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    蜂王漿在貯藏過程中5-羥甲基糠醛、10-羥基-2-癸烯酸及精氨酸雙糖苷含量的變化

    2016-11-15 08:21:36王露露
    食品科學(xué) 2016年2期
    關(guān)鍵詞:指標(biāo)性蜂王漿精氨酸

    王露露,董 蕊,范 超,張 晶

    (1.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)中藥材學(xué)院,吉林 長春 130118;2. 長春科技學(xué)院醫(yī)學(xué)院,吉林 長春 130061)

    蜂王漿在貯藏過程中5-羥甲基糠醛、10-羥基-2-癸烯酸及精氨酸雙糖苷含量的變化

    王露露1,2,董 蕊1,范 超1,張 晶2,*

    (1.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)中藥材學(xué)院,吉林 長春 130118;2. 長春科技學(xué)院醫(yī)學(xué)院,吉林 長春 130061)

    將10 個(gè)蜂王漿樣品貯藏在不同溫度(室溫、4、-20、-80 ℃)和時(shí)間(15、45、65、80 d)條件下,采用高效液相色譜法檢測其5-羥甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、10-羥基-2-癸烯酸(1 0-hydroxy-2-decanoic acid,10-HDA)和精氨酸雙糖苷(arginyl fructosyl glucose,AFG)含量的變化。結(jié)果表明,蜂王漿樣品中10-HDA的含量穩(wěn)定,不隨貯藏溫度和時(shí)間的變化而變化;5-HMF和AFG的含量隨貯藏溫度升高及時(shí)間的延長而增加。因此5-HMF和AFG可作為衡量蜂王漿新鮮程度的指標(biāo)性成分,而10-HDA不可以作為此標(biāo)準(zhǔn)。但10-HDA是蜂王漿中特有成分,其含量高低會(huì)直接影響蜂王漿的功效,故5-HMF、AFG與10-HDA三者結(jié)合對(duì)蜂王漿的品質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)會(huì)更加準(zhǔn)確。

    蜂王漿;5-羥甲基糠醛;10-羥基-2-癸烯酸;精氨酸雙糖苷;品質(zhì)評(píng)價(jià)

    蜂王漿又稱王漿、蜂乳、蜂皇漿,工蜂舌腺和上鄂腺分泌的乳狀物質(zhì)[1]。蜂王漿具有很高的營養(yǎng)價(jià)值,并具有顯著的抗衰老[2]、抗菌消炎[3]、抗腫瘤[4]等藥理作用,是藥食同源的天然物質(zhì)。我國是蜂王漿出口和生產(chǎn)的大國,世界上90%的蜂王漿產(chǎn)自中國,因此控制蜂王漿的質(zhì)量具有重要的意義。

    目前,評(píng)價(jià)蜂王漿質(zhì)量的指標(biāo)性成分有10-羥基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoic acid,10-HDA)[1]、糠氨酸[5]、泛酸[6]、水溶性蛋白[7],另外,通過蜂王漿的黏度變化和顏色變化[6]也可以判斷蜂王漿的質(zhì)量。10-HDA是國家標(biāo)準(zhǔn)唯一規(guī)定需進(jìn)行限量檢測的指標(biāo)性成分,含量大于1.4%為合格品[1],但其作為衡量蜂王漿新鮮度的指標(biāo)則未見報(bào)道。

    食品在貯藏過程中會(huì)發(fā)生褐變,導(dǎo)致食品營養(yǎng)成分流失,品質(zhì)下降。褐變分為酶促褐變和非酶褐變,非酶褐變包括美拉德反應(yīng)、抗壞血酸氧化分解、焦糖化作用、酚類物質(zhì)的縮合反應(yīng)4 種反應(yīng)機(jī)制[8],其中美拉德反應(yīng)主要是含氨基化合物與含羰基化合物之間的反應(yīng)。蜂王漿中富含蛋白質(zhì)、氨基酸及糖類化合物,在貯藏過程易發(fā)生美拉德反應(yīng)。美拉德反應(yīng)主要分為3 個(gè)階段[9],初級(jí)階段,游離的氨基和游離的羥基發(fā)生縮合形成不穩(wěn)定的亞胺衍生物,在酸性條件下發(fā)生Amadori分子重排,另外若反應(yīng)物為酮糖可能發(fā)生Heyenes分子重排,此階段各反應(yīng)歷程均可逆;中間階段有3種途徑,第1條途徑為若反應(yīng)體系為酸性則發(fā)生1,2-烯醇化反應(yīng),最終形成羥基糠醛,第2條途徑為在堿性條件下1,2-烯醇化反應(yīng),形成還原酮類和二羰基化合物,第3條途徑發(fā)生Strecker反應(yīng),風(fēng)味產(chǎn)物在此過程中形成;最終階段包括兩類反應(yīng),一類為醇醛縮合反應(yīng)形成更高級(jí)別的不飽和醛,另一類反應(yīng)為聚合反應(yīng),形成復(fù)雜的高分子色素類黑精。

