電紡壓電聚偏二氟乙烯有序納米纖維及其在壓力傳感器中的應(yīng)用

王凌云，馬思遠(yuǎn), 吳德志

(廈門大學(xué) 機(jī)電工程系，福建 廈門 361000)

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電紡壓電聚偏二氟乙烯有序納米纖維及其在壓力傳感器中的應(yīng)用

王凌云*，馬思遠(yuǎn), 吳德志

(廈門大學(xué) 機(jī)電工程系，福建 廈門 361000)

針對(duì)傳統(tǒng)靜電紡絲法制備聚偏二氟乙烯(PVDF)壓電纖維工藝復(fù)雜和效率低等問(wèn)題，提出了采用滾筒收集方式制備PVDF有序納米纖維的方法。通過(guò)改變滾筒轉(zhuǎn)速收集纖維，得到了有序程度不同的PVDF纖維膜。用傅立葉變換紅外光譜(FTIR)分析了有序纖維膜β晶相的含量，并利用NI數(shù)據(jù)采集卡在相同條件下測(cè)試了纖維膜的壓電特性。結(jié)果表明：隨著滾筒轉(zhuǎn)速提高，纖維有序度增強(qiáng)，β相的含量提高，壓電電壓輸出也明顯增大，由此得知滾筒轉(zhuǎn)速變化對(duì)β晶相的含量及壓電輸出電壓的影響規(guī)律基本一致?；诘玫降慕Y(jié)果，設(shè)計(jì)制作了利用該有序PVDF纖維膜的壓力傳感器，并在不同氣壓下進(jìn)行了動(dòng)態(tài)響應(yīng)測(cè)試。結(jié)果顯示：所制備的PVDF有序纖維壓力傳感器在0.145～0.165 MPa下的電壓輸出隨氣壓的增加呈線性增大，表現(xiàn)出了良好的線性度，其靈敏度達(dá)179 mV/kPa。采用該種方法制備PVDF纖維對(duì)研制動(dòng)態(tài)壓力傳感器極有意義。

靜電紡絲；滾筒收集；聚偏二氟乙烯有序納米纖維；壓電特性；壓力傳感器

1　引　言

作為一種壓電聚合物，聚偏二氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride，PVDF)具有頻響寬、聲阻抗低、機(jī)械性能強(qiáng)度高、柔性等優(yōu)點(diǎn)[1]，被廣泛應(yīng)用于能量收集、壓力傳感、脈搏監(jiān)測(cè)、吸聲體等領(lǐng)域[2-4]。PVDF至少有α、β、δ、γ共4種晶相，其中β相具有最強(qiáng)的自發(fā)偶極。因此，增加β相的含量是提高PVDF薄膜壓電性能的關(guān)鍵。傳統(tǒng)上，制備PVDF壓電薄膜的方式是先機(jī)械拉伸后電場(chǎng)極化，工藝復(fù)雜且效率低下。

靜電紡絲是利用高壓靜電場(chǎng)將聚合物溶液或熔融體拉伸形成“泰勒錐”(Taylor Cone)并形成噴射細(xì)流(“射流”)，最終在接收裝置上得到較細(xì)的纖維狀物質(zhì)的工藝過(guò)程。由于電紡過(guò)程同時(shí)存在拉伸和極化的物理特征，可利用它實(shí)現(xiàn)一步制備PVDF壓電纖維膜，簡(jiǎn)化了工藝步驟[5,6]。Y.R.Wang等人用靜電紡絲得到的PVDF纖維膜制備了壓力傳感器。Tingping Lei等人通過(guò)在針尖增加銅片電極的方式改變電場(chǎng)分布，從而改善PVDF纖維膜的壓電性能。但這些方法制備的靜電紡絲纖維呈雜亂狀態(tài)，因而纖維膜的總體壓電性能會(huì)因無(wú)序纖維間的相互抵消作用而降低[7-11]。

