散射光信號(hào)與石墨-二氧化硅激光輻照燒蝕閾值的關(guān)系

李文智，韋成華，高麗紅*，馬 壯，王富恥，吳濤濤

(1.北京理工大學(xué) 材料學(xué)院，北京 100081；2.西北核技術(shù)研究所 激光與物質(zhì)相互作用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710024)

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散射光信號(hào)與石墨-二氧化硅激光輻照燒蝕閾值的關(guān)系

李文智1，韋成華2，高麗紅1*，馬 壯1，王富恥1，吳濤濤2

(1.北京理工大學(xué) 材料學(xué)院，北京 100081；2.西北核技術(shù)研究所 激光與物質(zhì)相互作用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710024)

石墨-二氧化硅作為無機(jī)添加材料，廣泛應(yīng)用于各類航空航天器燒蝕涂層領(lǐng)域，其在高溫下具有較高的反應(yīng)吸熱焓，在高能激光燒蝕領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。目前，關(guān)于石墨-二氧化硅的高能激光燒蝕研究較少，尤其在高能激光燒蝕中的反應(yīng)時(shí)間和燒蝕閾值難以確定。針對(duì)此問題，利用近紅外探測器對(duì)激光輻照樣品表面的散射光進(jìn)行實(shí)時(shí)探測，并對(duì)其散射光曲線進(jìn)行微分?jǐn)M合處理?；诖松⑸涔庑盘?hào)，結(jié)合樣品燒蝕后的形態(tài)結(jié)構(gòu)分析，研究了石墨-二氧化硅在不同激光功率密度下的反應(yīng)時(shí)間閾值。研究結(jié)果表明：在激光輸出功率密度為500 W/cm2持續(xù)輻照10 s時(shí)，散射光擬合曲線持續(xù)升高無突變，表明未發(fā)生明顯的燒蝕；當(dāng)激光功率密度升高至1 000～1 500 W/cm2時(shí)，散射光微分?jǐn)M合曲線出現(xiàn)明顯轉(zhuǎn)折點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間閾值分別為1.5 s和0.8 s。

石墨-二氧化硅；激光燒蝕；散射光；燒蝕時(shí)間閾值；微分?jǐn)M合

1 引 言

隨著激光技術(shù)的飛速發(fā)展，激光器輸出能量日益提高[1-2]，對(duì)各種航空航天飛行器構(gòu)成了嚴(yán)重威脅，高能激光防護(hù)日趨迫切。根據(jù)激光與物質(zhì)相互作用機(jī)理，激光對(duì)材料的主要破壞方式之一是輻照能量在靶體表面沉積，因熱量聚集而使材料發(fā)生熔融等燒蝕破壞，所以亟需對(duì)靶體材料進(jìn)行抗激光加固[3-5]。

基于材料自身損耗來耗散熱量的燒蝕型防護(hù)技術(shù)應(yīng)用廣泛。嚴(yán)振宇等人[6]制備的ZrB2-Cu材料，利用Cu的高汽化熱焓顯示出良好的抵御激光燒蝕效果。SiO2因其熔點(diǎn)低、熔融氣化熱高[7-8]，也是常用的燒蝕材料，此外在高溫下可封填孔隙阻隔氧氣向內(nèi)部擴(kuò)散，體現(xiàn)出良好的燒蝕效果[9-10]，被廣泛應(yīng)用于燒蝕領(lǐng)域。Romie F E等人[11]將二氧化硅添加到碳酚醛中，此體系表現(xiàn)出更好的燒蝕防護(hù)效果，這是由于在高溫下二氧化硅與碳酚醛生成的炭反應(yīng)，此反應(yīng)具有很高的反應(yīng)吸熱焓[12]，吸收了大量的熱，從而提高了體系燒蝕防護(hù)能力。而在激光燒蝕領(lǐng)域，因激光能量密度大，高分子材料極易燃燒，無機(jī)材料更能勝任此種惡劣的燒蝕環(huán)境，因此采用具有高熱導(dǎo)的石墨替代碳酚醛形成的石墨-二氧化硅無機(jī)復(fù)合材料體系，在激光燒蝕領(lǐng)域具有更好的應(yīng)用前景。

