廣西不同產(chǎn)地假茼蒿的揮發(fā)油成分比較

曾祥燕 顏萍花 謝鳳鳳 廣西中醫(yī)藥大學(xué)2014級碩士研究生530001南寧市明秀東路179號

蔡 毅* 廣西中醫(yī)藥大學(xué)530001

廣西不同產(chǎn)地假茼蒿的揮發(fā)油成分比較

曾祥燕 顏萍花 謝鳳鳳 廣西中醫(yī)藥大學(xué)2014級碩士研究生530001南寧市明秀東路179號

蔡 毅*廣西中醫(yī)藥大學(xué)530001

目的：分析比較廣西不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的化學(xué)成分，為其質(zhì)量評價提供參考依據(jù)。方法：采用水蒸氣蒸餾法提取假茼蒿藥材中的揮發(fā)油，用GC－MS對其化學(xué)成分進(jìn)行鑒定和分析。結(jié)果：不同產(chǎn)地假茼蒿藥材揮發(fā)油成分差異較大，共有成分僅8個，即α－石竹烯、葎草烯環(huán)氧化物Ⅱ、（E）－β－金合歡烯、古巴烯、芳樟醇、石竹烯氧化物、δ－蓽澄茄油烯、3，7，11，15－四甲基己烯－1－醇。結(jié)論：不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的化學(xué)成分在種類和含量上都存在明顯的差異，其規(guī)律有待進(jìn)一步研究。

假茼蒿；廣西；揮發(fā)油；GC－MS

假茼蒿，別名野茼蒿、冬風(fēng)菜、滿天飛等，是廣西地區(qū)常用壯藥［1］，主要分布于廣西靈川、博白、南寧、靈山、羅城、樂業(yè)等地［2］，其味辛、性平，具有通利水道、消腫、清熱解毒、行氣健脾功效，用于治療水腫、淋癥、傷風(fēng)發(fā)熱、咽喉疼痛、消化不良、脾虛浮腫、乳腺炎等［3］。現(xiàn)代研究表明，假茼蒿含有黃酮類成分（槲皮素、山奈酚苷），酚酸類成分（異綠原酸）及多糖類成分等［4－5］，具有抗氧化和抗肝毒性等藥理作用［6］。目前對其揮發(fā)性成分的研究尚少，本文參考文獻(xiàn)［7］，收集廣西3個產(chǎn)地假茼蒿，采用GC－MS技術(shù)分析其揮發(fā)油的成分和含量，比較不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油成分在含量和組成上的異同，旨為假茼蒿藥材的質(zhì)量控制提供參考和依據(jù)。

1 實(shí)驗材料

1.1 儀器Agilent HP6890Plus／5973N氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國安捷倫公司）；G1701DAMSD化學(xué)工作站；HDM2000型調(diào)溫恒溫電熱套（常州國華電器有限公司）；CG－16W高速微量離心機(jī)（北京醫(yī)用離心機(jī)廠）；揮發(fā)油提取器（安徽滁州天長市長城玻璃儀器制造廠）。

1.2 藥材假茼蒿實(shí)驗藥材分別采自廣西3個地區(qū)（桂東、桂中和桂南），經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室蔡毅教授鑒定為菊科植物野茼蒿Crassocephalum crepidioides（Benth.）S.Moore的全草［2］。樣品統(tǒng)一低溫干燥后粉碎，過40目篩，備用。藥材基源詳見表1。

1.3 試劑無水硫酸鈉（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，批號：10020518）；無水乙醇（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，批號：10009128）；乙酸乙酯（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，批號：10009418）；超純水。

2 方法

2.1 揮發(fā)油提取取假茼蒿粗粉約100 g，照2010年版《中華人民共和國藥典》附錄XD揮發(fā)油測定法［8］操作，提取5 h，停止加熱后將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5 mm處為止。放置0.5 h，再開啟活塞使油層下降至恰與刻度零線齊平，讀取揮發(fā)油量并計算得油率。所得揮發(fā)油顏色不一，且較重易沉底，易沾壁，經(jīng)無水硫酸鈉脫水干燥后備用。3批樣品揮發(fā)油得油率見表1。