本文采用改進(jìn)后的靜電紡絲方法，通過(guò)高速旋轉(zhuǎn)的金屬滾筒進(jìn)行纖維的收集，得到了有序的PVDF纖維膜。采用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)其纖維有序性進(jìn)行觀察，利用傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)對(duì)纖維內(nèi)晶相的組成進(jìn)行了定性分析，并通過(guò)Lambert-Beers定律定量分析了β晶相含量。測(cè)試了不同轉(zhuǎn)速制備的PVDF 纖維膜在相同壓力激勵(lì)下的輸出壓電電壓，論證了這種方法可提高PVDF纖維膜內(nèi)的β相含量和壓電性能[12-18]。最后設(shè)計(jì)制作了基于此有序纖維的壓力傳感器并進(jìn)行了動(dòng)態(tài)壓力特性的測(cè)試。

2　實(shí)驗(yàn)部分

將一定量的PVDF粉末(分子量534 000 g/mol)溶于體積比為5∶5的DMF和丙酮的混合溶劑中，置于磁力攪拌機(jī)上常溫?cái)嚢?2 h得到溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%的膠體溶液。

制備PVDF有序纖維的裝置如圖1(a)所示，由注射泵(Harvard Apparatus MA 01746)，直流高壓電源(DW-SA403-1ACE5)，滾筒(直徑為10 cm)和滾筒轉(zhuǎn)速控制裝置等組成。高壓電源的正極與平頭針尖(內(nèi)徑為0.25 mm)相連接，負(fù)極通過(guò)電刷與滾筒相連。用2.5 ml注射器抽取上述所配置的適量膠體溶液，并用注射泵推動(dòng)溶液以一定速率流出平頭針尖，待膠體溶液在針尖形成懸掛的液滴時(shí)，打開(kāi)直流電源，PVDF液滴在強(qiáng)電場(chǎng)力的作用下，克服表面張力后形成射流。射流在空中受到進(jìn)一步拉伸和溶劑揮發(fā)，最終形成納米纖維并到達(dá)接地的金屬滾筒上。在保證施加電壓、供液速度和針尖到收集板間距等其他參數(shù)相同的前提下，改變轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速，制得4組PVDF纖維膜，具體參數(shù)如表1所示。

表1　實(shí)驗(yàn)中參數(shù)設(shè)置

用掃描電子顯微鏡(SEM，LEO1530)觀察4組纖維膜的表面形貌。并用傅立葉變換紅外線光譜分析儀(FTIR，Nicolet Avator)記錄波數(shù)在400～1 500 cm-1內(nèi)纖維薄膜的紅外光譜圖。最后將不同轉(zhuǎn)速制得的纖維膜裁成1 cm×1 cm的正方形(如圖1(c))，其上下兩面引出電極(如圖1(d))，放在圖1(b)所示的裝置上測(cè)試并記錄壓電電壓輸出。

(a)紡絲裝置圖　　　(b)測(cè)試系統(tǒng)概圖(a)Setup for eletrospinning　　(b)Testing system

(c)測(cè)試樣品概圖　(d)測(cè)試樣品實(shí)物圖(c)Testing sample　(d) Material object of testing sample圖1　實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.1　Experimental device diagram

3　結(jié)果與討論

3.1纖維形貌與直徑

在供液速度為400 μL/hr的恒定條件下，利用表1中的參數(shù)制備的纖維薄膜的SEM電鏡如圖2所示?？梢?jiàn)PVDF纖維膜內(nèi)纖維整體排列的有序程度受轉(zhuǎn)速影響較大。圖2(a)中，當(dāng)滾筒轉(zhuǎn)速為500 r·min-1時(shí)，收集到的纖維呈現(xiàn)無(wú)序狀分布。隨著滾筒轉(zhuǎn)速的增加，纖維有序性逐漸提高，且排列更為緊密。由于傳統(tǒng)靜電紡絲過(guò)程中，射流存在螺旋鞭動(dòng)，當(dāng)收集板靜止或者低速運(yùn)動(dòng)時(shí)，收集到的纖維是雜亂無(wú)序的[19-22]。而用高速旋轉(zhuǎn)的滾筒收集時(shí)，當(dāng)旋轉(zhuǎn)滾筒表面對(duì)纖維的切向拉伸速度大于或等于纖維的噴射速度時(shí)，就能收集到有序排列的纖維，并且隨著滾筒轉(zhuǎn)速增加，纖維的有序性不斷提高。