但是，目前對(duì)于高能激光輻照條件下燒蝕反應(yīng)過程不易于實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)控，燒蝕過程中材料發(fā)生反應(yīng)的時(shí)間以及燒蝕閾值難以確定，利用散射光信號(hào)檢測是一種較好的選擇[13-14]。這是由于激光誘導(dǎo)損傷被認(rèn)為是局部存在的納米或微米尺度缺陷的產(chǎn)生和聯(lián)結(jié)，從而形成宏觀尺度上的變化，反映了損傷區(qū)域表面的變化和反應(yīng)[15]。由于缺陷的產(chǎn)生會(huì)導(dǎo)致樣品表面狀態(tài)的變化，進(jìn)而導(dǎo)致樣品表面光學(xué)信號(hào)發(fā)生變化，如散射光信號(hào)變化[16]。到目前為止，已研制出專業(yè)的精密光學(xué)信號(hào)檢測設(shè)備，可實(shí)現(xiàn)樣品表面狀態(tài)的精確監(jiān)控，但成本較高[17]。此外這類檢測設(shè)備需要外置測試光源和分光系統(tǒng)，體系復(fù)雜，不便于操作。如能僅利用簡易的紅外探測裝置檢測激光燒蝕過程中樣品表面散射的激光信號(hào)，而不引入其他測試設(shè)備，檢測過程將更加經(jīng)濟(jì)、方便、快捷。

針對(duì)此問題，本文利用近紅外探測器對(duì)高能激光燒蝕石墨-二氧化硅復(fù)合材料表面的激光散射光進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測，并對(duì)散射光信號(hào)曲線進(jìn)行微分?jǐn)M合，并結(jié)合輻照前后反射率測試，研究石墨-二氧化硅在不同激光功率密度下的反應(yīng)時(shí)間閾值。研究表明，基于輻照樣品表面的散射光信號(hào)可有效表征樣品在不同功率密度激光輻照下的燒蝕時(shí)間閾值。

2 實(shí)驗(yàn)研究方法

2.1 樣品制備

實(shí)驗(yàn)中所用片狀石墨平均粒徑為10 μm，SiO2粉末中粒徑為20 μm，均由北京福斯曼科技有限公司提供。將上述粉體按照摩爾比4∶1混合后，利用行星球磨機(jī)混合8 h，獲得所需混合粉體。干燥后的混合粉體利用上海晨榮公司生產(chǎn)的R-C-ZKQY-07型氣氛熱壓爐，以Ar為保護(hù)氣體進(jìn)行燒結(jié)制備塊體材料，燒結(jié)溫度為1 300 ℃，保溫時(shí)間為2 h，沿軸向加壓20 MPa。

2.2 試驗(yàn)方法

采用YLS-2000型Nd∶YAG連續(xù)激光器進(jìn)行激光燒蝕實(shí)驗(yàn)，激光束斑尺寸為1 cm×1 cm，激光波長為1 070 nm，激光功率為500～1 500 W，輻照時(shí)間為5～10 s。因存在光學(xué)系統(tǒng)對(duì)激光功率密度的衰減，經(jīng)測試到靶激光功率密度為出光功率密度的87%，為便于表述，下文均統(tǒng)一為激光的出光功率密度。

采用GD3561T型紅外探測器對(duì)輻照樣品表面進(jìn)行激光散射信號(hào)實(shí)時(shí)采集，激光輻照及散射光測試簡圖如圖1所示；采用電子天平稱量輻照前后樣品質(zhì)量，并計(jì)算質(zhì)量燒蝕率；采用荷蘭PANalytical公司的X′Pert PRO MPD型X射線衍射儀對(duì)燒蝕前后樣品表面的相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析；采用Cray-5000型紫外-可見-近紅外分光光度計(jì)對(duì)燒蝕前后樣品表面反射率進(jìn)行測定。

圖1 激光輻照及散射光測試簡圖 Fig.1 Diagrammatic sketch of laser irradiation and scattering light detection

