Sn對(duì)電真空Ag-Cu釬料組織和性能的影響

石 磊，崔 良，周 飛，顧小龍，何 鵬

(1 浙江省冶金研究院有限公司 浙江省釬焊材料與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310007；2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 先進(jìn)焊接與連接國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150001)

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Sn對(duì)電真空Ag-Cu釬料組織和性能的影響

石 磊1，2，崔 良1，周 飛1，顧小龍1，何 鵬2

(1 浙江省冶金研究院有限公司 浙江省釬焊材料與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310007；2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 先進(jìn)焊接與連接國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150001)

利用掃描電鏡及其能譜儀、同步熱分析儀以及對(duì)比實(shí)驗(yàn)來分析Sn對(duì)電真空Ag-Cu釬料微觀組織、熔化特性和釬焊性能的影響。結(jié)果表明：Sn添加4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)時(shí)，Ag60Cu釬料中沒有脆性β-Cu相生成，對(duì)釬料的加工性能影響不大；隨著Sn含量的增加，Ag60Cu釬料的液相線溫度逐漸降低，同時(shí)固相線溫度降低幅度更大，導(dǎo)致熔化溫度范圍擴(kuò)大，釬料的填縫性能變差；對(duì)于含Sn為4%的Ag60Cu釬料，與紫銅的鋪展性能以及冶金結(jié)合性能都接近于BAg72Cu釬料，并可通過壓力加工制成片狀釬料，可以用來替代BAg72Cu片狀釬料使用。

電真空Ag-Cu釬料；Sn；微觀組織；熔化特性；釬焊性能

BAg72Cu釬料作為一種Ag-Cu二元共晶合金釬料，具有如下優(yōu)點(diǎn)：(1)釬料熔點(diǎn)779℃，流點(diǎn)與熔點(diǎn)相近，釬焊溫度適中(800～850℃)；(2)釬料對(duì)銅、鎳等都具有良好的潤(rùn)濕性和流動(dòng)性，釬焊工藝性好；(3)釬料清潔，不含高蒸汽壓、易揮發(fā)性元素；(4)釬料導(dǎo)電性好，并且強(qiáng)度和塑性較高，可以加工制成片、帶、箔、絲等各種形狀。BAg72Cu釬料被廣泛應(yīng)用于真空開關(guān)管、發(fā)射管、微波器件等真空電子器件的釬焊，是真空電子行業(yè)首選的電真空釬料[1]。然而，BAg72Cu釬料中貴金屬銀的含量很高(71%～73%)，釬料的價(jià)格昂貴。如何降低電真空釬料的成本，是真空電子行業(yè)亟待解決的一個(gè)迫切問題。

針對(duì)Ag-Cu二元合金釬料，通過直接減少Ag-Cu釬料中的銀含量將是降低真空電子器件用電真空釬料成本的一種有效措施。然而，如果僅是簡(jiǎn)單地減少Ag-Cu釬料中的銀含量，將會(huì)引起釬料熔點(diǎn)升高，熔化區(qū)間增大，導(dǎo)致釬料潤(rùn)濕性和流動(dòng)性下降等一系列釬焊性問題。從國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究報(bào)導(dǎo)可知，向銀基釬料中添加一些合金元素可以改善釬料的性能：添加Sn，In，Ga可以降低銀基釬料的熔化溫度，增強(qiáng)釬料的流動(dòng)性和鋪展性[2-9]；添加Ni可提高銀基釬料對(duì)不銹鋼的潤(rùn)濕性能和接頭強(qiáng)度[10-12]；添加Ti可明顯改善銀基釬料與陶瓷的潤(rùn)濕性能[13-16]；添加Ce能改善銀基釬料的鋪展、潤(rùn)濕性能[17-19]；添加Sb能顯著提高銀基釬料的抗氧化性[19]；此外，添加B，Ce還能明顯提高釬料的塑性，改善釬料的加工成形性能[20]。其中，Sn，In是銀基釬料最有效的降低熔點(diǎn)以及改性的元素，而從降低成本角度考慮，則首選Sn。

本工作以電真空Ag60Cu釬料作為基礎(chǔ)合金，通過向Ag60Cu釬料中添加不同含量的Sn，來研究Sn對(duì)電真空Ag-Cu釬料的微觀組織、熔化特性和釬焊性能的影響行為，為研制能夠替代BAg72Cu釬料的新型低銀電真空釬料提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)用Ag-Cu釬料都是通過真空熔煉制得，原料Ag，Cu，Sn的純度為99.99%。首先按質(zhì)量百分比配制Ag60Cu基礎(chǔ)合金釬料并利用真空感應(yīng)熔煉爐熔化，然后向Ag60Cu合金液中分別添加2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，4%和8%的Sn后澆鑄成錠，再將上述不同Sn含量的Ag60Cu釬料鑄錠經(jīng)軋制、真空退火等工序加工成厚度為0.10mm的薄帶。由于含Sn為8%的Ag60Cu釬料較脆，在軋制過程中容易發(fā)生斷裂，不能進(jìn)行壓力加工成形。作為對(duì)比的BAg72Cu釬料也通過相同方法制得。

