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    水泥熟料中Fe2O3和Al2O3測(cè)定方法的改進(jìn)

    2016-11-28 03:30:08薛再蘭
    甘肅科技 2016年16期
    關(guān)鍵詞:指示劑坩堝熟料

    薛再蘭

    (中鐵第一勘察設(shè)計(jì)院集團(tuán)有限公司,陜西 西安 710043)

    水泥熟料中Fe2O3和Al2O3測(cè)定方法的改進(jìn)

    薛再蘭

    (中鐵第一勘察設(shè)計(jì)院集團(tuán)有限公司,陜西 西安 710043)

    利用熔融和酸溶兩種不同的方法分解水泥熟料試樣,分別測(cè)定試樣中Fe2O3和Al2O3的含量,進(jìn)而確定水泥熟料中鋁酸三鈣(C3A)的含量。通過(guò)一系列的對(duì)比試驗(yàn)對(duì)樣品中的鋁酸三鈣(C3A)進(jìn)行定量分析,結(jié)果表明:采用酸溶法測(cè)得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度較好,可滿足分析要求,且酸溶法采用聚四氟乙烯燒杯代替銀坩堝制樣大大降低了試驗(yàn)成本;和熔融法相比,酸溶法分解操作簡(jiǎn)便、快速、分離手續(xù)少、經(jīng)濟(jì)成本低、流程適應(yīng)性強(qiáng)。

    水泥熟料;熔融法;酸溶法;化學(xué)分析

    鋁酸三鈣(C3A)是普通硅酸鹽水泥熟料中4種主要礦物成份之一[1~2],它的含量直接影響混凝土抗硫酸鹽侵蝕的能力及水化熱的大小[3~4]。所以水泥中C3A含量的高低,對(duì)混凝土建筑物的質(zhì)量影響很大[3~5]。在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)里(TB10424-2010)對(duì)其成份含量提出限制,要求C3A≤8%。水泥熟料中C3A的含量不能直接測(cè)定,只能通過(guò)測(cè)定試樣中Fe2O3和Al2O3的含量來(lái)確定。

    混凝土是基建工程的必用材料,而水泥又是混凝土的主要成分。根據(jù)國(guó)家規(guī)定所有進(jìn)場(chǎng)水泥都要經(jīng)過(guò)試驗(yàn)檢驗(yàn)合格后方可使用,作為檢測(cè)方我們要及時(shí)準(zhǔn)確的為施工現(xiàn)場(chǎng)提供科學(xué)公正的數(shù)據(jù),如果水泥用量較大,則其抽檢的批次也隨之增加,在短時(shí)間內(nèi)無(wú)法按照常規(guī)方法完成試驗(yàn)。為了提高檢測(cè)效率,本文就水泥熟料中Fe2O3和Al2O3含量的測(cè)定方法和測(cè)定成本進(jìn)行了對(duì)比分析,以期為C3A含量的快速檢測(cè)提供技術(shù)參考。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器

    箱式電阻爐(中國(guó),上海實(shí)驗(yàn)電爐廠);數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-8,國(guó)華電器有限公司);可調(diào)式電熱板(北京科偉永興儀器有限公司);銀坩鍋;聚四氟乙烯燒杯(試驗(yàn)室自制);錐形瓶(300mL);大肚移液管;燒杯(300mL);容量瓶(250mL)。

    1.2 試劑

    氫氧化鈉,分析純,天津市紅巖化學(xué)試劑廠;鹽酸,分析純,成都市科龍化工試劑廠;硝酸,分析純,西安三浦化學(xué)試劑有限公司;氨水,成都市聯(lián)合化工試劑研究所;磺酸水楊酸鈉,分析純,北京化學(xué)試劑二廠;乙二胺四乙酸二鈉,分析純,天津市化學(xué)試劑六廠;碳酸鈣,優(yōu)級(jí)純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;硝酸鉀,優(yōu)級(jí)純,北京紅星化工廠;鈣黃綠素,分析純,五七六〇一有機(jī)化工廠;酚酞,上海試劑總廠第三分廠;甲基百里香酚藍(lán)絡(luò)合劑,上海試劑三廠;溴酚蘭,北京市化學(xué)試劑廠;1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚,分析純,中國(guó)上海試劑一廠;硫酸,分析純,成都市科龍化工試劑廠;硫酸銅,分析純,中國(guó)上海試劑總廠;無(wú)水乙酸鈉,分析純,天津市天力化學(xué)試劑有限公司;冰乙酸,分析純,天津市華耀化學(xué)試劑有限責(zé)任公司;乙醇,分析純,天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠;氫氟酸、高氯酸,優(yōu)級(jí)純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

    1.2.1 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    在分析天平上準(zhǔn)確稱取0.6000g(mL)已于105℃~110℃烘過(guò)2h的碳酸鈣,置于400mL燒杯中,加入100mL水,蓋上表面皿,沿杯口緩慢滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解,煮沸數(shù)分鐘[6]。冷卻后移人250mL容量瓶中,定容搖勻。