2.2 分析條件

2.2.1 色譜條件色譜柱為HP－5MS石英毛細(xì)管色譜柱（0.25 μm，30 m×0.25 mm）；程序升溫：初始溫度80℃，保持2 min，然后以10℃／min的速度升至120℃并保持20 min，再以3.5℃／min的速度升至230℃并保持2 min；載氣為氦氣（He）；體積流量1.0 ml／min；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測器溫度為280℃；溶劑延遲3 min；進(jìn)樣量為1 μl；分流比50∶1?？諝饬魉贋?00 ml／min；尾吹氣N2流速為30 ml／min。

2.2.2 質(zhì)譜條件電離方式EI，電子能量70 eV，四極桿溫度為150℃，倍增電壓為1 247 eV，接口溫度為280℃，掃描范圍m／z 45～550。

3 結(jié)果

采用GC－MS聯(lián)用技術(shù)，按上述條件對藥材揮發(fā)油進(jìn)行分析，得到不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的總離子流圖，經(jīng)計算機(jī)NIST08和Wiley275譜庫檢索，并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照，結(jié)合人工譜圖解析，確認(rèn)揮發(fā)油中的主要化學(xué)成分，并采用峰面積歸一化法計算各成分在揮發(fā)油中的相對百分含量，結(jié)果見表2、表3。

表1 假茼蒿的產(chǎn)地及揮發(fā)油得油率情況

表2 不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油成分分析

續(xù)表2

表3 不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的化學(xué)成分統(tǒng)計表

4 小結(jié)

從表3測定結(jié)果得知，3個產(chǎn)地假茼蒿的得油率一致，但不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的化學(xué)成分在種類和含量上都存在明顯的差異，共有成分僅8個，分別為古巴烯、α－石竹烯、葎草烯環(huán)氧化物Ⅱ、δ－蓽澄茄油烯、石竹烯氧化物、3，7，11，15－四甲基己烯－1－醇、（E）－β－金合歡烯、芳樟醇等，說明揮發(fā)油成分受產(chǎn)地影響明顯。有研究表明，石竹烯類化合物具有局麻、抗炎、祛除蚊蟲、抗焦慮、鎮(zhèn)咳等作用［9］，3個產(chǎn)地假茼蒿中α－石竹烯含量均較高，或許與假茼蒿臨床作用有一定相關(guān)性，值得進(jìn)一步研究。

［1］朱華，蔡毅.中國壯藥原色圖譜［M］.南寧：廣西民族出版社，2003：158.

［2］覃海寧，劉演.廣西植物名錄［M］.北京：科技出版社，2010：351.

［3］國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編寫委員會.中華本草（第七冊）［M］.上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，1999：792－793.

［4］徐明全.安南草多糖含量的測定［J］.中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育，2012，10（14）：151－152.

［5］張福平，鄭綿青，吳美娟.革命菜黃酮類化合物提取及其抗氧化性研究［J］.食品科學(xué)，2012，33（22）：48－52.

［6］陶晨，楊勤，趙鴻賓，等.野茼蒿的揮發(fā)性成分研究［J］.黔南民族醫(yī)專學(xué)報，2012，25（1）：9－10，17.

［7］胡軍影.野茼蒿的自由基清除活性和保肝作用［J］.國外醫(yī)藥：植物藥分冊，2005，20（6）：260－261.

［8］國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典：一部［S］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄63.

［9］陳旭冰，仝誠，陳光勇.β－石竹烯的研究進(jìn)展［J］.山東化工，2011，40（7）：34－36.

（2016－06－22收稿/編輯陳明偉）

R284.1

A

1003-0719（2016）04-0073－04

廣西壯瑤藥重點(diǎn)實(shí)驗室（桂科基字〔2014〕32號）；壯瑤藥協(xié)同創(chuàng)新中心（桂教科研〔2013〕20號）；廣西重點(diǎn)學(xué)科（壯藥學(xué)）（桂教科研〔2013〕16號）；《廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（第三卷）》質(zhì)量評價與標(biāo)準(zhǔn)研究項目合同（編號：MZY 2013016）

*通信作者，教授，E－mail：Caiyi118＠163.com