正交法金銀花菊花植物涼茶飲料工藝優(yōu)化研究

李寶玉

（廣東農(nóng)工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東廣州 510507）

正交法金銀花菊花植物涼茶飲料工藝優(yōu)化研究

李寶玉

（廣東農(nóng)工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣東廣州 510507）

為了研發(fā)一種具有清熱解渴、消食健脾的天然植物涼茶飲料，以金銀花、菊花等為主要原料，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以原料生物活性成分綠原酸、總黃酮為評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu)化金銀花菊花浸提液的提取工藝；同時(shí)以感官評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu)化金銀花菊花涼茶工藝。結(jié)果表明，金銀花最佳浸提條件為提取溫度75℃，浸提時(shí)間30 min，料液比1∶100；菊花最佳浸提條件為浸提時(shí)間25 min，浸提溫度95℃，料液比1∶120；產(chǎn)品的最佳配方為金銀花提取液40.0%，菊花提取液30.0%，白砂糖3.0%，檸檬酸0.015%；殺菌條件為121℃，5 min。

金銀花；菊花；植物涼茶；正交試驗(yàn)

0 引言

涼茶起源中國(guó)廣東，至今已有近190年歷史。涼茶是中草藥植物性飲料的通稱(chēng)，是指能消解人體內(nèi)熱的一種飲品［1］。隨著人們健康養(yǎng)生意識(shí)增強(qiáng)，涼茶受到越來(lái)越多人的青睞。在我國(guó)福建、廣西、江蘇、浙江、香港等地區(qū)，人們有夏秋季節(jié)喝涼茶的傳統(tǒng)習(xí)慣。現(xiàn)在涼茶不但南方人群喜歡飲用，我國(guó)北方地區(qū)的人們?cè)诳釤岬南募疽策x擇涼茶作為飲料佳品。2015年，中國(guó)涼茶銷(xiāo)售量達(dá)到3 000×104t，成為飲料行業(yè)的領(lǐng)頭羊，同時(shí)還遠(yuǎn)銷(xiāo)歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)，中國(guó)涼茶正以全球化、國(guó)際化和多元化模式走向全球，成為備受喜愛(ài)的大眾飲品。

金銀花是忍冬科植物忍冬的花蕾，在我國(guó)分布廣泛，國(guó)家衛(wèi)生部首批頒布的藥食同源名單家族中的成員之一［2-4］。金銀花富含多種生物活性成分，其中綠原酸是金銀花中的主要活性成分。現(xiàn)代藥理學(xué)分析研究證實(shí)，金銀花的花、莖、葉中所含的主要活性成分為綠原酸，具有消炎抗菌、抑制腫瘤、降血壓、保肝利膽、美容養(yǎng)顏、延緩衰老等功能［5-11］。

菊花又名甘菊、藥菊等，屬菊科多年生宿根草本植物。其花香氣濃郁、味甘苦，具有生津止渴、清熱解毒、明目降火等功效，對(duì)于胸悶煩熱、頭痛眩暈、目赤、疔瘡、腫毒等癥狀有明顯治療和改善作用［12］。菊花富含黃酮類(lèi)、氨基酸、維生素、揮發(fā)油、蒙花苷、刺槐苷、內(nèi)酯、菊苷、木樨草素等生物活性物質(zhì)，其中黃酮類(lèi)化合物是其主要有效成分［13］。黃酮類(lèi)化合物既有抗菌、消炎、抗突變、降壓、清熱解毒、鎮(zhèn)靜、利尿等作用外，又在清除活性氧自由基、抑制脂肪酶、防癌等方面效果顯著［14］。

目前，有關(guān)金銀花、菊花復(fù)合制成涼茶飲料研究較少。本研究依據(jù)中醫(yī)理論“熱者寒之，寒者熱之”的養(yǎng)生理念［15］，選取“藥食兩用”［16］金銀花、菊花等為主要原料，研究開(kāi)發(fā)具有清熱解渴、消食健脾等保健功能［17］的金銀花菊花植物涼茶飲料。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

