基于風(fēng)險(xiǎn)分析的流域優(yōu)先有機(jī)污染物篩查:研究與應(yīng)用

卜慶偉，王東紅，許宜平，胡江波，王子健

1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，北京100083

2.中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心中國(guó)科學(xué)院飲用水科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100085

3.中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境水質(zhì)學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100085

基于風(fēng)險(xiǎn)分析的流域優(yōu)先有機(jī)污染物篩查:研究與應(yīng)用

卜慶偉1,3，王東紅2,*，許宜平2，胡江波2，王子健3

1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，北京100083

2.中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心中國(guó)科學(xué)院飲用水科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100085

3.中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境水質(zhì)學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100085

應(yīng)用高通量分析方法對(duì)大清河流域47個(gè)沉積物中的潛在風(fēng)險(xiǎn)有機(jī)污染物進(jìn)行了分析,共篩查到104種有毒有機(jī)污染物。應(yīng)用基于風(fēng)險(xiǎn)分析的篩查體系對(duì)檢出率高于10%的54種污染物進(jìn)行了概率風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,篩查出11種具有潛在風(fēng)險(xiǎn)的流域優(yōu)先有機(jī)污染物,包括農(nóng)藥(特草克、氨磺磷、枯莠隆)、工業(yè)用品及副產(chǎn)物(二苯胺、9,10-蒽醌、萘、2-甲基萘)及家庭及個(gè)人護(hù)理品(咖啡因、苯乙酮、苯甲酮、聯(lián)苯)等。結(jié)果表明,基于風(fēng)險(xiǎn)分析的流域污染物篩查方法體系可成功地對(duì)流域內(nèi)優(yōu)先污染物進(jìn)行識(shí)別與篩查,為流域管理提供科學(xué)依據(jù)。

沉積物；篩查；大清河流域；高通量分析方法

海河流域?qū)儆诘湫偷木W(wǎng)狀河系,流經(jīng)北京、天津、河北全部及河南、山東、山西、內(nèi)蒙古的部分地區(qū),流域面積320 000 km2,占全國(guó)總面積的3.3%。海河流域內(nèi)工農(nóng)業(yè)高度發(fā)達(dá),其水資源開發(fā)程度處于全國(guó)最高水平,也是污染最為嚴(yán)重的流域之一。流域面臨著“有河皆干、有水皆污”的困難局面。海河流域75%的河流水質(zhì)不符合III級(jí)標(biāo)準(zhǔn),超過60%的地下水達(dá)不到飲用水要求[1]。由于海河流域面積較大,產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)類型復(fù)雜,導(dǎo)致污染物的區(qū)域化特征較為明顯。目前針對(duì)海河流域的有機(jī)污染調(diào)查研究基本是針對(duì)某一類污染物,尚無對(duì)流域或子流域進(jìn)行有機(jī)污染物全面篩查的相關(guān)研究。

本文的主要目的是將前文構(gòu)建流域優(yōu)先污染物篩查方法體系應(yīng)用于大清河流域[2],識(shí)別該流域沉積物中的優(yōu)先有機(jī)污染物。大清河流域位于海河流域中部,覆蓋河北省大部分地區(qū)、北京、天津部分地區(qū)和山西省的部分地區(qū),是海河流域內(nèi)典型的工農(nóng)業(yè)高度發(fā)達(dá)與集中的子流域。本研究有助于識(shí)別流域環(huán)境優(yōu)先管理目標(biāo),為下一步研究提供對(duì)象,以期為流域水污染防治工作提供重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 材料與方法(Materials and methods)

1.1 樣品采集與保存

采用抓斗式采泥器抓取表層0～20 cm沉積物樣品,每個(gè)采樣點(diǎn)采集3個(gè)子樣形成混合樣品,用不銹鋼容器密封保存于低溫冰箱并盡快運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,保存于-20℃的冰箱中。樣品經(jīng)冷凍干燥后,研磨通過60目鋼篩,鋁箔包好密封保存于陰涼處。樣品采集共設(shè)置47個(gè)采樣點(diǎn),時(shí)間為2009年7月至8月,采樣點(diǎn)分布如圖1所示。