(a)為500 r·min-1轉(zhuǎn)速的纖維膜　(b)為1 000 r·min-1轉(zhuǎn)速的纖維膜(a)PVDF fiber mats under 500 r·min-1 　(b)PVDF fiber mats under 1 000 r·min-1

(c)為1 500 r·min-1轉(zhuǎn)速的纖維膜　(d)為2 000 r·min-1轉(zhuǎn)速的纖維膜(c)PVDF fiber mats under 1 500 r·min-1 　(d)PVDF fiber mats under 2 000 r·min-1圖2　4種滾筒轉(zhuǎn)速下纖維SEM圖Fig.2　SEM pictures of PVDF fiber mats fabricated with different rotating speeds of drum

圖3　四種滾筒轉(zhuǎn)速下纖維直徑統(tǒng)計(jì)，插圖為相應(yīng)的SEM圖Fig.3　Statistics of fiber diameter of electrospun PVDF fibers collected with different rotating speeds of drum

利用圖像處理軟件ImageJ對(duì)纖維直徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖3所示，隨著滾筒轉(zhuǎn)速的提高，纖維的平均直徑減小。這說(shuō)明纖維受到了高速旋轉(zhuǎn)滾筒的機(jī)械拉伸，并且拉伸效果隨著滾筒轉(zhuǎn)速提高而增強(qiáng)，形成更細(xì)的纖維。

3.2纖維膜內(nèi)的晶相分析

圖4所示為4種轉(zhuǎn)速制備的纖維膜的傅立葉變換紅外光譜圖，在波數(shù)分別為475、510、840、1 275和1 431 cm-1處出現(xiàn)的峰值對(duì)應(yīng)于β晶相，表明4種轉(zhuǎn)速條件下收集到的纖維膜中都有β晶相的存在。在波數(shù)為840和1 275 cm-1處的峰值隨著轉(zhuǎn)速的增加而變高。

圖4　4種滾筒轉(zhuǎn)速下纖維FTIR譜圖Fig.4　FTIR spectrum of four samples prepared with different speeds of rotating drum

采用Lambert-Beer定律可確定4種纖維膜內(nèi)β相的含量：

(1)

其中：Xα、Xβ分別為α晶相和β晶相中晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，取這四種轉(zhuǎn)速纖維膜的紅外光譜，在波數(shù)為840 cm-1處對(duì)應(yīng)β相的吸收量Aβ和波數(shù)為762 cm-1對(duì)應(yīng)α晶相吸收量Aα代入其中，計(jì)算結(jié)果如圖5所示?？梢?jiàn)隨著轉(zhuǎn)速的提高，β相含量也逐漸增加。已有研究表明機(jī)械拉伸[23]及強(qiáng)電場(chǎng)[24](5 MV/cm)作用均能促進(jìn)PVDF由α相向β相轉(zhuǎn)變。由于施加在針尖上的電壓相等，而滾筒轉(zhuǎn)速不同，故β相含量的增加應(yīng)由機(jī)械拉伸作用的增強(qiáng)所致。

圖5　四種滾筒轉(zhuǎn)速下纖維膜內(nèi)β相含量的計(jì)算值Fig.5　Calculated β content of four samples prepared with different speeds of rotating drum.

