茶皂素的提取及其溶液的表面性質(zhì)

毛雷霆，齊亞會(huì)，孫振東，曾 強(qiáng)，嚴(yán) 峰

（1.中石化節(jié)能環(huán)保工程科技有限公司，山東東營(yíng) 257026；2.天津工業(yè)大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，天津 300387）

茶皂素的提取及其溶液的表面性質(zhì)

毛雷霆1，齊亞會(huì)2，孫振東1，曾 強(qiáng)1，嚴(yán) 峰2

（1.中石化節(jié)能環(huán)保工程科技有限公司，山東東營(yíng) 257026；2.天津工業(yè)大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，天津 300387）

采用醇提法提取油茶餅粕中的茶皂素，考察了溶液pH值和電解質(zhì)濃度對(duì)茶皂素表面張力和表面擴(kuò)張模量的影響.結(jié)果表明：pH值升高，臨界膠束濃度增大，表面擴(kuò)張模量下降；電解質(zhì)的加入對(duì)茶皂素的表面張力和臨界膠束濃度影響不太，但會(huì)破壞表面活性劑分子在溶液表面上的氫鍵作用，從而降低表面擴(kuò)張模量.在中性條件下茶皂素的表面擴(kuò)張模量較大，可達(dá)200 mN/m以上，這可能是茶皂素泡沫穩(wěn)定的主要原因.

茶皂素；表面活性劑；表面張力；臨界膠束濃度；表面擴(kuò)張模量

油茶餅粕是由油茶籽、山茶籽等油茶種子壓榨制油之后的副產(chǎn)物.近年來，隨著我國(guó)油茶經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，油茶餅粕的產(chǎn)量持續(xù)增加，但在農(nóng)村地區(qū)油茶餅粕通常被作為廢棄物處理.研究表明，油茶餅粕中富含茶皂素、維生素、蛋白質(zhì)及多糖等多種有益物質(zhì)［1］，對(duì)油茶餅粕進(jìn)行廢物利用不僅可以保護(hù)環(huán)境，同時(shí)還可帶來巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益.目前對(duì)油茶餅粕的資源化利用主要集中在對(duì)茶皂素的提取研究上.

茶皂素是一種五環(huán)三萜類糖苷化合物［2］，主要由糖體（親水性）、苷元和有機(jī)酸（疏水性）3部分組成，親水基與疏水基通過醚鍵連接.由于分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)具有親水基和疏水基，因此茶皂素具有表面活性，是一種性能良好的天然表面活性劑，被廣泛應(yīng)用于日用化工、農(nóng)藥、紡織、采油及采礦等行業(yè)［3］.

關(guān)于茶皂素的提取已經(jīng)有大量文獻(xiàn)報(bào)道，但目前的研究主要集中于提取工藝優(yōu)化［4］、表面張力［5］及泡沫性能測(cè)試［6-7］等方面的工作.近年來一些研究表明，茶皂素具有優(yōu)良的泡沫性能.黃文紅等［6］比較α-烯烴磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉及茶皂素等表面活性劑的泡沫性能，發(fā)現(xiàn)茶皂素的起泡能力稍差，但其泡沫的半衰期最長(zhǎng)，具有較好的穩(wěn)定性.Jian等［7］研究了茶皂素與十二烷基硫酸鈉（SDS）及溴代十六烷基三甲胺（CTAB）等相互作用的泡沫性能，結(jié)果表明茶皂素單獨(dú)存在時(shí)起泡性稍差，而泡沫穩(wěn)定性較高.茶皂素的良好泡沫性能為其在泡沫浮選、泡沫驅(qū)油及洗發(fā)香波等方面的應(yīng)用奠定了物質(zhì)基礎(chǔ)，但目前關(guān)于茶皂素良好泡沫穩(wěn)定性能的機(jī)理尚缺乏系統(tǒng)研究.