1.2 樣品前處理

樣品前處理過程參考前期研究所建立的高通量分析方法[3]。使用戴安加速溶劑萃取儀(戴安ASE350,美國(guó))進(jìn)行樣品中有機(jī)污染物提取,準(zhǔn)確稱取5 g沉積物并將樣品裝入萃取池中,提取溶劑為二氯甲烷:丙酮(1:1,體積比)。使用凝膠色譜對(duì)提取液進(jìn)行凈化,凝膠色譜柱為Bio-Beads SX3(Bio-Rad實(shí)驗(yàn)室,美國(guó)),流動(dòng)相為體積比為1:1的環(huán)己烷與乙酸乙酯混合液。凝膠色譜凈化后的提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、氮吹置換溶劑為正己烷,經(jīng)Florisil固相萃取柱(Supeclo公司,美國(guó))進(jìn)一步凈化,使用5 mL二氯甲烷:丙酮(1:1,體積比)混合溶液洗脫目標(biāo)污染物,洗脫液收集在K-D濃縮器中,經(jīng)氮吹定容到0.2 mL,待分析。

1.3 儀器分析與半定量

使用安捷倫GC6890N/5975MSD對(duì)樣品中的有機(jī)污染物進(jìn)行分析；色譜柱為DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)；載氣為高純氦氣(99.9999%)。采用保留時(shí)間鎖定(RTL)及解卷積技術(shù)(DRS)對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析；本研究中所采用的污染物數(shù)據(jù)庫含有1 093種污染物[4],包括農(nóng)藥及其降解產(chǎn)物、持久性有機(jī)污染物、大量生產(chǎn)的常見化學(xué)品以及新興污染物[5-6]。應(yīng)用解卷積技術(shù)對(duì)所有樣品進(jìn)行分析:AMDIS匹配值高于60%,預(yù)期保留時(shí)間與觀測(cè)保留時(shí)間差值小于10 s。此外,將解卷積得到的污染物在NIST(National Institute of Standards and Technology)譜圖庫中進(jìn)行反向檢索匹配以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。鑒于篩查分析中涉及的污染物數(shù)目較大,針對(duì)每一種物質(zhì)定量具有較大的困難,因此對(duì)于識(shí)別到的污染物定量采用“一種定一類”的半定量方式,詳細(xì)操作步驟可參考Bu等[4]。

圖1 大清河流域沉積物采樣點(diǎn)位分布圖Fig.1 A diagram showing the sampling sites in the Daqinghe River watershed

樣品分析過程加入方法空白和程序空白,均無目標(biāo)污染物檢出。采用干凈的沉積物進(jìn)行基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加標(biāo)回收率范圍為84.1%～128.6%,較為理想,符合篩查水平的有機(jī)污染物風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估需求。

2 結(jié)果與討論(Results and discussion)

2.1 污染物識(shí)別與定量

大清河流域沉積物中共檢出104種潛在風(fēng)險(xiǎn)污染物,其中檢出率高于10%的污染物為54種(表1),檢出率為100%的污染物為9種,包括芽根靈、苯乙酮、9,10-蒽醌、萘、聯(lián)苯、菲、芴、芘和熒蒽。不同采樣點(diǎn)沉積物中污染物檢出數(shù)目介于19～47種之間,檢出污染物數(shù)目較多的采樣位點(diǎn)主要集中在流域中部的匯入白洋淀的河流,但是出淀之后的采樣點(diǎn)中污染物檢出數(shù)目有所降低,可能與白洋淀淀區(qū)內(nèi)的濕地有一定的污染物凈化作用有關(guān)。河流匯入渤海前,污染物檢出數(shù)目有所增加,這是由于大清河水系東部為工農(nóng)業(yè)發(fā)達(dá)地區(qū),污染有所加重。污染物的檢出數(shù)目從一定程度上可以反映當(dāng)?shù)氐奈廴緡?yán)重程度,但是其污染的具體情況還需根據(jù)污染物的定量信息來判斷。不同采樣點(diǎn)檢出的污染物種類也有所不同,這與當(dāng)?shù)氐奈廴驹从忻芮嘘P(guān)系。對(duì)于檢出率高于10%的污染物進(jìn)行定量計(jì)算,濃度范圍為未檢出(ND)～25.8μg·g-1,具有較高的空間變異性。