菊花、金銀花、白砂糖、檸檬酸，食品級(jí)，市售；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品、綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品，色譜純99.99%，北京中科質(zhì)檢生物技術(shù)有限公司提供；乙醇、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鋁均為分析純，蒸餾水實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2 儀器與設(shè)備

UV-2800型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海奧譜勒儀器有限公司產(chǎn)品；SC-3610型離心機(jī)，安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；WZS32型手持式糖度計(jì)，上海天壘儀器儀表有限公司產(chǎn)品；THZ-82A型水浴恒溫振蕩器，金壇市順華儀器有限公司產(chǎn)品；KX-2013T型超聲波清洗儀，北京科璽時(shí)代有限公司產(chǎn)品；AL204型電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司產(chǎn)品；YXQ-LS-75S II型高壓自動(dòng)滅菌鍋，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠產(chǎn)品；酸度計(jì)、高速打漿機(jī)、電磁爐、不銹鋼鍋、不銹鋼刀、濾布、配料罐、瓶子；滴定管容量瓶等常規(guī)玻璃儀器若干。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程

（1）菊花提取液的制備。菊花→挑選清洗→粉碎→浸提過(guò)濾→菊花提取液。

（2） 金銀花提取液的制備。金銀花→挑選清洗→粉碎→浸提過(guò)濾→金銀花提取液。

（3）金銀花菊花植物涼茶的制備。菊花提取液、金銀花提取液→調(diào)配→過(guò)濾→灌裝→封口→殺菌→冷卻→檢驗(yàn)→成品。

1.3.2 金銀花菊花植物涼茶評(píng)價(jià)指標(biāo)分析檢測(cè)方法

（1）綠原酸提取率的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，準(zhǔn)確稱(chēng)取綠原酸標(biāo)準(zhǔn)樣品10 mg，用無(wú)水乙醇定容至100 mL，分別準(zhǔn)確移取0，1，2，3，4，5，6 mL于7個(gè)25 mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容。用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)329 nm處測(cè)定吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)、綠原酸質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：Y=0.039 1X+0.132，R2=0.999 2。

水提法金銀花綠原酸溶液制備：準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥的金銀花50g，依據(jù)（1）試驗(yàn)設(shè)計(jì)制備得到綠原酸提取溶液，然后稀釋100倍，于波長(zhǎng)329 nm處測(cè)定其吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品的綠原酸提取率。

式中：C——標(biāo)準(zhǔn)曲線綠原酸質(zhì)量濃度，μg/mL；

n——稀釋倍數(shù)；

V——配成溶液體積，mL；

m——金銀花樣品的質(zhì)量，g。

（2）總黃酮提取率的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，精密稱(chēng)取15 mg蘆丁標(biāo)品置于50 mL容量瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為70%乙醇定容搖勻即得標(biāo)準(zhǔn)液。精密量取已制備的對(duì)照品溶液0，0.5，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5 mL分別置于10 mL容量瓶中，各加入體積分?jǐn)?shù)為5%亞硝酸鈉溶液0.3 mL，搖勻，放置6 min，加入體積分?jǐn)?shù)為10%硝酸鋁溶液0.3 mL搖勻，放置6 min，加入體積分?jǐn)?shù)為4%氫氧化鈉溶液4 mL，再用體積分?jǐn)?shù)為30%乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置15 min，以相應(yīng)的試劑溶液作參比，于510 nm處測(cè)定吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo)、蘆丁濃度C為橫坐標(biāo)得回歸方程為Y'=-0.009 25+0.125 56X'，R2= 0.998 5，線性范圍為0～8.324g/L。

水提法菊花黃酮溶液制備。準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥的菊花50g，依據(jù)（2）試驗(yàn)設(shè)計(jì)制備得到菊花黃酮提取溶液，然后稀釋100倍，于波長(zhǎng)510 nm處測(cè)定其吸光度，然后由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品的黃酮提取率。