本文采用傳統(tǒng)醇提法提取油茶餅粕中的茶皂素，采用表面張力儀測(cè)試了其表面張力，采用界面擴(kuò)張流變儀測(cè)試了其表面擴(kuò)張流變性質(zhì).擴(kuò)張流變性質(zhì)是流體界面的重要性質(zhì)之一，其與泡沫及乳狀液等的穩(wěn)定性密切相關(guān)［8-9］.通過對(duì)茶皂素表面擴(kuò)張流變性質(zhì)的研究，有助于揭示其泡沫性質(zhì)的穩(wěn)定機(jī)理.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

試劑：無水乙醇、石油醚（60～90℃）、氫氧化鈉、香草醛、濃硫酸，均為分析純，購(gòu)于天津光復(fù)精細(xì)化學(xué)品有限公司.

儀器：索氏提取器、UV-2700型紫外可見分光光度計(jì)，日本島津公司產(chǎn)品；FTIR-650紅外光譜儀，天津港東科技發(fā)展股份有限公司產(chǎn)品；Bruker AutoflexTM型質(zhì)譜儀，德國(guó)Bruker公司產(chǎn)品；JK99C全自動(dòng)表面張力測(cè)量?jī)x，上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司產(chǎn)品；TRACKER擴(kuò)張流變儀，法國(guó)IT-CONCEPT公司產(chǎn)品.

1.2 茶皂素的提取

關(guān)于茶皂素的提取已經(jīng)有大量文獻(xiàn)報(bào)道，本文采用較為簡(jiǎn)便的乙醇提取法.首先在提取管中加入用濾紙包裹好的油茶餅粕粉末10 g，同時(shí)在提取瓶?jī)?nèi)加入約200 mL乙醇，然后安裝好提取裝置，并加熱提取瓶，使熱乙醇進(jìn)入提取管浸提其中茶皂素.提取2 h后將乙醇溶液蒸發(fā)除去溶劑，所得固體粉末即為茶皂素.參照文獻(xiàn)［10］，采用香草醛-濃硫酸顯色法測(cè)定茶皂素的提取率為14.3%.

1.3 表面張力的測(cè)量

將提取得到的茶皂素配制不同濃度的水溶液，采用JK99C型全自動(dòng)表面張力儀（Wilhelmy吊片法）測(cè)試不同pH條件下不同濃度茶皂素溶液的表面張力，實(shí)驗(yàn)溫度為（30±0.5）℃，表面張力均為3次平行測(cè)量的平均值.

1.4 表面擴(kuò)張流變的測(cè)量

［11］中的方法：對(duì)懸掛的氣泡進(jìn)行周期性振蕩，然后利用滴外形分析方法測(cè)定氣－液表面擴(kuò)張流變性質(zhì).實(shí)驗(yàn)溫度為（30.0±0.1）℃，擴(kuò)張形變?yōu)?0%（ΔA/A）.

2 結(jié)果與討論

2.1 茶皂素結(jié)構(gòu)表征

目前文獻(xiàn)中關(guān)于茶皂素結(jié)構(gòu)表征的報(bào)道還較為少見，本文采用紅外光譜和質(zhì)譜（MALDI-TOFMS）測(cè)試了所提取茶皂素的化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子質(zhì)量.基質(zhì)輔助激光解析電離（matrix assisted laser desorption ionization，MALDI）為軟電離技術(shù)，由于其幾乎不產(chǎn)生碎片離子，因此MALDI-TOFMS被廣泛用于生物大分子和高聚物的研究中.

首先采用傅里葉紅外光譜儀測(cè)試了茶皂素的紅外光譜，結(jié)果如圖1所示.

圖1 茶皂素的紅外譜圖Fig.1 FTIR spectrum of tea saponin

由圖1可見，3 414 cm-1附近的寬峰源于茶皂素分子中羥基的伸縮振動(dòng)，2 928 cm-1、2 847 cm-1及1 400 cm-1處的吸收峰歸屬于甲基和亞甲基基團(tuán)的伸縮振動(dòng)，1 716 cm-1處的吸收峰為羰基基團(tuán)的吸收峰，而1 617 cm-1處的吸收峰則為茶皂素苷元C=C鍵的伸縮振動(dòng)，1 142 cm-1和1 070 cm-1處的吸收峰歸屬于飽和六元環(huán)醚的C—O—C的伸縮振動(dòng).該紅外譜圖與文獻(xiàn)［7］報(bào)道的紅外譜圖基本一致.

為進(jìn)一步驗(yàn)證茶皂素結(jié)構(gòu)，采用MALDI-TOFMS測(cè)試了茶皂素的分子質(zhì)量，結(jié)果如圖2所示.