表1 大清河流域沉積物中優(yōu)先污染物篩查結(jié)果Table 1 Screening results for priority pollutants in sediments of the Daqinghe River watershed

續(xù)表1

流域污染物控制優(yōu)先針對(duì)具有廣泛區(qū)域分布的污染物,因此,應(yīng)用基于風(fēng)險(xiǎn)分析的篩查體系對(duì)上述檢出率高于10%的54種污染物進(jìn)行危害及生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,識(shí)別大清河流域沉積物中的重點(diǎn)關(guān)注污染物。

2.2 危害評(píng)估

生物累積性危害等級(jí)為中(M)或者高(H)的污染物分別為9種和8種,大多數(shù)污染物的生物累積性較弱。但是,持久性等級(jí)為中(M)的污染物有35種、高(H)的有18種,僅有1種污染物的持久性等級(jí)為低(L),結(jié)果如表1所示。

2.3 暴露與效應(yīng)評(píng)估

對(duì)于大部分檢測(cè)到的有機(jī)污染物而言,針對(duì)其沉積物中的生物毒性數(shù)據(jù)較為匱乏,不同沉積物的性質(zhì)(如有機(jī)碳含量)差異很大,導(dǎo)致沉積物中的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)具有一定的困難。同時(shí),采用有機(jī)溶劑萃取和化學(xué)分析手段得到的污染物濃度,沒有考慮污染物在沉積物中的生物有效性。因此,對(duì)于沉積物中有機(jī)污染物的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)一般是根據(jù)其在沉積物與水相之間的平衡作用,通過平衡分配系數(shù)將沉積物中的污染物濃度轉(zhuǎn)換為自由溶解態(tài)濃度,可按照式(1)進(jìn)行計(jì)算:

其中,Cdis為自由溶解態(tài)濃度(ng·L-1)；Csed為沉積物濃度(ng·kg-1)；KOC為污染物的有機(jī)碳?xì)w一化沉積物/水分配系數(shù)(L·kg-1)；fOC,sed為沉積物的有機(jī)碳含量。

大清河流域污染物的預(yù)測(cè)自由溶解態(tài)濃度符合對(duì)數(shù)正態(tài)分布,其均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差均列于表1。

根據(jù)前文建立的篩查體系,效應(yīng)評(píng)估的方法為2種。在53種污染物中,僅有24種污染物的毒性數(shù)據(jù)足夠構(gòu)建物種敏感度分布曲線(SSD),具備使用慢性毒性數(shù)據(jù)構(gòu)建SSD的污染物則更少。多數(shù)污染物沒有毒性數(shù)據(jù),本文選取最敏感的實(shí)測(cè)毒性終點(diǎn)或根據(jù)定量結(jié)構(gòu)-活性關(guān)系估計(jì)的毒性數(shù)據(jù),根據(jù)評(píng)價(jià)因子法[7]推導(dǎo)預(yù)測(cè)無效應(yīng)濃度(PNEC)。毒性數(shù)據(jù)的常用對(duì)數(shù)均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差、污染物的PNEC值均列于表1。

2.4 大清河流域優(yōu)先污染物

利用水晶球軟件(學(xué)生版)對(duì)上述污染物的商值分布進(jìn)行蒙特卡羅模擬分析。根據(jù)不同污染物風(fēng)險(xiǎn)商的累計(jì)百分?jǐn)?shù)分布,計(jì)算出在95%置信區(qū)間下,風(fēng)險(xiǎn)商超出1的概率(表1)。結(jié)果表明,21種污染物可能存在局部或區(qū)域性生態(tài)風(fēng)險(xiǎn),其中,特草克、二苯胺的風(fēng)險(xiǎn)概率高達(dá)95%；氨磺磷產(chǎn)生生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)的概率高達(dá)85%。