（3）金銀花菊花植物涼茶感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)。以口感、氣味、色澤、組織狀態(tài)作為感官評(píng)定的指標(biāo)，參照GB/T 31326—2014植物飲料［18］標(biāo)準(zhǔn)制定。

金銀花菊花植物涼茶感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1 金銀花菊花植物涼茶感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

1.3.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

（1）金銀花浸提條件的確定。金銀花中綠原酸的提取率隨浸提條件的不同而變化，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取影響綠原酸浸提效果的浸提溫度、浸提時(shí)間、料液比3個(gè)主要因素，采用L9（34）正交試驗(yàn)。

金銀花浸提正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表2。

表2 金銀花浸提正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

（2）菊花浸提條件的確定。在單因素的基礎(chǔ)上，以菊花浸提液中的總黃酮提取率為試驗(yàn)指標(biāo)，選取浸提時(shí)間、浸提溫度、料液比3個(gè)因素，采用L9（34）正交試驗(yàn)。

菊花浸提正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表3。

表3 菊花浸提正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

（3）金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)選。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取影響金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化的4個(gè)因素，即金銀花提取液、菊花提取液、白砂糖、檸檬酸，采用L9（34）正交試驗(yàn)。

金銀花菊花植物涼茶飲料配方正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表4。

表4 金銀花菊花植物涼茶飲料配方正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)/%

1.3.4 數(shù)據(jù)分析

用Microsoft Excel 2010和DPS 14.5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 金銀花浸提試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 金銀花浸提試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取影響金銀花中活性成分綠原酸提取的浸提溫度、浸提時(shí)間、料液比，以綠原酸提取率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選取L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，采用DPS 14.5軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析，確定金銀花浸提最優(yōu)條件。

金銀花浸提試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表5。

表5 金銀花浸提試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.2 金銀花浸提影響因素與綠原酸提取率關(guān)系示意圖

采用Excel 2010數(shù)據(jù)分析軟件，畫(huà)出金銀花浸提影響因素與綠原酸提取率關(guān)系示意圖。

金銀花浸提影響因素與綠原酸提取率關(guān)系見(jiàn)圖1。

圖1 金銀花浸提影響因素與綠原酸提取率關(guān)系

由表5與圖1可知，各因素對(duì)金銀花提取液中綠原酸提取率的影響程度依次為A＞B＞C，A1B2C2為最佳提取條件，對(duì)最佳工藝條件進(jìn)行3次驗(yàn)證，結(jié)果顯示平均綠原酸提取率為5.42%。因此，金銀花浸提的最佳提取工藝確定為A1B2C2，即浸提溫度75℃，浸提時(shí)間30 min，料液比1∶100。

2.2 菊花浸提試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1 菊花浸提試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以菊花浸提液中總黃酮提取率為試驗(yàn)指標(biāo)，選取浸提時(shí)間、浸提溫度、料液比3個(gè)因素，采用L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，利用DPS 14.5軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析，確定菊花的最佳浸提條件。

菊花浸提試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表6。

表6 菊花浸提試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.2 菊花浸提影響因素與總黃酮提取率關(guān)系示意圖

采用Excel 2010數(shù)據(jù)分析軟件，畫(huà)出菊花浸提影響因素與總黃酮提取率關(guān)系示意圖。

菊花浸提影響因素與總黃酮提取率關(guān)系見(jiàn)圖2。

由表6與圖2可知，各因素對(duì)菊花提取液中總黃酮提取率的影響程度依次為B'＞A'＞C'，A'3B'3C'3為最佳提取條件，對(duì)最佳工藝條件進(jìn)行3次驗(yàn)證，結(jié)果顯示平均總黃酮提取率為4.85%。因此，菊花浸提的最佳提取工藝確定為A'3B'3C'3，即浸提時(shí)間25 min，浸提溫度95℃，料液比1∶120。