圖2 茶皂素的MALDI-TOFMS質(zhì)譜圖Fig.2 MALDI-TOFMS spectrum of tea saponin

圖2中豐度較高的離子峰的m/z主要為1 235、1 249、1 265、1 279、1 307及1 337，表明所提取的茶皂素主要為含6種不同配基的茶皂素的混合物，其結(jié)構(gòu)式如圖3所示.其中分子離子峰為1 249、1 265和1 279的茶皂素的含量較高，與文獻(xiàn)［12］結(jié)果吻合.

圖3 茶皂素的結(jié)構(gòu)式Fig.3 Structure of tea saponin

2.2 茶皂素表面張力

茶皂素的分子結(jié)構(gòu)中含有親水基團(tuán)和疏水基團(tuán)，因此具有表面活性.分子結(jié)構(gòu)中除具有糖基和苷元外，還具有羧基和酯基等基團(tuán)，其表面活性容易受到溶液pH環(huán)境的影響.因此考察溶液pH值對(duì)茶皂素表面張力的影響對(duì)其應(yīng)用具有重要的意義.

2.2.1 pH對(duì)茶皂素表面張力的影響

圖4示出了在不同pH條件下茶皂素溶液表面張力隨濃度變化曲線.

圖4 pH值對(duì)茶皂素表面張力的影響Fig.4 Influence of pH on surface tension of tea saponin

從圖4中可看出，在溶液pH為6.0時(shí)，茶皂素的表面活性較高，臨界膠束濃度（CMC）為0.11×103mg/ L，臨界膠束濃度所對(duì)應(yīng)的表面張力為37.6 mN/m；當(dāng)溶液pH值上升到9.0時(shí)，CMC為0.38×103mg/L，CMC所對(duì)應(yīng)的表面張力為37.8 mN/m；繼續(xù)升高溶液pH值至12.0時(shí)，CMC為1.14×103mg/L，CMC所對(duì)應(yīng)的表面張力為38.4 mN/m.由此可見，隨著溶液pH值上升，茶皂素的表面活性減弱，表現(xiàn)在臨界膠束濃度和表面張力均升高.這是因?yàn)椴柙硭氐姆肿咏Y(jié)構(gòu)中含有羧基，加入堿（NaOH）后，NaOH與羧基反應(yīng)生成的羧酸鈉，使茶皂素的水溶性增強(qiáng)，因此茶皂素的表面張力及臨界膠束濃度增加.由此可見，茶皂素在接近中性條件下（弱酸性）表面活性較高，在此條件下使用將有助于充分發(fā)揮其性能.

2.2.2 電解質(zhì)對(duì)茶皂素表面張力的影響

電解質(zhì)（NaCl）濃度對(duì)茶皂素表面張力的影響如圖5所示.

圖5 NaCl濃度對(duì)茶皂素表面張力的影響Fig.5 Influence of NaCl concentration on surface tension of tea saponin

從圖5中可看出，隨著NaCl的加入，茶皂素的表面張力和臨界膠束濃度均有所下降，且隨著NaCl濃度升高，表面張力的下降幅度增大，但CMC變化不大.當(dāng)NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.0%時(shí)，茶皂素溶液的表面張力為35.1 mN/m，而CMC為1.10×103mg/L，該CMC與未加NaCl時(shí)的CMC接近.由此可見，NaCl的加入對(duì)茶皂素表面活性影響不大，這可能是因?yàn)椴柙硭氐挠H水基團(tuán)主要為糖基，屬于非離子類型，NaCl對(duì)該類型表面活性劑的膠束化行為沒有顯著影響.

2.3 茶皂素表面擴(kuò)張流變性質(zhì)

2.3.1 茶皂素濃度對(duì)表面擴(kuò)張流變性質(zhì)的影響

大量的研究表明，茶皂素作為天然的表面活性劑，具有十分優(yōu)異的泡沫性質(zhì)，尤其是穩(wěn)泡性能最佳.但文獻(xiàn)中對(duì)茶皂素的穩(wěn)泡機(jī)理幾乎沒有報(bào)道.泡沫的產(chǎn)生伴隨著氣液界面的形成，泡沫的破壞過程則主要是液膜排液，由厚變薄，直至破裂的過程.因此泡沫的穩(wěn)定性主要決定于液膜的強(qiáng)度.泡沫的液膜為氣-液界面（表面），其強(qiáng)度可通過表面擴(kuò)張流變手段來進(jìn)行表征.