鑒于區(qū)域污染控制的需求,本文結(jié)合污染物的檢出率,以50%為分界點(diǎn)區(qū)分潛在風(fēng)險(xiǎn)污染物的影響范圍,可將其分為區(qū)域性(regional)優(yōu)先污染物和局部性(local)優(yōu)先污染物。從表1可知,大清河流域沉積物中共篩查出11種流域潛在優(yōu)先污染物。此外,10種污染物被列為具有局部潛在風(fēng)險(xiǎn)的優(yōu)先污染物。

農(nóng)藥類優(yōu)先污染物包括特草克、氨磺磷及枯莠隆。特草克是一種氨基甲酸酯類的除草劑和殺蟲劑,具有細(xì)胞毒性,其作用靶位為線粒體呼吸系統(tǒng)[8]。特草克幾乎在整個(gè)流域均有檢出,從空間分布上看,污染濃度較高的區(qū)域主要為大清河流域的下游地區(qū)。目前在地下水、地表水以及海水中均有特草克檢出[9-11]。氨磺磷是目前使用較為廣泛的硫代磷酸酯類農(nóng)藥[12],污染程度較重的區(qū)域主要集中在大清河流域南部的入淀河流?？葺∈且环N脲類除草劑,是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用的芽前和芽后除草劑。由于其環(huán)境持久性,已在地表水、地下水和農(nóng)作物中均有檢出[13]。大清河流域沉積物中枯莠隆的濃度呈現(xiàn)出由西向東逐漸增高的趨勢(shì)。

與工業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)相關(guān)的優(yōu)先污染物包括二苯胺、9,10-蒽醌、萘及2-甲基萘。二苯胺被列為歐盟第三批優(yōu)先控制污染物,目前已經(jīng)在土壤以及地下水中發(fā)現(xiàn)二苯胺的存在。毒理學(xué)研究表明,二苯胺對(duì)水生態(tài)系統(tǒng)具有潛在危害作用[14]。較高濃度的二苯胺主要集中在大清河流域的南部,目前未見針對(duì)該流域內(nèi)環(huán)境介質(zhì)中二苯胺的相關(guān)研究。9,10-蒽醌主要用于造紙、染料、醫(yī)藥等工業(yè)的中間體。我國(guó)是生產(chǎn)蒽醌的重要國(guó)家,且在北京、河北一帶有生產(chǎn)該物質(zhì)的工廠[15]。風(fēng)險(xiǎn)較高的區(qū)域集中在流域的中部和南部。萘和2-甲基萘屬于多環(huán)芳烴及其甲基取代物。多環(huán)芳烴類污染物由于其潛在毒性、致癌致畸效應(yīng)而被廣泛關(guān)注[16]。有關(guān)海河流域多環(huán)芳烴的報(bào)道已經(jīng)很多[17-21]。多環(huán)芳烴來源復(fù)雜,既有可能是本地污染所致,也有可能來自長(zhǎng)距離的遷移,判斷其來源還需結(jié)合其他污染物的空間分布進(jìn)行綜合分析。

較為重要的一類污染物則是新近引起關(guān)注的新興污染物,本研究中篩查到的優(yōu)先新興污染物主要是用于家庭及個(gè)人護(hù)理品中的物質(zhì),包括咖啡因、苯乙酮、苯甲酮及聯(lián)苯。咖啡因是一種生物堿類中樞興奮劑[22],可在許多植物中檢出其存在。白洋淀及周邊河流為其高濃度區(qū)域,可能與該區(qū)域植被較多有關(guān)。研究表明,咖啡因可作為城市排泄物污染的標(biāo)志物,用于反映該區(qū)域城市化水平的高低[23]。目前,針對(duì)咖啡因的報(bào)道已經(jīng)較多,如張愛濤等[24]研究發(fā)現(xiàn)污水廠各級(jí)處理單元均可檢出咖啡因,濃度水平為0.46～25.36μg·L-1；Daneshvar等[23]對(duì)水源水以及污水廠出水中的咖啡因分析發(fā)現(xiàn)其污染水平分別為112～781 ng·L-1和13 755～34 354 ng·L-1。苯乙酮和苯甲酮屬于個(gè)人護(hù)理品中添加的新興污染物。苯乙酮可用作香料的調(diào)和原料,污水廠的進(jìn)出水中均有苯乙酮檢出[25-26]。此外,苯乙酮也可能來自壬基酚或者某些染料的降解產(chǎn)物。苯甲酮可用作光敏劑或者香料增強(qiáng)劑。對(duì)鼠類的致癌實(shí)驗(yàn)表明,苯甲酮可能會(huì)引起癌變[27]。目前尚未見針對(duì)環(huán)境介質(zhì)的相關(guān)研究。聯(lián)苯以前用作多氯聯(lián)苯的原料,目前也用作保存劑。聯(lián)苯已被歐盟列為疑似內(nèi)分泌干擾物質(zhì)[28]。大清河流域中部和南部的沉積物中均有檢出較高濃度的聯(lián)苯。