    1.2.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定

    稱取5.6gEDTA置于燒杯中,加水稀釋至200 mL,加熱溶解,用定性濾紙過(guò)濾于1000mL容量瓶中,定容。吸取25mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL錐形瓶中,加水稀釋至約200mL,加入適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量3mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。

    EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(1)計(jì)算:

    c(EDTA)——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

    m1——配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量,單位為克(g);

    V1——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

    100.09 ——CaCO3的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。

    EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物的滴定度的計(jì)算:

    (每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵(Fe2O3)的毫克數(shù),mg/mL)。

    (每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁(Al2O3)的毫克數(shù),mg/mL)。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 熔樣方法

    2.1.1 熔融法

    取水泥熟料試樣研磨、過(guò)100目篩,準(zhǔn)確稱取0.5g試樣(m),置于銀坩堝中,加入6~7g氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋 (稍留縫隙),放入高溫爐中煅燒,在650~750℃的高溫下熔融30min[6]。取出冷卻,將坩堝放入已盛有約100mL沸水的300mL燒杯中,為防止濺出,蓋上表面皿,在電熱板上加熱,待熔塊完全浸出后,取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋。在攪拌下一次加入25~30mL鹽酸,再加入1mL硝酸,用熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝和蓋。將溶液加熱煮沸,冷卻至室溫后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液A供測(cè)定三氧化二鐵 (Fe2O3)、三氧化二鋁(Al2O3)用。

    2.1.2 酸溶法

    同樣準(zhǔn)確稱取已經(jīng)研磨、且過(guò)100目篩的水泥熟料試樣0.5g(m),置于250mL聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤(rùn)濕試樣,加8mLHF、5mLHClO4,于電熱板上加熱并不時(shí)搖動(dòng)坩堝,待白色濃煙完全驅(qū)盡后,取下冷卻,加入10mL鹽酸(1+1),溫?zé)嶂猎嚇油耆芙猓鋮s后移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液B供測(cè)定三氧化二鐵(Fe2O3)、三氧化二鋁(Al2O3)用[7]。

    2.2 三氧化二鐵的測(cè)定

    2.2.1 實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)

    溶液的pH值和溫度對(duì)Fe3+、Al3+的測(cè)定結(jié)果影響較大,當(dāng)pH<1.8時(shí),F(xiàn)e3+與EDTA絡(luò)合不完全,使測(cè)定結(jié)果偏低;溫度過(guò)高Al3+有可能被提前滴定,造成Fe3+含量測(cè)定結(jié)果偏高,而后續(xù)測(cè)定Al3+的含量則偏低;所以要求該反應(yīng)以磺基水楊酸納為指示劑,在pH為1.8~2.0、溫度為60~70℃的溶液中進(jìn)行,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

    2.2.2 所需試劑

    氨水(1+1)、鹽酸(1+1)、pH1.8~2.0精密試紙、磺基水楊酸納指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、CMP指示劑。

    2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    從上述A、B液中分別吸取25mL溶液放入300 mL燒杯中,加水稀釋至約100mL,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)pH值在1.8~2.0之間。將溶液加熱至70℃,加入10滴磺基水楊酸納指示劑溶液,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴至亮黃色 (終點(diǎn)時(shí)溶液溫度不低于60℃,如終點(diǎn)前溶液溫度降至近60℃時(shí),應(yīng)再加熱至60~70℃)。

    2.2.4 結(jié)果計(jì)算

    WFe2O3——三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

    TFe2O3——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

    V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

    m——稱取水泥熟料的質(zhì)量,單位為克(g)。

    2.3 三氧化二鋁的測(cè)定

    2.3.1 實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)

    將滴定鐵后溶液的pH值調(diào)節(jié)至3.5~4.0,在煮沸下以EDTA-銅和PAN指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由于Al3+與EDTA絡(luò)合反應(yīng)速度慢,且隨著溶液溫度的降低,與Al3+絡(luò)合的EDTA會(huì)逐漸解析出來(lái),所以煮沸取下后要立即滴定。

    2.3.2 所需試劑

    溴酚藍(lán)指示劑、氨水 (1+1)、鹽酸 (1+1)、pH 3.0的緩沖液(無(wú)水乙酸納+冰乙酸)、EDTA-銅溶液

    〔乙二胺四乙酸二納、碳酸鈣、CMP指示劑、硫酸銅、硫酸(1+1)、pH4.3的緩沖液〕、PAN指示劑(1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚、乙醇)。