3.3壓電性能測(cè)試

對(duì)PVDF纖維膜利用圖1(b)所示的測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行壓電性能測(cè)試。測(cè)試系統(tǒng)由激振臺(tái)、用于放置樣品的升降臺(tái)、National Instrument(NI)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)等組成。測(cè)試過(guò)程中，激振臺(tái)的振幅固定，振動(dòng)頻率為1 Hz，纖維膜的上下表面有銅電極，并用引線與數(shù)據(jù)采集端相連，采集的電壓波形及統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖6所示。

圖6　相同測(cè)試條件下四種滾筒轉(zhuǎn)速制得的纖維膜壓電電壓波形圖Fig.6　Piezoelectric output voltage waves of four PVDF fiber mat prepared with different speeds of drum

可見(jiàn)，較高滾筒轉(zhuǎn)速制備的纖維膜的壓電信號(hào)遠(yuǎn)強(qiáng)于低轉(zhuǎn)速制得的纖維膜。從統(tǒng)計(jì)結(jié)果來(lái)看，壓電電壓輸出與滾筒轉(zhuǎn)速之間趨近于線性正相關(guān)，并在滾筒轉(zhuǎn)速為2 000 r·min-1條件下平均壓電電壓可達(dá)到2 V左右。這一方面是由于纖維膜內(nèi)β晶相含量的提高；另一方面是由于纖維膜內(nèi)纖維有序性的增加，使得纖維之間由于空間位置關(guān)系所造成的壓電響應(yīng)抵消現(xiàn)象得以減弱，獲得更好的纖維間壓電性能的疊加。因此利用該實(shí)驗(yàn)方法制備的有序PVDF纖維膜具有良好的壓電響應(yīng)性能，且隨著滾筒轉(zhuǎn)速的提高，壓電性能更為顯著。

4　基于有序電紡PVDF纖維的壓力傳感器

基于有序電紡PVDF纖維，制作如圖7(a)所示結(jié)構(gòu)的壓力傳感器，該傳感器由PVDF感應(yīng)裝置、2個(gè)探測(cè)針和2根導(dǎo)線等構(gòu)成。感應(yīng)裝置由1.5 cm×1.5 cm纖維膜放于兩片薄鋁電極之間，上下為兩片PDMS基底作為保護(hù)和感壓薄膜。感應(yīng)裝置及信號(hào)調(diào)理電路采用不銹鋼金屬外殼封裝，如圖7(b)所示，為了將微弱的壓電信號(hào)轉(zhuǎn)化為放大的電信號(hào)并實(shí)現(xiàn)輸入阻抗匹配，在信號(hào)調(diào)理電路中采用如圖7(c)所示的電荷放大電路，該信號(hào)調(diào)理電路還包括高低頻噪聲和50 Hz市電干擾信號(hào)的濾波電路。對(duì)基于上述實(shí)驗(yàn)制備的PVDF纖維膜利用圖7(d)所示的測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行壓電性能測(cè)試。測(cè)試系統(tǒng)由氣泵、調(diào)壓閥、壓力傳感器和示波器等組成。

(a)　(b)

(c)　　(d)圖7　壓力傳感器示意圖、電路圖、敏感單元和傳感器實(shí)物圖Fig.7　Statistics of pressure sensor, signal condition circuit, sensing element and picture of sensor

測(cè)試過(guò)程中，氣泵產(chǎn)生頻率固定為1 Hz的動(dòng)態(tài)氣流，經(jīng)調(diào)壓閥調(diào)節(jié)輸出氣流的壓力，當(dāng)氣流壓力幅值逐漸增大時(shí)，輸出壓電電壓隨氣壓幅值變化情況如圖8所示。隨著動(dòng)態(tài)氣壓幅值的增加，壓電輸出電壓增大。該傳感器在0.145～0.165 MPa內(nèi)對(duì)氣壓呈較好的線性響應(yīng)，由于采用了有序PVDF納米纖維作為壓電傳感器的敏感單元，因而該壓力傳感器表現(xiàn)出了較高的靈敏度，可達(dá)179 mV/kPa，故采用該種方法制備的壓力傳感器適合由于動(dòng)態(tài)壓力測(cè)量要求特別敏感的場(chǎng)合。

圖8　動(dòng)態(tài)氣壓頻率恒定時(shí)輸出電壓隨氣壓幅值變化曲線Fig.8　Pressure response curve of pressure sensor

