火焰原子吸收分光光度法與石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定環(huán)境空氣中鉛的對(duì)比研究

余迎慶

摘 要 隨著我國工業(yè)化程度的加快，汽車數(shù)量的增多，空氣中含鉛量也在逐年的增多。鉛通過空氣吸入人體內(nèi)會(huì)對(duì)人體的各項(xiàng)器官造成損傷，因而測(cè)定空氣中鉛的含量對(duì)人們的身體健康具有重要的意義，本文對(duì)火焰法和石墨法測(cè)定空氣中鉛含量的測(cè)定過程進(jìn)行了闡述，對(duì)測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)表明，兩種方法均具有較高的測(cè)定精度，但石墨法測(cè)定的相對(duì)偏差較大。

關(guān)鍵詞 火焰法 石墨法 鉛 測(cè)定

中圖分類號(hào)：O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

0引言

隨著我國工業(yè)化進(jìn)程的加快，環(huán)境污染越來越嚴(yán)重，很多人在血象檢查的過程中發(fā)現(xiàn)血鉛超標(biāo)，在有些地區(qū)呈現(xiàn)群體性多發(fā)性實(shí)踐，造成了大面積的中毒和死亡事件，因而人們開始重視微量元素鉛與人的身體健康之間的關(guān)系，經(jīng)過研究科學(xué)家發(fā)現(xiàn)鉛是一種對(duì)人體有害的元素且會(huì)在人體內(nèi)產(chǎn)生富集，如果人的攝入量較多，會(huì)對(duì)人體的神經(jīng)、造血以及消化系統(tǒng)產(chǎn)生較為嚴(yán)重的影響。隨著工業(yè)化的發(fā)展與車輛的增多，鉛在空氣中的含量越來越多。所以測(cè)定空氣中的鉛含量具有十分重要的意義，測(cè)定空氣中鉛的含量可以采用火焰原子吸收分光光度法（ 簡(jiǎn)稱方法一）或者是石墨爐原子吸收分光光度法（ 簡(jiǎn)稱方法二），本文對(duì)二者在測(cè)定空氣中鉛的含量方面進(jìn)行了對(duì)比研究。

1實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)

1.1儀器與試劑

本文所使用的原子吸收分光光度計(jì)采用的是日本普析通用儀器有限責(zé)任公司所經(jīng)銷的日本島津AA-6300c；原子吸收分光光度計(jì)采用的是日本分析儀器有限公司所經(jīng)銷的AA-6300c；鉛空心陰極燈采用的是日本明電子光源儀器有限公司所生產(chǎn)的設(shè)備。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液來源于國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。硝酸來源于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，優(yōu)級(jí)純氫氟酸來源于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，過氧化氫來源于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2測(cè)定原理

第一種方法的測(cè)定原理：采用濾膜采集顆粒狀的樣品，然后進(jìn)行消解制作成溶液。然后吸入空氣與乙炔火焰中進(jìn)行原子化，特征譜線選擇為283nm，來對(duì)原子對(duì)空心陰極燈特征輻射的吸收進(jìn)行測(cè)量。在滿足一定的環(huán)境條件下，根據(jù)吸光度和金屬溶液濃度二者成正比的關(guān)系進(jìn)行測(cè)量。第二種方法的測(cè)定原理：同樣采用濾膜采集顆粒樣品，然后通過消解制作成溶液。鉛在石墨管中，通過高溫原子化， 從光路中對(duì)鉛通過空心陰極燈所發(fā)射出來的特征譜線283nm進(jìn)行測(cè)定，在輻射光來開石墨管之后，其強(qiáng)度就會(huì)相應(yīng)的削弱，通過吸收能量和金屬溶液濃度成正比的關(guān)系進(jìn)行測(cè)定。

1.3樣品采集

在100L/min的流量下采用中流器來采集顆粒樣品，采集濾膜樣品為10立方米，采集的過程中需要將濾膜朝上放置，然后將其放入采樣夾夾緊。采樣結(jié)束之后去下濾膜塵面，對(duì)折兩次折疊為扇形，將其放入到紙袋中，對(duì)采樣的條件進(jìn)行詳細(xì)的記錄。

1.4試樣制備

降采樣濾膜剪成小塊，將其放置在聚氟乙烯燒杯中，按照1：1的比例加入硝酸與過氧化氫溶液10毫升加熱2小時(shí)以上，將其加熱到稍微沸騰，然后靜置冷卻10分鐘。然后加入2毫升40%的氫氟酸，將其加熱近乎蒸干，使得氫氟酸蒸發(fā)殆盡，然后冷卻10分鐘。加入酸水比為1：9的硝酸溶液，通過加熱時(shí)的殘?jiān)芙狻⑷缓罄鋮s將溶液轉(zhuǎn)移到50ml的溶液瓶?jī)?nèi)，加水稀釋到標(biāo)線。使用同批號(hào)等面積的兩個(gè)樣品同時(shí)操作，來制作白試樣。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1校準(zhǔn)工作曲線

第一種方法所得到的校準(zhǔn)曲線為y = 0.0034 5x +0.001 1，其中線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.9999，截距為0.0011。第二種方法得出的標(biāo)準(zhǔn)工作校準(zhǔn)曲線方程為y = 0.0100 x +0.000 8，其中線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.999 0，截距經(jīng)過計(jì)算為0.0008，采用t檢驗(yàn)對(duì)上述兩種方法的截距進(jìn)行檢驗(yàn)，置信水平設(shè)置為95%，通過檢驗(yàn)無較為顯著的差異。

2.2消除干擾

采用第一種方法進(jìn)行徹底的額過程中，通過標(biāo)準(zhǔn)加入法能夠有效地消除基體對(duì)鉛測(cè)定結(jié)果的影響。如果采用第二種方法進(jìn)行測(cè)定，可以采用磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)的添加劑，即通過提高灰化溫度來降低基體對(duì)鉛測(cè)定結(jié)果的影響。對(duì)于上述兩種方法中均有的背景干擾可以采用，可以采用氘燈來對(duì)其進(jìn)行校正。

2.3精密度與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

第一種方法和第二種方法均對(duì)環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所研制鉛溶液標(biāo)準(zhǔn)化試樣進(jìn)行了濃度的測(cè)定，并做了相應(yīng)的平行測(cè)試。測(cè)試的結(jié)果表明，兩種方法在測(cè)定標(biāo)液的過程中測(cè)定結(jié)果均合格，通過計(jì)算兩種方法所測(cè)定的平均為與標(biāo)準(zhǔn)試樣之間的測(cè)定誤差均未超過1%。且室內(nèi)測(cè)定的相對(duì)偏差均小于1.4%，誤差均為允許的范圍以內(nèi)，這兩種測(cè)定方法均具有較高的測(cè)定精度。

3結(jié)語

通過實(shí)驗(yàn)的過程與實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，火焰原子吸收分光光度法和石墨爐原子吸收分光光度法兩種方法在測(cè)定空氣中的鉛含量都具有相對(duì)較高的精密度，測(cè)定結(jié)果沒有出現(xiàn)顯著的差異，能夠滿足空氣中鉛濃度測(cè)定的要求。從線性相關(guān)系數(shù)來看，火焰法要優(yōu)于石墨法。石墨爐法在操作的過程中能夠?qū)舛犬a(chǎn)生影響的因素較多，因而其測(cè)定結(jié)果的偏差相對(duì)較大。從試樣的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來看，火焰法具有更好的回收率。

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