    2.3.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    將上述測(cè)完鐵的溶液加水稀釋至約200mL,加入2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液,滴加氨水(1+1)至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色,再滴加鹽酸 (1+1)至黃色。加入15 mLpH3.0的緩沖液,加熱煮沸并保持微沸1min,加入 10滴EDTA-銅溶液及 3滴PAN指示劑,用EDTA標(biāo)液滴至溶液紅色消失,繼續(xù)煮沸,滴定,直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。

    2.3.4 結(jié)果計(jì)算

    WAl2O3——三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

    TAl2O3——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

    V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

    m——稱取水泥熟料的質(zhì)量,單位為克(g)。

    3 結(jié)果分析

    3.1 熔融和酸溶測(cè)定方法的比較

    對(duì)一組水泥熟料試樣按照2.1.1和2.1.2分解試樣,按照2.2和2.3的方法測(cè)定了其中三氧化二鐵(Fe2O3)、三氧化二鋁(Al2O3)含量。分析結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)偏差及變異系數(shù)分別見(jiàn)表1,2。

    表1 酸溶法所測(cè)得的結(jié)果

    表2 熔融法所測(cè)得的結(jié)果

    由表1、表2可以看出,兩種方法測(cè)得的結(jié)果基本一致,且精密度好,能滿足分析要求。

    水泥熟料中鋁酸三鈣(C3A)的含量可根據(jù)公式C3A=2.65×(Al2O3-0.64Fe2O3)[8]計(jì)算:酸溶法所測(cè)得C3A的結(jié)果為6.28;熔融法所得的結(jié)果為6.38,滿足誤差分析要求。

    3.2 室間的對(duì)比

    對(duì)其中一組試樣采用上述酸溶法進(jìn)行測(cè)定,并將其委托到其他實(shí)驗(yàn)室采用分光光度法測(cè)定其含量。分析結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 室間對(duì)比結(jié)果

    從表3可以看出,該方法的準(zhǔn)確度較好,可滿足分析要求。

    3.3 標(biāo)樣測(cè)定的分析

    為了進(jìn)一步驗(yàn)證酸溶法測(cè)得值的準(zhǔn)確度,采用這種溶樣法分析了水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品中三氧化二鐵(Fe2O3)、三氧化二鋁(Al2O3)的含量,分析結(jié)果的對(duì)照見(jiàn)表4。

    表4 水泥標(biāo)樣分析結(jié)果

    從表4可以看出,該方法的測(cè)得值和標(biāo)準(zhǔn)值很接近,可滿足分析要求。

    4 綜合分析

    酸溶法采用廉價(jià)的聚四氟乙烯燒杯(30元/只),溶樣耗時(shí)1h;熔融法采用昂貴的銀坩堝 (580元/只),溶樣耗時(shí)2h;當(dāng)分析大批試樣時(shí)不管從經(jīng)濟(jì)成本還是時(shí)效方面前者都優(yōu)于后者。且采用熔融法分解試樣時(shí)轉(zhuǎn)移次數(shù)多,若操作不當(dāng)容易造成樣品損失導(dǎo)致結(jié)果偏低,而酸溶法在分解試樣的過(guò)程中轉(zhuǎn)移次數(shù)少,避免了上述現(xiàn)象的發(fā)生。

    5 結(jié)論

    通過(guò)熔融和酸溶兩種不同的方法分解水泥熟料試樣,分析了試樣中Fe2O3和Al2O3的含量,對(duì)其結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)兩種方法測(cè)得的數(shù)據(jù)基本一致,但酸溶法分解手續(xù)簡(jiǎn)便、快速、分離手續(xù)少、經(jīng)濟(jì)成本低、流程的適應(yīng)性強(qiáng)。若用于檢測(cè)行業(yè)能夠滿足向施工現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)確及時(shí)地提供科學(xué)公正的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的要求,且為工程建設(shè)提供更好的服務(wù)。

    [1] 張潔.C3A的結(jié)構(gòu)及水化過(guò)程[J].四川水泥,2014,(10):4-7.

    [2] 張浩云,郭彥洪,齊俊華.關(guān)注鋁酸三鈣的多重性質(zhì)及淬冷[J].中國(guó)水泥,2012,(10):48-51.

    [3] 崔素萍,侯淑玲,蘭明章.C3A水化過(guò)程的熱力學(xué)分析[J].國(guó)外建材科技,2005,26(1):31-32.

    [4] 黃智山,趙霄龍,趙晶.中間相C3A對(duì)硅酸鹽水泥水化的影響[J].哈爾濱建筑大學(xué)學(xué)報(bào),2000,22(2):86-88.

    [5] 劉東旭,蘇偉.鋁酸三鈣等因素對(duì)水泥使用性能的影響[J].水泥工程,2007(5):22-25.

    [6] 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T176—2008,水泥化學(xué)分析方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

    [7] 《巖石礦物分析》編委會(huì).巖石礦物分析[M].北京:地質(zhì)出版社,2011.

    [8] 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T21372—2008,硅酸鹽水泥熟料[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

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