3 分析與討論

3.1 激光燒蝕形貌及相結(jié)構(gòu)分析

通過改變激光的輸出功率和輻照時(shí)間對(duì)石墨-二氧化硅復(fù)合塊體材料進(jìn)行激光燒蝕實(shí)驗(yàn)，宏觀燒蝕形貌如圖2所示，圖2(a)～2(f)中激光輸出功率密度和時(shí)間分別為500 W/cm2,5 s;500 W/cm2,10 s;1 000 W/cm2,5 s;1 000 W/cm2,10 s;1 500 W/cm2,5 s;1 500 W/cm2,10 s?？梢杂^察到，隨著激光輸出功率的提高以及時(shí)間的延長，雖然樣品表面受到激光熱燒蝕作用影響面積逐漸增大，但在整個(gè)燒蝕過程中未出現(xiàn)因熱應(yīng)力集中而引起材料開裂或炸裂的現(xiàn)象，這是由于石墨具有較高的熱導(dǎo)率，使復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)熱性能，激光在樣品表面沉積的熱量可以被及時(shí)疏散，從而使樣品的溫度梯度減小，熱應(yīng)力降低。

圖2 石墨-二氧化硅樣品宏觀燒蝕形貌 Fig.2 Surface macro-morphologies of GS composites after laser irradiation

復(fù)合材料的質(zhì)量燒蝕率如圖3所示，可以看出隨著激光功率密度提高樣品的質(zhì)量燒蝕率逐漸增加，但在同一激光功率密度條件下隨著燒蝕時(shí)間延長，質(zhì)量燒蝕率大致保持在同一水平，這與其宏觀燒蝕形貌吻合較好，即在同一激光功率密度輻照條件下，樣品表面具有一致的燒蝕形貌，且隨著燒蝕功率提高，燒蝕程度和燒蝕面積增加，因此激光功率密度的提升對(duì)樣品燒蝕程度的影響更大。

圖3 激光燒蝕后樣品質(zhì)量燒蝕率 Fig.3 Mass ablation rate of samples after laser ablation

在激光燒蝕過程中，激光的輸出功率密度為500 W/cm2時(shí)，在5～10 s的輻照過程中，輻照區(qū)樣品表面出現(xiàn)受熱發(fā)紅現(xiàn)象，且隨著燒蝕時(shí)間的延長，發(fā)紅區(qū)域面積隨之增加，但并無燃燒現(xiàn)象發(fā)生。燒蝕結(jié)束后，燒蝕區(qū)表面變白，表面狀態(tài)平整，無燒蝕坑，未觀察到其他宏觀燒蝕破壞行為發(fā)生。對(duì)燒蝕區(qū)表面進(jìn)行XRD分析如圖4所示，結(jié)果表明，此區(qū)域僅存在SiO2，說明在500 W/cm2的激光燒蝕功率密度下，試樣表面僅發(fā)生石墨的氧化。

圖4 經(jīng)500 W/cm2激光燒蝕樣品表面XRD圖譜 Fig.4 XRD pattern of irradiation area under 500 W/cm2 laser power

圖5 經(jīng)1 000～1 500 W/cm2激光燒蝕樣品表面XRD圖譜 Fig.5 XRD pattern of irradiation area under 1 000～1 500 W/cm2 laser power

當(dāng)激光輸出功率密度提高至1 000～1 500 W/cm2時(shí)，材料表面受到激光熱沖擊后短時(shí)間內(nèi)表面即發(fā)生明顯反應(yīng)，并伴隨燃燒，邊緣區(qū)迅速出現(xiàn)發(fā)紅現(xiàn)象。燒蝕結(jié)束后樣品輻照區(qū)表面出現(xiàn)明顯的燒蝕現(xiàn)象，燒蝕區(qū)域表面出現(xiàn)黑色和褐色物質(zhì)，燒蝕激光功率密度越大，中心黑色區(qū)域越大。經(jīng)XRD分析得出(如圖5所示)燒蝕區(qū)域物相主要為SiC和石墨，SiC的生成證明石墨與二氧化硅之間的吸熱反應(yīng)發(fā)生了，實(shí)現(xiàn)了這一材料體系的預(yù)期目的。但是由于激光燒蝕作用強(qiáng)烈，石墨與二氧化硅反應(yīng)開始時(shí)間極短，所以無法確定在不同功率密度激光作用下燒蝕反應(yīng)開始的時(shí)間，即燒蝕時(shí)間閾值，針對(duì)此問題，采用樣品散射光進(jìn)行分析。

