Watson統(tǒng)計(jì)量均表明:本實(shí)驗(yàn)建立的回歸方程可用于進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)分析;依據(jù)該回歸方程預(yù)測的最大己酸產(chǎn)量及其因素組合為:葡萄糖120 g/L、酵母膏19 g/L、MgCl21 g/L、乙酸鈉27.5 g/L、K2HPO41 g/L,在28℃下發(fā)酵15 d,預(yù)測己酸產(chǎn)量可達(dá)到2177.3246mg/100m L。

    2.3.2 高酸發(fā)酵液總酸響應(yīng)值的回歸分析

    高酸發(fā)酵液中,總酸響應(yīng)值的多因子及相互作用回歸結(jié)果及參數(shù)檢驗(yàn)見表5,總酸的回歸結(jié)果及參數(shù)檢驗(yàn)見表5。

    表5 回歸分析結(jié)果及其參數(shù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)

    總酸響應(yīng)值的回歸方程為:

    其偏相關(guān)分析F值、相關(guān)系數(shù)及其顯著水平p值、Durbin-Watson統(tǒng)計(jì)量均表明:本實(shí)驗(yàn)建立的回歸方程可用于進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)分析;依據(jù)該回歸方程預(yù)測的最大總酸產(chǎn)量及其因素組合為:葡萄糖119.9998 g/L、酵母膏19 g/L、MgCl21 g/L、乙酸鈉27.5 g/L、K2HPO41 g/L,在28℃下發(fā)酵15 d,預(yù)測的總酸產(chǎn)量可達(dá)到4856.3101mg/100m L。

    2.3.3 模型驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    對(duì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)酯化液采用2.3.2項(xiàng)下發(fā)酵液的色譜檢測,其酸產(chǎn)量結(jié)果見表6??偹釢舛葹?736.33mg/100m L±215mg/100m L,與預(yù)測值4856.31mg/100m L僅相差119.98mg/100m L,表明實(shí)驗(yàn)值與模型預(yù)測值基本相符,證明了本研究通過均勻?qū)嶒?yàn)擬合的回歸模型有效性以及高酸發(fā)酵液的生產(chǎn)應(yīng)用具有較強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)指導(dǎo)意義。

    表6 高酸發(fā)酵液酸產(chǎn)量的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (mg/100 mL)

    3 結(jié)論

    3.1 己酸發(fā)酵液酸濃度的主效應(yīng)因素

    影響己酸發(fā)酵液中己酸濃度的主效應(yīng)因素為:葡萄糖(P=0.0001)、酵母膏(P=0.0001)、乙酸鈉(P=0.0001);同時(shí),葡萄糖與酵母膏(P=0.0001)、葡萄糖與乙酸鈉(P= 0.0002)、酵母膏與MgCl2(P=0.0001)、酵母膏與乙酸鈉(P=0.0219)、酵母膏與發(fā)酵溫度(P=0.0002)、乙酸鈉與發(fā)酵溫度(P=0.0001)、K2HPO4與發(fā)酵溫度(P=0.0001)交互作用對(duì)己酸產(chǎn)量有顯著的影響;而影響總酸的主效應(yīng)因素為:葡萄糖(0.0046)和K2HPO4(0.0001);同時(shí),葡萄糖與酵母膏(0.0001)、葡萄糖與溫度(0.0001)、酵母膏與乙酸鈉(0.0001)、酵母膏與溫度(0.0001)、MgCl2與乙酸鈉(0.0001)、MgCl2與K2HPO4(0.0001)、K2HPO4與溫度(0.0001)的交互作用均對(duì)總酸有顯著的影響。

    3.2 己酸發(fā)酵液產(chǎn)己酸的最佳工藝條件

    應(yīng)用均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)及回歸分析結(jié)果表明:葡萄糖120 g/L、酵母膏19 g/L、MgCl21 g/L、乙酸鈉27.5 g/L、K2HPO41 g/L,在28℃下發(fā)酵15 d,發(fā)酵液中己酸濃度可達(dá)2053.60 mg/100 m L±52.42 mg/100 m L,與預(yù)測值2177.32mg/100m L相差僅123.72mg/100m L;發(fā)酵液中

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    Optim ization of Fermentation Conditionsof High-Acid Fermenting Liquid

    XUEZhengkai1,2,3
    (1.Luzhou Vocational Technology College,Luzhou,Sichuan 646001;2.Luzhou Instituteof Biomedical Engineering, Luzhou,Sichuan 646001;3.Luzhou St-Monon BiomedicalCo.Ltd.,Luzhou,Sichuan 646002,China)

    In order to obtain Nongxiang Baijiu fermenting liquid w ith high caproic acid and high totalacids,uniform design andmulti-factor interaction regression method were adopted to optimize the fermentation formula and temperature for high-acid fermenting liquid.The results demonstrated that,the trial data from the optimized test had a significant degree of fitting w ith themathematicalmodel(P<0.01).The optimum fermentation conditions for high-acid fermenting liquid were summed up as follows:glucose 120 g/L,yeastextracts 19 g/L,MgCl21 g/L, sodium acetate27.5 g/L,K2HPO41 g/L,and fermenting temperatureat28℃.

    high-acid;fermenting liquid;optimization;fermentation conditions;Baijiu

    TS262.3;TS261.4;TS261.1

    A

    1001-9286(2016)12-0024-04

    10.13746/j.njkj.2016165

    四川省科技廳科技支撐項(xiàng)目(NO.2014FZ0018);四川省教育廳理工重點(diǎn)項(xiàng)目;瀘州市科技局重點(diǎn)項(xiàng)目(NO.2013-S-44(4/8)。

    2016-05-17;

    2016-10-10

    薛正楷(1968-),男,博士,副研究員,研究方向:微生物代謝及其應(yīng)用研究。

    優(yōu)先數(shù)字出版時(shí)間:2016-11-04;地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20161104.1411.003.htm l。

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