以上討論表明,本研究所建立的優(yōu)先污染物篩查方法可成功的用于流域尺度的環(huán)境潛在優(yōu)先污染物識(shí)別,成功的識(shí)別到大清河流域沉積物中具有區(qū)域性潛在風(fēng)險(xiǎn)的污染物11種。在日后的研究中,可優(yōu)先開展針對(duì)上述污染物的區(qū)域存在驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)、生態(tài)毒理學(xué)等方面的研究,以便進(jìn)一步驗(yàn)證其環(huán)境存在及風(fēng)險(xiǎn)水平,為流域污染防控提供科學(xué)支持。

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A Risk-based Screening Approach for Priority Organic Contaminants at the Watershed Scale:Research and Application

Bu Qingwei1,3,Wang Donghong2,*,Xu Yiping2,Hu Jiangbo2,Wang Zijian3
1.School of Chemical&Environmental Engineering,China University of Mining&Technology-Beijing,Beijing 100083,China
2.Key Laboratory of Drinking Water Science and Technology,Research Center for Eco-Environmental Sciences,Chinese Academy of Sciences,P.O.Box 2871,Beijing 100085,China
3.State Key Laboratory of Environmental Aquatic Chemistry,Research Center for Eco-Environmental Sciences,Chinese Academy of Sciences,P.O.Box 2871,Beijing 100085,China

15 April 2015 accepted 11 June 2015

A high throughout screening method was applied to screening the organic pollutants in 47 sediments from the Daqinghe River Watershed.A total of 104 organic contaminants were identified,of which 54 were detected at more than 10%sites.The developed risk-based screening procedure was used for priority setting of the 54 contaminants and the probability of risk was calculated.The results showed that 11 contaminants were selected as priorities in the Daqinghe River Watershed.These were pesticides,industry chemicals,and home and personal care products.This study has proved that the developed risk-based screening procedure has the ability of identifying and ranking the priority pollutants in the environment at the watershed scale.

sediments;screening;Daqinghe River Watershed;high throughout analytical method

2015-04-15 錄用日期:2015-06-11

1673-5897(2016)1-126-07

X171.5

A

10.7524/AJE.1673-5897.20150415008

卜慶偉,王東紅,許宜平,等.基于風(fēng)險(xiǎn)分析的流域優(yōu)先有機(jī)污染物篩查:研究與應(yīng)用[J].生態(tài)毒理學(xué)報(bào),2016,11(1):126-132

Bu Q W,Wang D H,Xu Y P,et al.A risk-based screening approach for priority organic contaminants at the watershed scale:research and application[J]. Asian Journal of Ecotoxicology,2016,11(1):126-132(in Chinese)

國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金(21307068)；國(guó)家自然科學(xué)基金(51290283)；國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)(2014AA06A506)

卜慶偉(1983-),男,博士,研究方向?yàn)樗鷳B(tài)毒理學(xué)及生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià),E-mail:qingwei.bu@cumtb.edu.cn

),E-mail:dhwang@rcees.ac.cn

簡(jiǎn)介:王東紅(1968—)，女，副研究員，主要研究天飲用水和地表水中持久性有機(jī)污染物的賦存形態(tài)和潛在風(fēng)險(xiǎn)污染物的篩查研究和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)。