功勞木飲片的重金屬及有害元素的含量測定

畢偉彬

【摘 要】 目的：測定中藥功勞木飲片中鉛、鎘、銅、砷、汞五種重金屬元素的含量。方法：采用微波消解法消解樣品，用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛、鎘的含量；用火焰原子吸收光譜法測定銅的含量；采用流動注射氫化物原子吸收法測定砷、汞的含量。結(jié)果：功勞木飲片中鉛、鎘、銅、砷、汞五種重金屬元素的含量均符合有關(guān)規(guī)定。結(jié)論：該方法具有檢測限低、準(zhǔn)確度高、選擇性好的優(yōu)點(diǎn)，可為華佗再造丸的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

【關(guān)鍵詞】 功勞木；重金屬；含量檢測

【中圖分類號】R954 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號】1007-8517（2016）20-0039-04

功勞木為小檗科植物闊葉十大功勞Mahonia bealei （Fort）Carr或細(xì)葉十大功勞Mahonia fortunei （Lindl）Fedde的干燥莖[1]，又名土黃柏、刺黃連、刺黃芩等，具有清熱燥濕、瀉火解毒的功效，臨床用于濕熱瀉痢、黃疸尿赤、目赤腫痛、胃火牙痛、瘡癤癰腫的治療，亦是黃連素的良好代用品[2]。

張富運(yùn)等[3-4]研究十大功勞等8種木本植物對礦渣中重金屬的吸收與富集情況表明，Pb、Zn、Cu、Cd 主要富集在8種植物的根部，十大功勞根部在礦渣中所富集的Pb含量達(dá)18571mg/kg，Zn含量達(dá)23117mg/kg，Pb、Cu的富集系數(shù)均>01，說明十大功勞的根部對多種重金屬及有害元素都有富集作用，可以用于城市土壤重金屬污染的修復(fù)。但十大功勞作為一種藥用資源，其重金屬富集的特性則要引起高度關(guān)注，鉛、鎘、銅、砷、汞5種重金屬及有害元素一旦在人體中蓄積，嚴(yán)重的會對造血系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)等多方面器官造成危害[5]。但目前未見功勞木藥材飲片進(jìn)行重金屬含量測定的研究，因此筆者將收集市面的功勞木飲片進(jìn)行相關(guān)研究，為中藥標(biāo)準(zhǔn)的制定提供理論依據(jù)。

1 儀器與材料

11 樣品來源 樣品來源于市售不同廠家的功勞木飲片。詳見表1。

12 試藥 鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（批號：GNM-SPB-002-2013）、鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（批號：GNM-SCD-002-2013）、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（批號：GNM-SCU-002-2013）砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（批號：GNM-SAS-002-2013）、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（批號：GNM-SHG-002-2013）等均購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心；硝酸、雙氧水及氫氟酸為優(yōu)級醇；硼氫化鉀、鹽酸及氫氧化鈉為分析純。水為超純水。

13 儀器 TAS-990原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司）；GF-900石墨爐電源（北京普析通用儀器有限公司）；Perkin Elmer MHS15氫化物發(fā)生器（珀金埃爾默儀器（上海）有限公司）；MARS-5型高通量密閉微波消解儀（美國CEM公司）；AUY220型分析天平（島津（中國）有限公司）。

2 方法

21 儀器條件

211 鉛、鎘含量測定的條件 根據(jù)測量參數(shù)優(yōu)化研究的預(yù)實(shí)驗(yàn)，確定的石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘含量的條件見表2，石墨爐加熱程序見表3。

212 銅含量測定的條件 根據(jù)測量參數(shù)優(yōu)化研究的預(yù)實(shí)驗(yàn)，確定的火焰原子吸收法測定銅含量的條件見表4。

213 砷、汞含量測定的條件 根據(jù)測量參數(shù)優(yōu)化研究的預(yù)實(shí)驗(yàn)，確定的流動注射氫化物原子吸收法測定砷、汞含量的條件見表5。

22 供試品溶液的制備 取功勞木飲片，粉碎，過60 目篩，取粉末05g（各3份），精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加適量硝酸，混勻，置于90℃水浴鍋中加熱預(yù)處理，加熱過程中不斷搖動溶樣杯，直至有大量深棕色氣體釋放時停止加熱。將預(yù)處理好的樣品裝罐后，放入微波消解儀中，按照設(shè)定好的微波消解程序（表6）進(jìn)行消解。待消解完全后，取出消解罐，置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡，冷卻至室溫，之后將消解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，即得供試品溶液。同時同法制備空白對照溶液。

23 方法學(xué)研究

231 線性關(guān)系考察

2311 鉛 取上述標(biāo)準(zhǔn)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL），加入2%硝酸分別制成0005、002、0035、005、0065μg/mL的溶液作為鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，并精密量取10μL，注入石墨爐中，在“211”項(xiàng)的儀器檢測條件下測定鉛元素的吸光度值，以吸光度對鉛元素的濃度值作回歸方程，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程及線性范圍見表7。

2312 鎘 取上述標(biāo)準(zhǔn)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL），加入2%硝酸分別制成0001、0002、0003、0004、0005μg/mL的溶液作為鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，并精密量取10μL，注入石墨爐中，在“211”項(xiàng)的儀器檢測條件下測定鎘元素的吸光度值，以吸光度對鎘元素的濃度值作回歸方程，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程及線性范圍見表7。

2313 銅 取上述標(biāo)準(zhǔn)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL），加入2%硝酸分別制成002、006、01、014、018μg/mL的溶液作為銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸入原子吸收光譜儀中，經(jīng)火焰原子化后，在“212”項(xiàng)的儀器檢測條件下測定銅元素的吸光度值，以吸光度對銅元素的濃度值作回歸方程，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程及線性范圍見表7。

2314 砷 取上述標(biāo)準(zhǔn)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL），加入15%鹽酸分別制成0002、0006、001、0014、0018μg/mL的溶液作為砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取上述砷標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，加入15%鹽酸溶液10mL及5%高錳酸鉀溶液2滴，搖勻，吸入氫化物發(fā)生裝置，在“213”項(xiàng)的儀器檢測條件下測定砷元素的吸光度值，以吸光度對砷元素的濃度值作回歸方程，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程及線性范圍見表7。

2315 汞 取上述標(biāo)準(zhǔn)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL），加入15%鹽酸分別制成00002、00006、0001、00014、00018μg/mL的溶液作為汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取上述汞標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，加入15%鹽酸溶液10mL及5%高錳酸溶液2滴，搖勻，吸入氫化物發(fā)生裝置，在“213”項(xiàng)的儀器檢測條件下測定汞元素的吸光度值，以吸光度對汞元素的濃度值作回歸方程，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程及線性范圍見表7。