利用HV-01-043掃描電子顯微鏡(SEM)及Detector5010能譜儀(EDS)對(duì)Ag-Cu釬料的微觀組織進(jìn)行觀察；并利用STA449F3同步熱分析儀(DSC)對(duì)Ag-Cu釬料的熔化特性，包括固、液相線溫度以及熔化溫度范圍進(jìn)行測(cè)量。

利用VAF-30真空釬焊爐對(duì)Ag-Cu釬料的釬焊性能，包括鋪展性能、填縫性能以及冶金結(jié)合性能進(jìn)行測(cè)試，示意圖如圖1所示。通過觀測(cè)釬料在紫銅基板上的鋪展面積，來評(píng)價(jià)釬料的鋪展性能；通過觀測(cè)釬料在紫銅間隙中的填縫長(zhǎng)度，來評(píng)價(jià)釬料的填縫性能；通過觀察釬料與紫銅的釬焊接頭以及界面線掃描分析，來評(píng)價(jià)釬料的冶金結(jié)合性能。測(cè)試鋪展和填縫性能的釬料塊尺寸分別為2mm×2mm×2mm和10mm×4mm×4mm，直接從釬料鑄錠上制?。粶y(cè)試冶金結(jié)合性能的釬料片尺寸為20mm×20mm×0.1mm，從軋制的薄帶上剪??；所用紫銅板的尺寸分別為40mm×40mm×3mm，20mm×20mm×3mm，100mm×20mm×3mm和100mm×30mm×3mm。

圖1 Ag-Cu釬料釬焊性能測(cè)試示意圖Fig.1 Schematic of testing brazing performance of Ag-Cu filler metals

2 結(jié)果與分析

2.1 Sn對(duì)Ag-Cu釬料微觀組織的影響

圖2為不同Sn含量的Ag60Cu釬料微觀組織的SEM照片。從圖2可以看出，Sn含量的變化對(duì)Ag60Cu釬料微觀組織的影響較為明顯。通過對(duì)組織中各相進(jìn)行EDS分析(分析結(jié)果見表1)，發(fā)現(xiàn)Ag60Cu基礎(chǔ)釬料的微觀組織主要由銅基富銀相α-Cu和Ag-Cu共晶相組成；當(dāng)添加2%的Sn后，釬料中出現(xiàn)了銀基富銅相α-Ag，微觀組織主要由α-Cu相、α-Ag相和Ag-Cu-Sn共晶相組成；當(dāng)添加4%的Sn后，釬料的微觀組織也由α-Cu相、α-Ag相和Ag-Cu-Sn共晶相組成；而當(dāng)添加8%的Sn后，釬料中又出現(xiàn)了大量的銅基富錫相β-Cu。由于α-Cu和α-Ag相是塑性相，具有良好的強(qiáng)度和塑性，使得含Sn為2%和4%的Ag60Cu釬料依然能通過壓力加工軋制成薄帶；而β-Cu相是脆性相，導(dǎo)致含Sn為8%的Ag60Cu釬料的加工性能急劇惡化，不能進(jìn)行壓力加工成形。

2.2 Sn對(duì)Ag-Cu釬料熔化特性的影響

依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1425-1996《貴金屬及其合金熔化溫度范圍的測(cè)定 熱分析試驗(yàn)方法》，釬料的固相線溫度由熔化過程中第一個(gè)峰的外推始點(diǎn)溫度給出，液相線溫度由熔化過程中最后一個(gè)峰值的峰溫給出，固、液相線溫度之間的間隔即為熔化溫度范圍。表2列出了不同Sn含量對(duì)Ag60Cu釬料的固、液相線溫度以及熔化溫度范圍的影響。從表2可以看出，添加Sn可以降低Ag60Cu釬料的液相線溫度，但同時(shí)釬料的固相線溫度降低更多，導(dǎo)致釬料的熔化溫度范圍增大；隨著Sn含量的增加，Ag60Cu釬料的液相線溫度逐漸降低，但同時(shí)固相線溫度降低幅度更大，釬料的熔化溫度范圍越來越大。

圖2 不同Sn含量Ag60Cu釬料的SEM照片 (a)Sn 0%；(b)Sn 2%；(c)Sn 4%；(d)Sn 8%Fig.2 SEM photographs of Ag60Cu filler metals with different Sn content (a)Sn 0%；(b)Sn 2%；(c)Sn 4%；(d)Sn 8%