    5-羥甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)是食品和中藥中常見的美拉德反應(yīng)產(chǎn)物[10],該物質(zhì)穩(wěn)定性欠佳,可進(jìn)一步分解為乙酰丙酸和甲酸或是聚合[11]。5-HMF對(duì)人體橫紋肌和內(nèi)臟有毒副作用,能產(chǎn)生一定程度的基因毒性[12],1%的5-HMF可能引發(fā)ACF(結(jié)腸小囊異常生長)[13]。因此,5-HMF含量檢測被廣泛用于評(píng)價(jià)食品和中藥的質(zhì)量[14-16]。故對(duì)蜂王漿貯藏過程中5-HMF含量變化進(jìn)行分析是十分必要的。

    精氨酸雙糖苷(arginyl fructosyl glucose,AFG)最初發(fā)現(xiàn)于紅參中[17],是麥芽糖與精氨酸經(jīng)加熱后,在美拉德反應(yīng)的初始階段,酸性條件下發(fā)生Amadori分子重排而得到的產(chǎn)物。研究[18-20]表明,AFG在抗氧化、抗糖尿病、增強(qiáng)免疫力、擴(kuò)張血管以及促進(jìn)微循環(huán)等方面有著顯著效果,隨著美拉德反應(yīng)的進(jìn)行,AFG的含量不斷增加[21],目前,還未見文獻(xiàn)報(bào)道其在食品和藥品質(zhì)量評(píng)價(jià)中的應(yīng)用。蜂王漿中富含精氨酸、葡萄糖、果糖等成分,其中是否含有或者產(chǎn)生AFG,AFG含量能否作為評(píng)價(jià)蜂王漿新鮮度的指標(biāo)性成分值得探究。

    本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法對(duì)不同貯藏溫度和時(shí)間的蜂王漿中10-HAD、5-HMF和AFG含量進(jìn)行測定,以期為建立蜂王漿品質(zhì)評(píng)價(jià)體系及蜂王漿的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 樣品

    10 個(gè)蜂王漿樣品,購自知名蜂產(chǎn)品公司,生產(chǎn)日期均為2013年或2014年。各產(chǎn)品進(jìn)行分裝,分別貯藏在室溫和4、-20、-80 ℃條件下,貯藏時(shí)間分別為15~80 d。具體樣品標(biāo)記為WJ-1~WJ-10,產(chǎn)地及編號(hào)見表1。

    表1 蜂王漿樣品Table 1 Information about royal jelly samples

    1.2 儀器與試劑

    LC-20AT HPLC儀(紫外檢測器、LC solution 工作站) 日本島津公司;SZ-93自動(dòng)雙重純水蒸餾器上海亞榮生化儀器廠;分析天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;HC-2517高速離心機(jī) 安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司;超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司;0.45 μm微孔濾膜 上海興亞凈化材料廠;1 mL注射器 曙光健士醫(yī)療器械集團(tuán)有限公司。

    甲醇、乙腈(色譜純) 美國Fisher Scientific公司;10-HDA標(biāo)品(≥98%) 上海超研生物科技有限公司;5-HMF標(biāo)品(≥98%) 上海研晶生化試劑有限公司;AFG標(biāo)品(實(shí)驗(yàn)室自制,HPLC檢測≥98%)。

    1.3 方法

    1.3.1 10-HDA的含量分析

    1.3.1.1 10-HDA對(duì)照品溶液制備

    稱取10-HDA對(duì)照品1.000 mg于100 mL容量瓶中,用無水乙醇定容,得0.01 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液。過0.45 μm微孔濾膜,備用。