3.2 樣品散射光分析

在激光熱作用下，燒蝕反應(yīng)發(fā)生使得樣品表面狀態(tài)發(fā)生變化，如不規(guī)則形貌的產(chǎn)生、新物質(zhì)的生成等，都會(huì)使得樣品表面對(duì)入射激光產(chǎn)生不同的散射效果[18]。采用紅外探測器對(duì)不同功率密度激光輻照的樣品表面進(jìn)行激光散射(即反射)信號(hào)實(shí)時(shí)采集，并對(duì)采集的信號(hào)進(jìn)行微分?jǐn)M合處理后得到如圖6所示的曲線，其中右上角為原始散射光數(shù)據(jù)。

在激光輻照過程中，樣品表面發(fā)射率也隨溫度的變化而改變，隨溫度變化其表面狀態(tài)的變化對(duì)其漫反射特性也有影響。特別是進(jìn)入燒蝕狀態(tài)時(shí)，樣品的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)劇烈變化，高溫下的熱輻射信號(hào)也會(huì)被散射光紅外探測器接收，因此，直接利用散射光傳感器探測到的信號(hào)難以獲得有效的燒蝕信息。而對(duì)散射光信號(hào)的微分處理可以得到反映燒蝕特征過程的信息。

在500 W/cm2激光輻照條件下，通過圖6(a)、6(b)可以發(fā)現(xiàn)，樣品表面散射光強(qiáng)度大大增加且其微分?jǐn)M合曲線大致保持不變。這是由于在此功率條件下，激光與樣品相互作用的溫升與樣品的散熱雙重作用下，并未達(dá)到石墨-二氧化硅燒蝕反應(yīng)開始的溫度，燒蝕反應(yīng)未發(fā)生，樣品僅是表面變白。利用Cray-5000對(duì)其反射率進(jìn)行測試發(fā)現(xiàn)，在不發(fā)生石墨-二氧化硅燒蝕反應(yīng)的情況下，樣品表面反射率增加，且隨著輻照時(shí)間的增加最高可由初始的17%增加至90%左右。由此說明，樣品散射光信號(hào)強(qiáng)度增加主要是由樣品表面反射率增加引起的。

圖6 不同條件下激光燒蝕樣品散射光微分?jǐn)M合曲線 Fig.6 Differential fitting curves under different laser ablation conditions

但當(dāng)激光輸出功率密度達(dá)到1 000 W/cm2以上時(shí)，從圖6(c)～6(f)中也可以看出，原始散射光信號(hào)強(qiáng)度持續(xù)增加并無明顯突變，但是散射光的微分?jǐn)M合曲線卻呈現(xiàn)出先增加后降低最后保持穩(wěn)定的狀態(tài)。在散射光微分?jǐn)M合曲線的增加階段，4條微分?jǐn)M合曲線中均出現(xiàn)同低功率下情況一致現(xiàn)象，即散射光斜率的增加，這是由于在開始階段激光燒蝕區(qū)域樣品溫度較低，僅發(fā)生石墨的氧化。隨著時(shí)間增加，樣品的散熱能力不足以抵消入射的激光能量引起的溫升，因此溫度迅速增加從而達(dá)到燒蝕反應(yīng)溫度，燒蝕反應(yīng)發(fā)生，此時(shí)樣品的表面狀態(tài)開始發(fā)生改變，此時(shí)其反射率微分?jǐn)M合曲線出現(xiàn)明顯的峰值。其后散射光微分?jǐn)M合曲線強(qiáng)度有所下降，最后保持恒定不變，樣品呈現(xiàn)出穩(wěn)定的燃燒狀態(tài)。盡管散射光探測器測量信號(hào)整體為逐漸升高至相對(duì)恒定值，但測試表明，輻照后樣品的反射率為18%左右。結(jié)合上述分析發(fā)現(xiàn)，在激光輸出功率密度為1 000 W/cm2時(shí)散射光變化率峰值出現(xiàn)的時(shí)間大約為輻照后的1.5 s；當(dāng)激光輸出功率密度增加至1 500 W/cm2時(shí)，峰值出現(xiàn)時(shí)間減少至0.8 s。上述時(shí)刻為樣品發(fā)生燒蝕反應(yīng)的時(shí)間閾值。