2.3 金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.3.1 金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取金銀花提取液、菊花提取液、白砂糖、檸檬酸4個(gè)因素，采用L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，利用DPS 14.5軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行極差分析，以確定最佳配方。

金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表7。

圖2 菊花浸提影響因素與總黃酮提取率關(guān)系

表7 金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.3.2 金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化與感官評(píng)價(jià)關(guān)系示意圖

采用Excel 2010數(shù)據(jù)分析軟件，畫(huà)出金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化與感官評(píng)價(jià)關(guān)系示意圖。

金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化與感官評(píng)價(jià)關(guān)系見(jiàn)圖3。

由表7與圖3可知，各因素對(duì)金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化感官評(píng)分的影響程度依次為D''＞B''＞C''＞A''，A''2B''3C''2D''2為最佳配方，對(duì)最佳配方工藝條件進(jìn)行3次驗(yàn)證，結(jié)果顯示平均感官評(píng)分為97分。因此，金銀花菊花植物涼茶飲料最佳配方確定為A''2B''3C''2D''2，即金銀花提取液40%，菊花提取液30%，白砂糖3%，檸檬酸0.015%。

圖3 金銀花菊花植物涼茶飲料配方優(yōu)化與感官評(píng)價(jià)關(guān)系

2.4 金銀花菊花植物涼茶飲料殺菌條件的確定

以不同殺菌溫度和殺菌時(shí)間進(jìn)行殺菌試驗(yàn)，15 d后進(jìn)行感官評(píng)定。

不同殺菌條件結(jié)果見(jiàn)表8。

表8 不同殺菌條件結(jié)果

由表8可知，殺菌條件為121℃，5 min時(shí)，所制得的涼茶飲料色澤純正、組織均勻，久置無(wú)分層沉淀現(xiàn)象，無(wú)不良風(fēng)味。

3 結(jié)論

本文研究確定了金銀花最佳浸提條件為浸提溫度75℃，浸提時(shí)間30 min，料液比1∶100；菊花最佳浸提條件為浸提時(shí)間25 min，浸提溫度95℃，料液比1∶120；產(chǎn)品最佳配方為金銀花提取液40%，菊花提取液30%，白砂糖3%，檸檬酸0.015%。通過(guò)殺菌穩(wěn)定性試驗(yàn)，確定了產(chǎn)品殺菌條件為121℃，5 min。該產(chǎn)品澄清透明、色澤穩(wěn)定、香氣濃郁、酸甜爽口，為植物純天然涼茶增加了新的選擇。

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Optimization of Honeysuckle Chrysanthemum Herbal Tea

LI Baoyu
（Guangdong AIB Polytechnic College，Guangzhou，Guangdong 510507，China）

To develop a kind with heat thirst，digestion spleen natural plant herbal tea beverage.In this paper，honeysuckle，chrysanthemum as the main raw materials，the use of orthogonal experiment design to raw material biologically active ingredient chlorogenic acid，total flavonoids index optimization honeysuckle，chrysanthemum extraction process，sensory evaluation score of chrysanthemum herbal tea honeysuckle optimization process.The results show that honeysuckle optimum extraction conditions are extraction temperature 75℃，extraction time 30 min，solid to liquid ratio of 1∶100；chrysanthemum optimum extraction conditions are：extraction time 25 min，extraction temperature of 95℃，solid to liquid ratio of 1∶120；best formula for the product honeysuckle extract 40.0%，chrysanthemum extract 30.0%，sugar 3.0%，citric acid 0.015%.Product sterilization conditions are 121℃，5 min.

honeysuckle；chrysanthemum；herbal tea；orthogonal experiment

TS275.2

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.04.011

1671-9646（2016）04a-0033-04

2016-03-08

高層次人才發(fā)展戰(zhàn)略項(xiàng)目（RZGCCZ201401）。

李寶玉（1976— ），男，碩士，高級(jí)工程師、高級(jí)技師，研究方向?yàn)槭称芳庸づc食品安全。