高中化學物質(zhì)制備中實驗條件控制的考點分析

李春平

在高中化學學習中，常遇到有關“實驗條件控制”的問題.在歷年的化學高考試題中，“實驗條件的控制”出現(xiàn)在各種題型中，是各省高考的重點與熱點，同時也是學生的難點.學生遇到此類問題時，往往是無從下手，所以正確率一直很低.而物質(zhì)制備中條件控制主要包括：試劑的選用及用量等控制、溫度的控制、pH的調(diào)節(jié)控制、氣體氛圍的控制等內(nèi)容，本文從上述四個方面進行歸類分析.

一、與試劑有關的條件控制

例1（1）實驗室用Na2SO3固體與較濃的硫酸制取SO2，要控制SO2生成速率，除了控制反應溫度，還可以采取的措施為；（2）試劑廠常用銀與稀硝酸來制得硝酸銀而不用濃硝酸，原因是；

（3）粗鹽中常含Ca2+、Mg2+、SO2-4等雜質(zhì)離子，可依次加入NaOH、

、、鹽酸試劑來進行提純；（4）某工廠制備草酸鋅晶體（ZnC2O4·2H2O）的方法是：向ZnCl2溶液中加入（NH4）2C2O4使草酸鋅晶體沉淀.若沉淀過程采用Na2C2O4代替（NH4）2C2O4生產(chǎn)草酸鋅晶體，合理的加料方式是.

分析⑴一個化學反應的快慢除了除了受溫度的影響以外，還與反應物的濃度、體系的壓強、使用的催化劑以及反應物的接觸面積等有關，因此可以利用改變酸的濃度來控制SO2生成速率.⑵濃稀硝酸均能與銀反應，此時就得從原料的用量、產(chǎn)物是否有污染、操作是否簡單等方面考慮，而濃硝酸與銀會產(chǎn)生NO2，稀硝酸與銀會產(chǎn)生NO，均會對環(huán)境造成污染，但從消耗的硝酸的量來看，生產(chǎn)等量的硝酸銀，消耗的稀硝酸較少，所以選擇稀硝酸與銀反應.（3）除去Ca2+可以用Na2CO3，除去SO2-4

可以用BaCl2，但若先加Na2CO3再加BaCl2，則會引入雜質(zhì)離子Ba2+，所以應先加BaCl2再加Na2CO3.（4）Na2C2O4溶液呈堿性，若將在攪拌下將ZnCl2溶液緩慢加入到Na2C2O4溶液中，將可能產(chǎn)生Zn（OH）2沉淀而使草酸鋅晶體不純，所以應將Na2C2O4緩慢加入到ZnCl2溶液中.

有關“試劑”條件的控制，常常包括試劑的選用，試劑的用量，加料方式等.若試劑作為反應物，選用時往往考慮提高反應速率、不引入雜質(zhì)、不造成環(huán)境污染等.若試劑作為溶劑，選用時往往考慮溶解度的影響、是否有利于沉淀析出等；試劑的用量有時需要控制恰好完全反應確保純凈物，有時需要控制某反應物過量來確保另一種反應物的轉(zhuǎn)化率；而加料方式有時需要控制滴加速度，有時需要控制滴加順序等.

二、與pH有關的條件控制

例2以硅孔雀石[主要成分為CuCO3·Cu（OH）2、CuSiO3·2H2O，含SiO2、FeCO3、Fe2O3等雜質(zhì)]為原料制備CuCl2的工藝流程如下：

已知：①SOCl2+H2O△SO2↑+2HCl↑

②Fe3+在pH=1.1時開始沉淀，pH=3.2.時完全沉淀；而Cu2+在pH=4.4時開始沉淀，pH=6.4時完全沉淀.

（1）“調(diào)pH”時，應將溶液的pH調(diào)節(jié)至（填范圍），pH不能過高，其原因是.

（2）“加熱脫水”時，加入SOCl2的目的是.

分析“調(diào)pH”是為了使Fe3+沉淀完全而Cu2+不沉淀，所以應該調(diào)節(jié)至3.2～4.4.（2）“加熱脫水”過程中要防止CuCl2水解，而加入SOCl2生成的HCl會抑制CuCl2的水解.

控制溶液的pH通常有兩種類型，一種類型是讓某些離子轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀同時使一些離子不沉淀，從而可以達到分離的目的，另一種類型是防止某些離子水解而轉(zhuǎn)化為沉淀.

三、與溫度有關的條件控制

例3（1）實驗室從含I-的廢液中回收碘：三頸瓶中向含有I-的酸性溶液緩慢通入氯氣，在40℃左右反應.實驗室控制在較低溫度下進行的原因是.（2）工業(yè)生產(chǎn)的碳酸氫銨晶體通過氣流干燥而不采用加熱烘干，原因是.（3）實驗室制取乙烯時，需將溫度迅速升高到170℃左右，其原因是.

分析（1）實驗室控制較低溫度主要是防止溫度過高造成一些物質(zhì)揮發(fā)或升華或氧化或分解，若是氣體溫度升高減少氣體的溶解，故控制在較低溫度下進行的原因是增大氯氣在溶液中的溶解度，同時可以防止碘升華或氧化.（2）碳酸氫銨受熱易分解，若采用直接加熱烘干會使碳酸氫銨分解（3）乙醇與濃硫酸在加熱至140℃時會生成乙醚，所以實驗室制乙烯時是將溫度迅速升高至170℃，以減少副產(chǎn)物乙醚的生成.

“溫度”條件的控制往往有兩種情形：一是物理過程，通過控制溫度使某些物質(zhì)的溶解度增大或減小.一種是化學過程，通過控制溫度可以改變化學反應的速率、對某些平衡的影響或防止一些副反應（或副產(chǎn)物）的產(chǎn)生等.

四、與操作氛圍有關的條件控制

例4有報道稱，SnCl2·2H2O在氮氣或干燥氯化氫氣流中，在208～214℃溫度下減壓干燥制得無水SnCl2.在氮氣或干燥氯化氫氣流中進行干燥的原

因是.

分析由于SnCl2易被氧化且易水解，所以在氮氣或干燥氯化氫氣流中進行干燥的原因是防止Sn2+氧化以及水解.

操作氛圍往往有氯化氫氣體氛圍或惰性氣體氛圍，在氯化氫氣體氛圍中的操作常常是為了抑制某種物質(zhì)的水解，而在惰性氣體氛圍中的操作常常是為了防止某種物質(zhì)被氧化.

從以上四個方面可以看出，解決物質(zhì)制備中實驗條件控制類問題時，只要我們對照以上幾種基本解題模型，弄清每種模型所對應的原理、方法和規(guī)律，此類問題一定會迎刃而解.