表面擴(kuò)張流變方法通過擴(kuò)張和收縮擾動(dòng)液膜的界面面積，獲得表面活性物質(zhì)的界面動(dòng)力學(xué)特性參數(shù)（如擴(kuò)張模量、擴(kuò)張相角、擴(kuò)張彈性、擴(kuò)張黏性等）.其中界面擴(kuò)張模量反映界面膜的強(qiáng)弱，分析界面擴(kuò)張模量有助于人們了解分子在界面上的排布、分子間的相互作用以及超分子聚集體等信息［13-14］.茶皂素在水溶液中形成的表面膜受到壓縮或擴(kuò)張形變時(shí)，局部表面積的變化將導(dǎo)致局部表面張力的變化，從而形成表面張力梯度來對(duì)抗所受到的形變.茶皂素的這種對(duì)抗形變的能力可以用表面擴(kuò)張模量來描述.

圖6所示為不同工作頻率條件下茶皂素濃度對(duì)表面擴(kuò)張模量的影響.

圖6 茶皂素濃度對(duì)表面擴(kuò)張模量的影響Fig.6 Influence of tea saponin concentration on dilational modulus

從圖6中可看出，在各工作頻率下，茶皂素的表面擴(kuò)張模量在不同濃度區(qū)域內(nèi)相差很大：當(dāng)茶皂素質(zhì)量濃度低于10 mg/L時(shí)，表面擴(kuò)張模量隨濃度增加變化不大，此時(shí)由于濃度低，表面上分子數(shù)少，分子間幾乎沒有相互作用.當(dāng)質(zhì)量濃度高于10 mg/L后，表面活性劑在溶液表面逐漸富集，隨濃度升高，表面張力迅速下降（圖4），表面擴(kuò)張模量急劇上升（圖6）.這表明隨著表面上表面活性劑分子的增加，分子間的相互作用逐漸增強(qiáng)，形成的表面膜強(qiáng)度增大.

此外，從圖6中還可看出，茶皂素溶液的表面擴(kuò)張模量最高可達(dá)300 mN/m，遠(yuǎn)高于常規(guī)表面活性劑的表面擴(kuò)張模量（通常低于100 mN/m）［9，13］.表面擴(kuò)張模量較高說明茶皂素在氣-液界面形成的界面膜強(qiáng)度較高，這種高強(qiáng)度的界面膜有利于克服泡沫排液造成的液膜變薄及強(qiáng)度降低的問題，因此有利于穩(wěn)定泡沫，即所形成的泡沫的穩(wěn)定性較高，與文獻(xiàn)報(bào)道的泡沫穩(wěn)定性結(jié)果吻合［7］.

2.3.2 pH值對(duì)茶皂素表面擴(kuò)張流變的影響

從2.3.1節(jié)的結(jié)果可知，茶皂素的表面活性受到溶液pH值的影響，這是因?yàn)楫?dāng)pH值不同時(shí)，茶皂素分子結(jié)構(gòu)中羧基的存在形式不同，這種結(jié)構(gòu)的變化必然會(huì)影響到表面活性劑的親水親油平衡能力，最終影響其分子在界面上的相互作用.pH值對(duì)茶皂素表面擴(kuò)張流變的影響如圖7所示.

由圖7可以看出，隨著茶皂素濃度升高擴(kuò)張模量增大，而隨著溶液pH值升高，茶皂素的表面擴(kuò)張模量成下降趨勢(shì).這是因?yàn)椴柙硭刂泻?COOH，可與溶液中的堿發(fā)生反應(yīng)，生成的-COONa.-COONa基團(tuán)具有較強(qiáng)的水溶性，破壞了原來界面上表面活性劑分子存在的-COOH之間及其與-OH之間的氫鍵，致使表面活性劑在表面上的相互作用降低，削弱了表面膜的強(qiáng)度，從而導(dǎo)致擴(kuò)張模量下降.