    1.3.1.2 10-HDA供試品溶液制備

    精密稱取1.000 g蜂王漿,無水乙醇定容至10 mL,室溫條件下超聲30 min,取出,6 000 r/min離心10 min,取上清液,并稀釋,制成質(zhì)量濃度為1 mg/mL的樣品溶液,過0.45 μm微孔濾膜,備用。

    1.3.1.3 10-HDA的HPLC分析條件

    采用Nucleosil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色譜柱,柱溫為30 ℃,以乙腈-水(27∶73,V/V)為流動(dòng)相,等度洗脫,流速1.0 mL/min,進(jìn)樣量20 μL,檢測波長210 nm。

    1.3.2 5-HMF的含量分析

    1.3.2.1 5-HMF對(duì)照品溶液制備

    精密稱取5-HMF對(duì)照品1.000 mg,甲醇定容至10 mL的容量瓶中,制成質(zhì)量濃度0.1 mg/mL的對(duì)照品溶液,過0.45 μm微孔濾膜,備用。

    1.3.2.2 5-HMF供試品溶液制備

    取蜂王漿1.000 g,用10 mL的水溶解,Sevag法除蛋白[22],過0.45 μm微孔濾膜,備用。

    1.3.2.3 5-HMF的HPLC分析條件

    采用Nucleosil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色譜柱,柱溫為30 ℃,以甲醇-水-冰醋酸(10∶89∶1,V/V)為流動(dòng)相,等度洗脫,流速1.0 mL/min,進(jìn)樣量20 μL,檢測波長285 nm。

    1.3.3 AFG的含量分析

    1.3.3.1 衍生溶液配制

    制備三乙胺-乙腈溶液:精密取三乙胺1.4 mL,加入乙腈8.6 mL,混勻,冷藏保存;制備異硫氰酸苯酯-乙腈溶液:精密取異硫氰酸苯酯25 μL,加乙腈2 mL,混勻,冷藏保存[23]。

    1.3.3.2 AFG對(duì)照品溶液制備

    精密稱取AFG標(biāo)對(duì)照品0.500 mg,去離子水定容至5 mL,制成0.5 mg/mL的對(duì)照品溶液,取1 mL置于2 mL離心管中,加入三乙胺-乙腈溶液100 μL,異硫氰酸苯酯-乙腈溶液 50 μL,混勻,室溫放置1 h,然后加入正己烷 400 μL,振搖后放置 10 min,取下層溶液,0.45 μm濾膜過濾,備用。

    1.3.3.3 AFG供試品溶液制備

    取1.000 g的蜂王漿溶液將其溶于10 mL的無水乙醇,30 ℃超聲15 min中,6 000 r/min離心10 min,去除上清液,室溫放置,將無水乙醇自然揮凈,將殘?jiān)苡?0 mL水中,30 ℃超聲30 min,6 000 r/min離心10 min,取上清液,將所得溶液質(zhì)量濃度稀釋至50 mg/mL,取1 mL 置于2 mL離心管中,按對(duì)照品同法衍生。

    1.3.3.4 AFG的HPLC分析條件

    選用V e n u s i l-A A氨基酸分析專用柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱溫為40 ℃;流動(dòng)相A為乙酸鈉緩沖溶液(準(zhǔn)確稱取7.6 g乙酸鈉,加入925 mL去離子水,混勻后加入2~3 滴冰乙酸和2 mL的磷酸,混勻后加乙腈70 mL,混勻);B相為80%的乙腈,梯度洗脫程序:0~4 min:0%~3% B;4~16 min:3%~10% B;16~20 min:10%~20% B;20~40 min,20%~100% B,流速1 mL/min,檢測波長254 nm[23]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 色譜條件確定

    精密稱取蜂王漿樣品和10-HAD、5-HMF和AFG 3種成分的對(duì)照品,分別按照1.3節(jié)方法制備得空白的供試品溶液和對(duì)照品溶液,按照2010版藥典規(guī)定方法[24],分別對(duì)3 種成分的分析方法進(jìn)行方法學(xué)考察結(jié)果表明,方法精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性良好,加樣回收率分別為99.1%、99.0%、98.9%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)值分別為1.4%、1.3%、1.3%,見表2。10-HAD、5-HMF和AFG的HPLC圖譜見圖1~3。