綜上，通過對(duì)散射光進(jìn)行微分?jǐn)M合發(fā)現(xiàn)，擬合結(jié)果分析能夠合理地解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在一定程度上處理燒蝕過程中表面狀態(tài)變化、發(fā)射率變化以及熱輻射的影響，并較為準(zhǔn)確地表征樣品表面狀態(tài)的信息，確定不同激光功率密度條件下樣品體系開始發(fā)生燒蝕反應(yīng)的時(shí)間閾值。

5 結(jié) 論

本文針對(duì)石墨-二氧化硅在高能激光燒蝕中的反應(yīng)時(shí)間和燒蝕閾值難以確定的問題，利用近紅外探測器對(duì)激光輻照樣品表面的散射光進(jìn)行實(shí)時(shí)探測，并對(duì)其散射光曲線進(jìn)行微分?jǐn)M合處理?；诖松⑸涔庑盘?hào)，研究了石墨-二氧化硅在不同激光功率密度下的反應(yīng)時(shí)間閾值。研究結(jié)果表明：在激光輸出功率密度為500 W/cm2，持續(xù)輻照10 s時(shí)，散射光擬合曲線持續(xù)升高無突變，且未發(fā)生明顯的燒蝕；當(dāng)輸出功率密度升高至1 000～1 500 W/cm2時(shí)，散射光微分?jǐn)M合曲線出現(xiàn)明顯轉(zhuǎn)折點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間閾值分別為1.5 s和0.8 s。利用散射光信號(hào)可有效表征材料發(fā)生燒蝕反應(yīng)的時(shí)間閾值。

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Relationship between laser ablation threshold of graphite-SiO2and scattering light signal

LI Wen-zhi1, WEI Cheng-hua2, GAO Li-hong1*, MA Zhuang1, WANG Fu-chi1, WU Tao-tao2

(1.SchoolofMaterial,BeijingInstituteofTechnology,Beijing100081,China;2.StateKeyLaboratoryofLaserInteractionwithMatter,NorthwestInstituteofNuclearTechnology,Xi′an710024,China)

*Correspondingauthor,E-mail:gaolihong@bit.edu.cn

As inorganic additional compositions, graphite and SiO2have been widely used in ablation coating in the flied of aerospace. Since graphite and SiO2have high endothermic enthalpy of reaction under high temperature, graphite-SiO2composite has potential applications in the field of high power laser ablation resistance. At present, there are rare reports about laser ablation behavior of graphite-SiO2, especially the reaction time and ablation threshold. In this paper, the near infrared(NIR) detector was used to detect the scattering light from the irradiated sample surface, and the scattering spectra were processed by differential and fitting method. Based on the scattering signal, the reaction time thresholds of graphite-SiO2under different power density were studied combining shape structure analysis of samples after ablation. The result shows that when the sample is irradiated by laser 500 W/cm2for 10 s, there is no mutation abserred in the scattering fitting curve, which indicates that no obvious ablation happened. But when the laser power density increases to 1 000-1 500 W/cm2, the apparent turning point in the scattering fitting curve can be observed. The reaction thresholds are 1.5 s and 0.8 s, respectively. By using the laser scattering light signal from the sample surface, the time threshold value of graphite-SiO2composite can be effectively characterized.

graphite-SiO2;laser ablation;scattering light;ablation time threshold;differential fitting

2016-06-30；

2016-08-09

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No.51302013) Supported by National Natural Science Foundation of China(No.51302013)

2095-1531(2016)06-0642-07

TN215； TB332

A

10.3788/CO.20160906.0642

李文智(1991-)，男，河北石家莊人，博士研究生，2014年于北京理工大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事燒蝕涂層材料方面的研究。E-mail:liwenzhi0418@163.com

高麗紅(1984—)，女，吉林白山人，博士，副教授，碩士生導(dǎo)師，2007年、2009年于北京理工大學(xué)分別獲得學(xué)士、碩士學(xué)位， 2012年于法國馬賽中央理工大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事表面工程方面的研究。E-mail:gaolihong@bit.edu.cn