FigureMassfraction/%AgCuSnPhase(b)(c)(d)7.2091.930.87α-Cu86.748.984.28α-Ag66.7530.762.48Ag-Cu-Sn7.7990.961.25α-Cu84.528.237.25α-Ag66.1129.744.15Ag-Cu-Sn6.7991.042.17α-Cu2.8673.0824.05β-Cu82.387.809.81α-Ag67.9727.174.87Ag-Cu-Sn

表2 Sn含量對(duì)Ag60Cu釬料熔化特性的影響

2.3 Sn對(duì)Ag-Cu釬料釬焊特性的影響

從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，含Sn為4%的Ag60Cu釬料的性能比較接近于BAg72Cu釬料，其不僅加工性能較好，可以壓力加工制成薄帶；而且液相線溫度接近BAg72Cu釬料的熔點(diǎn)，是一種較有可能作為替代BAg72Cu釬料的新型低銀電真空釬料。下面對(duì)(Ag60Cu)96Sn4與BAg72Cu釬料的釬焊性能進(jìn)行對(duì)比分析，BAg72Cu釬料的釬焊性能在溫度820℃、保溫5min條件下進(jìn)行測(cè)試；(Ag60Cu)96Sn4釬料的熔點(diǎn)比BAg72Cu釬料高約20℃，作為對(duì)比，(Ag60Cu)96Sn4釬料的釬焊性能在溫度840℃、保溫5min條件下進(jìn)行測(cè)試。

圖3為BAg72Cu與(Ag60Cu)96Sn4釬料在紫銅板上的鋪展情況。從圖3可以看出，BAg72Cu釬料與紫銅的鋪展性能良好，在紫銅板上的鋪展面積約為1.32cm2；(Ag60Cu)96Sn4釬料在紫銅板上的鋪展面積約為1.30cm2，與BAg72Cu釬料的鋪展面積相當(dāng)，表明與紫銅的鋪展性能也較好。

圖3 Ag-Cu釬料在紫銅板上的鋪展情況 (a)BAg72Cu；(b)(Ag60Cu)96Sn4Fig.3 Spreading ability of Ag-Cu filler metals on copper plate (a)BAg72Cu；(b)(Ag60Cu)96Sn4

BAg72Cu和(Ag60Cu)96Sn4釬料與紫銅釬焊接頭的外觀一樣，釬縫飽滿，釬腳圓滑、美觀。圖4為BAg72Cu和(Ag60Cu)96Sn4釬料與紫銅釬焊接頭的SEM照片。從圖4可以看出，BAg72Cu釬料與紫銅釬焊接頭的釬縫致密，釬縫中有一些α-Cu相出現(xiàn)，表明釬料與母材發(fā)生了一定程度的擴(kuò)散、溶解；(Ag60Cu)96Sn4釬料與紫銅釬焊接頭的釬縫也致密，在釬縫界面上有較大的α-Cu相生成，這是由于接頭在凝固過程中，釬料中的α-Cu相優(yōu)先沿著母材Cu向釬縫中生長(zhǎng)造成的。

圖5為BAg72Cu和(Ag60Cu)96Sn4釬料與紫銅釬焊接頭界面的成分線掃描圖。從圖5可以看出，BAg72Cu釬料中的Ag元素向母材中有一定程度的擴(kuò)散；(Ag60Cu)96Sn4釬料中的Ag元素也向母材中有一定程度擴(kuò)散，Sn元素則還是分布在釬縫中，這是由于Sn的原子尺寸較大，向母材Cu中擴(kuò)散比較困難所致，并且在界面上沒有含Sn的金屬間化合物生成。從圖4和圖5的對(duì)比結(jié)果可以看出，BAg72Cu釬料對(duì)紫銅的冶金結(jié)合性能良好，(Ag60Cu)96Sn4釬料對(duì)紫銅的冶金結(jié)合性能也較好。

圖4 Ag-Cu釬料與紫銅釬焊接頭的SEM照片 (a)BAg72Cu；(b)(Ag60Cu)96Sn4Fig.4 SEM photographs of Ag-Cu filler metals and copper brazed joints (a)BAg72Cu；(b)(Ag60Cu)96Sn4

圖5 Ag-Cu釬料與紫銅釬焊接頭界面的成分線掃描圖 (a)BAg72Cu；(b)(Ag60Cu)96Sn4Fig.5 Composition line scans of Ag-Cu filler metals and copper brazed joints interface (a)BAg72Cu；(b)(Ag60Cu)96Sn4