    表2 3種成分的線性關(guān)系、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性和回收率Table 2 Linear ranges, regression equations, correlation coefficients,precision, stability, reproducibility and recoveries of the HPLC methodfor determination of 10-HAD, 5-HMF and AFG

    圖1 10-HDA的HPLC譜圖Fig.1 HPLC chromatogram of 10-HDA

    圖2 5-HMF的HPLC譜圖Fig.2 HPLC chromatogram of 5-HMF

    圖3 AFG的HPLC譜圖Fig.3 HPLC chromatogram of AFG

    2.2 樣品測定結(jié)果

    分別取蜂王漿樣品,精密稱定,按1.3.1節(jié)分別制備供試品溶液,測定并計(jì)算含量,結(jié)果見圖4和表3。

    圖4 不同貯藏條件下蜂王漿樣品中10-HDAA(aa1、aa2)、55--HHMMFF(bb1、bb2)和AAFFGG(cc1、cc2)含量的變化Fig.4 Changes in the contents of 10-had (a1, a2), 5-HMF (b1, b2), and AFG (c1,c2) in royal jelly under different storage conditions

    通過圖4a可知,同一蜂王漿樣品中的10-HDA的含量在不同貯藏溫度條件下,其含量基本接近,也沒有隨貯藏時(shí)間延長而增加,可以說明10-HDA性質(zhì)穩(wěn)定,不會(huì)隨貯藏條件變化而發(fā)生含量的變化。

    圖4b、c結(jié)果顯示,當(dāng)貯藏時(shí)間相同時(shí),5-HMF和AFG的含量隨著貯藏溫度的升高而增大。當(dāng)貯藏溫度相同時(shí),隨著貯藏時(shí)間延長,蜂王漿樣品中的5-HMF和AFG的含量升高。隨著貯藏時(shí)間的延長,不同貯藏溫度條件下的蜂王漿樣品中5-HMF和AFG 的含量升高速度為:室溫>4 ℃>-20 ℃>-80 ℃。另外,對(duì)從超市買的新鮮蜂王漿進(jìn)行測定,發(fā)現(xiàn)新鮮的蜂王漿中不含有5-HMF,AFG的含量在37.3~173.3 mg/g的范圍內(nèi)。文獻(xiàn)[25]報(bào)道,在室溫條件下貯藏10 d左右的蜂王漿會(huì)喪失大部分活性,對(duì)5-HMF、AFG含量進(jìn)行測定都有增長,結(jié)果見表3。通過對(duì)比分析發(fā)現(xiàn),室溫貯藏10 d的蜂王漿中AFG含量與4 ℃貯藏65 d的蜂王漿中AFG含量接近。

    表3 10種新鮮蜂王漿樣品及其室溫貯藏10d后5-HMF和AFG的含量比較Table 3 Comparison of the contents of 5-HMF and AFG in 10 freshroyal jelly samples and those stored for 10 days at room temperature

    3 討 論

    本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)不同貯藏條件下的蜂王漿樣品中的10-HDA、5-HMF和AFG含量進(jìn)行分析,結(jié)果表明,10-HDA不隨貯藏時(shí)間延長和溫度升高而發(fā)生規(guī)律性變化,這一結(jié)論與董彩霞等[26]研究結(jié)果一致,可見10-HDA的性質(zhì)穩(wěn)定,不適合作為評(píng)價(jià)蜂王漿新鮮程度的指標(biāo)性成分,但因10-HDA是蜂王漿的特有成分,其有顯著的藥理作用,如保肝作用[27]、抗腫瘤作用[28],含量高低會(huì)直接影響蜂王漿的功效,故10-HDA可用于鑒別蜂王漿及評(píng)價(jià)其質(zhì)量。

