氣相色譜法測定食品中甜蜜素的研究

楊淼 劉燕 靳涵 陳毓曦 馮勇

（河南省產品質量監(jiān)督檢驗院，河南鄭州 450000）

氣相色譜法測定食品中甜蜜素的研究

楊淼 劉燕 靳涵 陳毓曦 馮勇

（河南省產品質量監(jiān)督檢驗院，河南鄭州 450000）

為快速、準確地測定食品中的環(huán)己基氨基磺酸鈉，采用HP-5型毛細管柱氣相色譜法測定糕點中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量。結果表明，在最佳色譜條件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg有良好的線性關系（r=0.998 7）；在重復性條件下獲得的6次測定結果的相對標準偏差為1.6%，加標回收率為87.0%。這表明該方法簡單、準確、易于操作，適用于糕點等含油脂的食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定。

甜蜜素；氣相色譜法；食品

甜蜜素又稱環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種水溶性人工甜味劑，廣泛應用于食品加工業(yè)。在我國，雖然仍然允許使用甜蜜素，但是具有嚴格的限量要求，我國《GB2760-2014食品安全國家標準食品添加劑使用標準》［1］中對甜蜜素的添加限量有明確準定。但是，實際上超量超范圍使用時有發(fā)生，因此必須加強對其的檢測。在食品安全形勢嚴峻的大局下，把好食品安全檢測關非常重要。鑒于此，依據(jù)國標法［2］，采用氣相色譜法對油脂含量較高的樣品進行除脂、沉淀等處理，振蕩提取后對上清液進行衍生化反應，嚴格控制關鍵步驟，結果準確可靠，避免了衍生過程中乳化現(xiàn)象的產生，效果比較理想。

1 試驗原理

含油脂食品先經石油醚提取除去油脂，再用水提取樣品中的環(huán)己基氨基磺酸鈉，經亞鐵氰化鉀和硫酸鋅溶液沉淀，在硫酸介質中環(huán)己基氨基環(huán)酸鈉和亞硝酸反應，生成環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇［3］，利用氣相色譜氫火焰離子化檢測器進行分離。

2 試驗材料與方法

2.1 試驗試劑

環(huán)己基氨基磺酸鈉標準品，含量大于98.0%；正己烷（色譜純）；氯化鈉（分析純）；石油醚（沸程為30～60℃）；100g/L硫酸溶液；50g/L亞硝酸鈉溶液；150g/L亞鐵氰化鉀溶液；300g/L硫酸鋅溶液。

2.2 試驗儀器

Aglient7890A型氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測器，渦旋混合器，冷凍離心機。

2.3 氣相色譜條件

色譜柱HP-5，汽化室溫度200℃，程序升溫條件50℃保持1min，20℃/min升溫到100℃，保持5min，40℃/min升溫到200℃，保持1min，檢測器溫度230℃，流速1min/mL，分流比10∶1。

2.4 環(huán)己基氨基磺酸標準溶液的配制

稱取0.561 2g環(huán)己基氨基磺酸鈉，加水溶解并定容至100mL，即配得5mg/mL的標準溶液（環(huán)己基氨基磺酸鈉與環(huán)己基氨基磺酸的換算系數(shù)為0.890 9）。

2.5 標準曲線的制備

準確吸取0.25、0.50、1.00、2.00mL和4.00mL標準溶液于100mL帶塞比色管中，各加水20mL，置于冰浴中5min后，依次加入5mL 100g/L硫酸溶液和5mL 50g/L亞硝酸鈉溶液，混勻，并在冰浴中放置30min（需經常搖動），然后加入5mL正己烷、5g氯化鈉，振蕩提取，靜置分層后，吸取正己烷層于10mL帶塞離心管中離心分離，待進樣分析。

2.6 樣品處理

稱取剪碎的樣品5.00g于150mL三角瓶內，分別加入25mL石油醚振蕩提取2次，棄去石油醚。氮吹出除去殘渣中的石油醚，加20mL水超聲提取，加2mL 150g/L亞鐵氰化鉀溶液和2mL 300g/L硫酸鋅溶液，混勻后過濾定容至50mL備用。取濾液20mL于100mL帶塞比色管中，置于冰浴中5min后，其余操作同標準溶液制備處理。

3 結果與分析

3.1 標樣圖譜

用HP-5毛細管柱作為分析柱，峰型良好，且根據(jù)標準譜圖可知，在此反應條件下的終產物有2個（見圖1），出峰時間分別為4.930、5.123min。因此，應以環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇兩峰面積之和為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

圖1 標樣圖譜

3.2 方法線性范圍

在上述儀器條件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg/mL有良好的線性關系，相關系數(shù)r為0.998 7，回歸方程y= 416.0x-12.5。

3.3 方法的精密度

稱取6份相同的食品樣品，按上述方法進行測定，RSD%=1.6，結果見表1。

表1 精密度試驗（n=6）

3.4 方法的回收率試驗

在已知含量的樣品中，添加一個濃度水平的標準溶液，測得加標回收率為87.0%，結果見表2。

表2 回收率試驗

4 結論

本文針對油脂含量較高的食品類樣品的甜蜜素含量測定方法進行探討，采用HP-5毛細管柱，適當調整色譜條件，改善前處理方法，不容易發(fā)生乳化現(xiàn)象，峰形好、靈敏度高，使甜蜜素的檢測更快捷、更準確，適用范圍更廣，精密度、準確度都能滿足要求。環(huán)己基氨基磺酸鈉經衍生后產生2個終產物，分別為環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇，終產物會隨著時間和溫度而變化，最終的含量應以兩者的峰面積之和來計算。以峰面積之和對正己烷提取液的濃度作回歸曲線，可以通過增加（或減少）標樣或樣品正己烷的定容體積來調整標準曲線的定量上下限，使定量結果更準確。在實際操作過程中，要保證冰浴溫度，并確保整個過程在冰浴中進行，提取液進樣等待時盡量冷藏。

［1］GB 2760-2014.食品安全國家標準食品添加劑使用標準［S］.

［2］GB 5009.97-2016.食品安全國家標準食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定［S］.

［3］王珮，王宏.食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉-氣相色譜法測定原理探討［J］.食品科學，2008（2）：324-327.

Study on the Determination of Sodium Cyclamate in Food by Gas Chromatography

Yang MiaoLiu YanJin HanChen YuxiFeng yong
（Henan Province Product Quality Supervision and Inspection Center，Zhengzhou Henan 450000）

In order to rapidly and accurately determine the content of sodium cyclamate in food,the content of sodium cyclamate in cakes was determined by HP-5 capillary gas chromatography.The result showed that under the optimal chromatographic conditions,there was a good linear relationship between the content of sodium in 0.25～4.00 mg(r=0.998 7);the relative standard deviation(RSD)of the six determinations obtained under reproducible conditions was 1.6%and the recovery rate was 87.0%.This shows that this method is simple,accurate and easy to operate; it is suitable for determination of pastries and other foods containing fats and oils of sodium cyclamate.

sodium cyclamate；gas chromatography；food

TS207.3；O657.71

A

1003-5168（2016）11-0137-02

2016-10-13

楊淼（1988-），女，本科，研究方向：食品檢測技術開發(fā)。