圖6為BAg72Cu與(Ag60Cu)96Sn4釬料在紫銅板上的填縫情況。從圖6可以看出，BAg72Cu釬料已經(jīng)填滿整條釬縫(釬縫間隙0～1mm，長(zhǎng)90mm)，并且在放置端沒有釬料殘留，表明BAg72Cu釬料在紫銅上的填縫性能良好；(Ag60Cu)96Sn4釬料雖然也能填滿整條釬縫，但在放置端有釬料殘留(見圖6(b)中圓圈處)。這是因?yàn)?Ag60Cu)96Sn4釬料的熔化溫度范圍較大，在熔化過程中釬料的低熔點(diǎn)Ag-Cu-Sn共晶相先熔化流走，高熔點(diǎn)α-Cu(Ag)相后熔化，但由于其黏度較大沒能流走，在原處形成殘留，導(dǎo)致(Ag60Cu)96Sn4釬料在紫銅上的填縫性能較差。

圖6 Ag-Cu釬料在紫銅板上的填縫情況 (a)BAg72Cu；(b)(Ag60Cu)96Sn4Fig.6 Gap filling ability of Ag-Cu filler metals on copper plate (a)BAg72Cu；(b)(Ag60Cu)96Sn4

通過上述對(duì)比實(shí)驗(yàn)，可以看出含Sn為4%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Ag60Cu釬料對(duì)紫銅的鋪展性能以及冶金結(jié)合性能較好，接近于BAg72Cu釬料。該(Ag60Cu)96Sn4釬料可通過壓力加工軋成薄帶，制成片狀釬料，可以用來替代BAg72Cu片狀釬料使用。片狀釬料是預(yù)先放置于接頭釬縫中，在釬焊加熱過程中直接原位熔化并與母材產(chǎn)生冶金結(jié)合，待冷卻凝固后形成密封、牢固的釬焊接頭，無需長(zhǎng)距離流動(dòng)填縫，故對(duì)釬料的填縫性能要求不高。

3 結(jié)論

(1)Sn添加2%和4%時(shí)，Ag60Cu釬料的微觀組織主要由塑性的α相和共晶相組成，可通過壓力加工制成薄帶；但當(dāng)Sn含量增加到8%時(shí)，Ag60Cu釬料的微觀組織中有大量的脆性β-Cu相生成，導(dǎo)致加工性能急劇惡化，不能進(jìn)行壓力加工成形。

(2)隨著Sn含量的增加，Ag60Cu釬料的液相線溫度逐漸降低，但同時(shí)固相線溫度降低幅度更大，導(dǎo)致釬料的熔化溫度范圍越來越大。

(3)含Sn 4%的Ag60Cu釬料對(duì)紫銅的鋪展性能以及冶金結(jié)合性能較好，接近于BAg72Cu釬料，但其在紫銅上的填縫性能較差。

(4)含Sn 4%的Ag60Cu釬料可通過壓力加工制成片狀釬料，預(yù)先放置在接頭釬縫中，可以用來替代BAg72Cu片狀釬料使用。

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Influence of Sn on Microstructure and Performance of Electric Vacuum Ag-Cu Filler Metal

SHI Lei1，2，CUI Liang1，ZHOU Fei1，GU Xiao-long1，HE Peng2

(1 Zhejiang Provincial Key Laboratory of Soldering & Brazing Materials and Technology,Zhejiang Metallurgical Research Institute Co.,Ltd.,Hangzhou 310007,China；2 State Key Laboratory of Advanced Welding and Joining,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China)

Influence of Sn on microstructure, melting characteristic and brazing performance of electric vacuum Ag-Cu filler metal was studied by using scanning electronic microscope (SEM) with energy disperse spectroscopy (EDS), differential scanning calorimetry (DSC) and contrast tests. The results show that, while the addition of Sn is 4% (mass fraction,the same below), there is no brittle β-Cu phase in Ag60Cu filler metal,the effect on the processing performance is not obvious; with the increase of Sn content, the liquidus temperature of Ag60Cu filler metal decreases gradually, but the solidus temperature drops drastically,resulting in wider melting temperature range, and worse gap filling ability of filler metal. The Ag60Cu filler metal with Sn content of 4% has good spreading and metallurgical bonding abilities on copper plates, which are closer to that of BAg72Cu filler metal, and it can be processed into flake filler metal to replace the BAg72Cu flake filler metal to be used.

electric vacuum Ag-Cu filler metal;Sn;microstructure;melting characteristic;brazing performance

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.10.008

TG425+.2

A

1001-4381(2016)10-0054-06

浙江省科技計(jì)劃開展協(xié)同創(chuàng)新項(xiàng)目(2015F50035);新型釬焊材料與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題項(xiàng)目(SKLABFMT201406)

2014-10-27;

2016-07-08

石磊(1982-)，男，博士，高級(jí)工程師，主要從事銀基、銅基、鋁基等釬焊材料的開發(fā)及應(yīng)用研究工作，聯(lián)系地址：杭州市西湖區(qū)西湖科技園區(qū)西園八路北，浙江亞通焊材有限公司(310030)，E-mail：shileihit@163.com