圖7 pH值對(duì)茶皂素溶液的表面擴(kuò)張模量的影響Fig.7 Influence of pH on dilational modulus of tea saponin

2.3.3 電解質(zhì)對(duì)茶皂素表面擴(kuò)張流變的影響

NaCl濃度對(duì)茶皂素溶液的表面擴(kuò)張模量的影響如圖8所示.

圖8 NaCl濃度對(duì)茶皂素溶液的表面擴(kuò)張模量的影響Fig.8 Influence of NaCl concentration on dilational modulus of tea saponin

從圖8中可以看出，隨著鹽濃度的升高，茶皂素的表面擴(kuò)張模量成下降趨勢(shì)，即加入NaCl后溶液的表面擴(kuò)張模量降低.這是由于在中性條件下，茶皂素主要表現(xiàn)為非離子表面活性劑，電解質(zhì)的加入會(huì)對(duì)表面活性劑產(chǎn)生“鹽析”作用［15］，破壞表面活性劑分子之間的氫鍵，溶液表面分子之間的相互作用減弱，從而表面擴(kuò)張模量下降，表面膜的彈性降低.隨著電解質(zhì)濃度升高，這種鹽析作用增強(qiáng)，因此表面擴(kuò)張模量隨著電解質(zhì)濃度的升高而下降.

3 結(jié)論

本文重點(diǎn)研究了溶液pH值和電解質(zhì)濃度對(duì)茶皂素表面活性劑的表面張力和表面擴(kuò)張模量的影響，得到結(jié)論如下：

（1）隨著溶液pH值升高，茶皂素的表面活性降低，其臨界膠束濃度顯著增大，在中性條件下茶皂素的CMC為0.11×103mg/L，CMC所對(duì)應(yīng)的表面張力為37.6 mN/m；

（2）由于茶皂素在中性條件下表現(xiàn)為非離子表面活性劑，氯化鈉的加入對(duì)茶皂素的表面張力和臨界膠束濃度影響不大，但氯化鈉的加入會(huì)破壞表面上茶皂素分子之間的氫鍵作用，從而影響其表面擴(kuò)張模量；

（3）隨著溶液pH值升高，溶液表面茶皂素分子之間的氫鍵作用減弱，茶皂素的表面擴(kuò)張模量顯著下降；

（4）中性茶皂素溶液的表面擴(kuò)張模量較高，最高能接近300 mN/m，高的擴(kuò)張模量反映其高的界面彈性，有利于其形成泡沫的穩(wěn)定，有望在泡沫領(lǐng)域應(yīng)用.

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Extraction of tea saponin and surface performance of its solutions

MAO Lei-ting1，QI Ya-hui2，SUN Zhen-dong1，ZENG Qiang1，YAN Feng2
（1.Sinopec Energy and Environmental Engineering Co Ltd，Dongying 257026，Shandong Province，China；2.School of Environmental and Chemical Engineering，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China）

The tea saponin was extracted from camellia cake by ethanol，and the influences of pH and electrolyte（NaCl）concentration on the surface performance of tea saponin solutions were investigated.It was shown that the critical micelle concentration（cmc）increased，while the surface dilational modulus decreased with increasing pH value of solution.NaCl has little effect on the surface tension and cmc，but it decreased the surface dilational modulus of tea saponin solution due to breaking the hydrogen bond between surfactant molecules on surface.The surface dilational modulus of tea saponin is more than 200 mN/m under neutral condition，which may be the main reason for it high foam stability.

tea saponin；surfactant；surface tension；critical micelle concentration；surface dilational modulus

TQ914.1；TQ423

A

1671-024X（2016）05-0032-05

10.3969/j.issn.1671-024x.2016.05.006

2016-07-13 基金項(xiàng)目：國(guó)家科技重大專項(xiàng)基金資助項(xiàng)目（2011ZX05011-004）；天津市科技特派員項(xiàng)目（14JCTPJC00568）

毛雷霆（1984—），男，工程師，研究方向?yàn)橛吞锘瘜W(xué)品.E-mail：maoleiting@163.com

嚴(yán) 峰（1980—），男，副教授，主要研究方向?yàn)槟z體界面化學(xué)及膜分離.E-mail：yanfeng@tjpu.edu.cn