蔬菜中有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法研究

申婷婷

摘 要：農(nóng)藥好比一把雙刃劍，雖然能夠防治病蟲害，但也會(huì)威脅生命健康。因農(nóng)藥自身存在毒性，外加不合理使用，所以，為提升食用安全，圍繞農(nóng)產(chǎn)品開展農(nóng)殘檢測至關(guān)重要。筆者將結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，首先分析蔬菜中農(nóng)藥殘留情況，然后著重研究檢測方法，最后對檢測方法進(jìn)行討論。

關(guān)鍵詞：蔬菜；有機(jī)磷類；氨基甲酸酯；檢測

中圖分類號：S481 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20161033032

眾所周知，蔬菜生長存在農(nóng)藥殘留，遭受著重金屬等不同類型的污染。為實(shí)現(xiàn)保產(chǎn)增產(chǎn)，在蔬菜生長時(shí)期必然會(huì)施加農(nóng)藥。長期總結(jié)發(fā)現(xiàn)，農(nóng)藥污染通常表現(xiàn)在下述層面：違規(guī)使用國家嚴(yán)令禁止高度農(nóng)藥，私自使用非法的高殘留農(nóng)藥；過度應(yīng)用低毒農(nóng)藥；不思量安全間隔期，普遍存在今天用藥，明天采摘的現(xiàn)象。現(xiàn)階段，有機(jī)磷、氨基甲酸酯類是產(chǎn)生農(nóng)藥中毒的基本物質(zhì)，且這2類農(nóng)藥也是最為常用、生產(chǎn)規(guī)模大和出現(xiàn)中毒幾率較高農(nóng)藥，它們是國家監(jiān)控的主要目標(biāo)。

1 有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類的主要檢測方法

現(xiàn)階段，國家標(biāo)準(zhǔn)針對有機(jī)磷類與氨基甲酸酯類主要提出了氣相色譜和液相色譜檢測，如NY/761液相色譜、酶抑制有效檢測與氣相色譜/質(zhì)譜等方法。

1.1 NY/761液相色譜

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和材料

液相色譜儀-熒光檢測器、電子天平、氮吹儀等、水浴鍋等；大白菜等新鮮蔬菜，乙腈、二氯甲烷等；標(biāo)準(zhǔn)溶液與OPA溶液。

1.1.2 檢測步驟

確定色譜條件，對樣品進(jìn)行處理，通過粉碎機(jī)粉碎，再勻漿處理，規(guī)范稱取適宜的量放至錐形瓶，進(jìn)行勻漿操作，借助濾紙完成過濾，收集至具塞量筒內(nèi)部，多次震蕩，再靜置，隨后加熱，凈化、比較定量與計(jì)算。

1.2 酶抑制有效檢測法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與主要儀器

甲拌磷、樂果與對硫磷等；農(nóng)藥提取液和殘留速測卡。

1.2.2 檢測步驟

樣品檢測隨機(jī)抽樣，樣品質(zhì)量為20g，借助剪刀剪出方形碎片，其大小為1cm，完全混勻；提取5g蔬菜碎片將其放置到帶蓋瓶，添加10ml浸提液，把提取瓶放置到超聲波提取器進(jìn)行震蕩，大約震蕩30s，然后將其靜置2min；啟動(dòng)INSTEK儀器電源，進(jìn)行預(yù)熱；當(dāng)儀器綠色指燈變亮后，將速測卡擺放至INSTEK儀器中；規(guī)范提取提取液，并在速測儀中滴入2滴左右的提取液；提取空白浸提液并滴入速測儀，大約2滴左右，進(jìn)行對比；關(guān)合速測卡，對速測儀進(jìn)行加熱，持續(xù)3min左右；打開速測卡，根據(jù)白色藥片進(jìn)行判定。

標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測分別規(guī)范稱取合理的農(nóng)藥對照品，將其放置于10mL容量瓶內(nèi)，經(jīng)由農(nóng)藥提取液進(jìn)行溶解，同時(shí)，將其稀釋到特定刻度，以此來充當(dāng)備用液，提取一定的儲(chǔ)備液，將其轉(zhuǎn)移到10mL容量瓶內(nèi)，使其成為農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液。依據(jù)上述步驟進(jìn)行檢測，得到各種農(nóng)藥對應(yīng)的極限檢出限。

1.3 氣相色譜/質(zhì)譜法

實(shí)驗(yàn)試劑是無水硫酸鈉，二氯甲烷和丙酮，六氯苯，乙酸乙酯；所用儀器及設(shè)備是粉碎機(jī)、離心機(jī)與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等不同設(shè)備；測定步驟：提取。規(guī)范稱取進(jìn)行磨碎處理的蔬菜，將其放置100mL三角瓶，添加較多的無水硫酸鈉，進(jìn)行攪拌，真正均勻后，將其靜置，添加適量的二氯甲烷和丙酮，輔以代用品，進(jìn)行漩渦混合，超聲波提取，再進(jìn)行離心操作，提取上層清液，多次重復(fù)，將獲得的清液進(jìn)行混合，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，最后氮吹濃縮；凈化和測定。制作活性炭小柱和乙酸乙酯柱，以供濃縮過柱，將流速控制在1mL/min，經(jīng)由乙酸乙酯洗脫與其和正己烷混合液洗脫后，完全收集，將其儲(chǔ)存在刻度管，利用氮吹儀進(jìn)行濃縮處理，添置內(nèi)標(biāo)六氯苯，再利用質(zhì)譜儀進(jìn)行測定；標(biāo)準(zhǔn)曲線與計(jì)算。將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液獨(dú)立稀釋到不同濃度，添置內(nèi)標(biāo)六氯苯，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)開展進(jìn)樣分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。明確色譜峰面積，清楚內(nèi)標(biāo)色譜峰的實(shí)際面積，參照峰面積比值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得檢測結(jié)果。

2 不同檢測方式的比較討論

NY/761液相色譜是一種定量方法，檢測結(jié)果較為精準(zhǔn)，但會(huì)消耗較長的時(shí)間，一般不會(huì)應(yīng)用在快速檢測中。

酶抑制高效檢測中速測卡法具有一定的針對性和可行性，能夠圍繞有機(jī)磷、氨基甲酸酯類展開粗布篩選。速測卡法具有優(yōu)良的靈敏性，且檢測高效，剖析研究一個(gè)樣品常常消耗10min左右。氣相色譜/質(zhì)譜法具有定量可靠、靈敏性優(yōu)良，重現(xiàn)性強(qiáng)等特點(diǎn)。不同的方法具有不同的優(yōu)點(diǎn)，且適用條件也存在差別，應(yīng)結(jié)合具體情境選擇適宜的方法。

3 結(jié)語

蔬菜作為膳食結(jié)構(gòu)的基本組成，至關(guān)重要，不可或缺，經(jīng)由合理檢測可掌握蔬菜當(dāng)下的安全情況，全面控制，以免不達(dá)標(biāo)蔬菜流入餐桌，提升飲食安全水平，促進(jìn)監(jiān)督執(zhí)法工作的開展，保障食品安全。

參考文獻(xiàn)

[1]戴慧峰.CL-BIII型八通道農(nóng)殘速測儀農(nóng)藥檢出限試驗(yàn)研究[J].上海農(nóng)業(yè)科技，2016（1）.