    本研究發(fā)現(xiàn),在新鮮的蜂王漿中未檢測到5-HMF,但AFG的含量較高,二者的含量均隨貯藏時(shí)間的延長或溫度的升高明顯增加,且其含量變化規(guī)律明顯。同時(shí),伴隨二者含量的增加,蜂王漿樣品的顏色變深且渾濁,可見,5-HMF和AFG的含量可以標(biāo)示出蜂王漿的新鮮程度。所以,用5-HMF和AFG作為指標(biāo)性成分評(píng)價(jià)蜂王漿的新鮮度可行。在鑒定蜂王漿產(chǎn)品品質(zhì)時(shí),10-HDA、5-HMF和AFG 3 種成分的同時(shí)檢測,可對(duì)蜂王漿的質(zhì)量及新鮮度做出較完善的綜合評(píng)價(jià)。

    美拉德反應(yīng)是蜂王漿貯藏過程中發(fā)生的重要反應(yīng)之一,其產(chǎn)物也較多,除已被認(rèn)可的5-HMF外,有學(xué)者還發(fā)現(xiàn)pentodilysine和羧甲基賴氨酸[29],但此2 種成分在蜂王漿中的含量都極低,檢測靈敏度要求高,且其在低溫條件下含量變化不明顯。AFG的含量在蜂王漿中的含量較高,即使在-20 ℃條件下,且隨貯藏時(shí)間的變化也非常明顯,因此更適合作為評(píng)價(jià)蜂王漿新鮮度的指標(biāo)性成分。蜂王漿中含有多種氨基酸和糖類成分[30-31],其美拉德反應(yīng)產(chǎn)物很復(fù)雜,蜂王漿中是否還存在其他美拉德產(chǎn)物可用來評(píng)價(jià)蜂王漿品質(zhì),還有待進(jìn)一步的考究。

    本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在蜂王漿中含有AFG,并提出AFG可做為指標(biāo)性成分評(píng)價(jià)蜂王漿的品質(zhì),不僅為蜂王漿的品質(zhì)評(píng)價(jià)提出新的指標(biāo)性成分。同時(shí),AFG具有多種藥理活性,目前市場上已有以AFG為主要成分的化妝品。因蜂王漿中AFG含量較高,且隨著貯藏時(shí)間延長,溫度升高,其含量會(huì)不斷升高,此也為蜂王漿的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了新思路。

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    Changes in the Contents of 5-HMF, 10-HDA and AFG in Royal Jelly during Storage

    WANG Lulu1,2, DONG Rui1, FAN Chao1, ZHANG Jing2,*
    (1. College of Chinese Medicinal Materials, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China; 2. College of Pharmacy, Changchun University of Science and Technology, Changchun 130061, China)

    This study examined the effects of different storage temperatures and storage times on the contents of 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF), 10-hydroxy-2-decanoic acid (10-HDA) and arginyl fructosyl glucose (AFG) in 10 royal jelly samples by high performance liquid chromatography (HPLC). The results showed that the content of 10-HDA was stable and did not change with storage temperature and time. However, the contents of 5-HMF and AFG in royal jelly were increased with increasing storage temperature and prolonging storage time. Thus, 5-HMF and AFG but not 10-HDA can be used as indicators to evaluate the freshness of royal jelly. In addition, 10-HDA was the endemic component in royal jelly, and its content directly influenced the health benefits of royal jelly. Therefore, the combination of 5-HMF, 10-HAD and AFG enables accurate evaluation of the quality of royal jelly.

    royal jelly; 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF); 10-hy droxy-2-decanoic acid (10-HDA); AFG; quality evaluation

    10.7506/spkx1002-6630-201602048

    R932

    A

    1002-6630(2016)02-0271-05

    王露露, 董蕊, 范超, 等. 蜂王漿在貯藏過程中5-羥甲基糠醛、10-羥基-2-癸烯酸及精氨酸雙糖苷含量的變化[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(2): 271-275. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201602048. http://www.spkx.net.cn

    WANG Lulu, DONG Rui, FAN Chao, et al. Changes in the contents of 5-HMF, 10-HDA and AFG in royal jelly during storage[J]. Food Science, 2016, 37(2): 271-275. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201602048. http://www.spkx.net.cn

    2015-03-31

    吉林省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(20120236)

    王露露(1990—),女,碩士研究生,研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物化學(xué)。E-mail:relulu@126.com

    *通信作者:張晶(1971—),女,教授,博士,研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物化學(xué)。E-mail:zhjing0701@163.com

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