5　結(jié)　論

本文利用靜電紡絲和滾筒收集的方法得到了有序PVDF納米纖維。由SEM發(fā)現(xiàn)，纖維膜內(nèi)纖維排列的有序性會(huì)隨著滾筒轉(zhuǎn)速的增加而提高，而纖維直徑隨著滾筒轉(zhuǎn)速提高而減小。由FTIR譜圖以及Lambert-Beer定律計(jì)算可知，隨著轉(zhuǎn)速提高，纖維膜內(nèi)β晶相含量增大，接近80%。基于實(shí)驗(yàn)獲取有序PVDF納米纖維制備壓力傳感器，并對(duì)其進(jìn)行性能測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出輸出響應(yīng)隨滾筒轉(zhuǎn)速的變化規(guī)律，說(shuō)明增加轉(zhuǎn)速導(dǎo)致β晶相含量和纖維取向度一致性的提高均會(huì)改善PVDF壓電性能。對(duì)基于該種方法制備的PVDF壓力傳感器的動(dòng)態(tài)氣壓測(cè)試結(jié)果表明，該壓力傳感器有較高的靈敏度，可達(dá)179 mV/kPa，線性度良好，在0.145～0.165 MPa內(nèi)呈線性響應(yīng)，且響應(yīng)范圍寬，應(yīng)用領(lǐng)域廣，具有很好的實(shí)用價(jià)值，因此采用該種方法制備的PVDF壓電薄膜可為動(dòng)態(tài)壓力傳感器的制備和研究提供參考。

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試驗(yàn)粉煤灰混凝土的細(xì)骨料為細(xì)度模數(shù)為2.4的中細(xì)河沙，其表觀密度為2 600 kg/m3；粗骨料為最大粒徑20 mm的礫石，其表觀密度為2 700 kg/m3；水泥為P.C 32.5復(fù)合硅酸鹽水泥；混凝土所用的拌合水以及養(yǎng)護(hù)水均采用杭州當(dāng)?shù)刈詠?lái)水，密度取為1 000 kg/m3；粉煤灰(FA)和水泥的化學(xué)組分如表1所示。

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王凌云(1978-)，男，四川通江人，副教授，2001年、2009年于廈門大學(xué)分別獲得學(xué)士和博士學(xué)位，主要從事MEMS和慣性傳感器的設(shè)計(jì)、制作和控制，微納加工及應(yīng)用等方面的研究。E-mail: wangly@xmu.edu.cn

馬思遠(yuǎn)(1995-)，女，河南南陽(yáng)人，2013年就讀于廈門大學(xué)電氣工程及其自動(dòng)化專業(yè)。E-mail: 940936803@qq.com

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Electrospinning of aligned PVDF nanofibers with piezoelectricity and its application in pressure sensors

WANG Ling-yun*, MA Si-yuan, WU De-zhi

(Department of Mechanical Engineering, Xiamen University，Xiamen 361000，China) *Correspondingauthor,E-mail:wangly@xmu.edu.cn

It has complex process and lower efficiency when traditional electrospinning preparation method is used to prepare the poly (vinylidene fluoride) (PVDF) piezoelectric fibers, so this paper proposes a new method for the PVDFs by using a rotation drum to collect aligned PVDF nanofibers. Aligned fiber membranes with different alignment degrees were collected by changing the rotating speed. Then, the Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy was used to analyze the content of β phase of the fiber membranes and a data acquisition card of National Instrument (NI) was used to research the piezoelectric property of piezoelectric fiber membrane under the same pressing force. The results show that the order of fiber alignment and the content of β phase are both improved as the rotating speed increasing, and the output voltage of piezoelectric also increases, which indicates that the change of rotating speed has the same influence on the content of β phase and the output voltage. Based on the aligned PVDF fiber membrane, a pressure sensor was designed and its dynamic responses under different air pressures were obtained with a lab-made testing system. In the pressure range of 0.145-0.165 MPa, the piezoelectric output of the sensor increases linearly with the increment of air pressure, showing excellent linearity and high sensitivity up to 179 mV/kPa. The preparing method for PVDF nanofibers has wide application prospects，especially in the field of high accuracy dynamic pressure tests.

electrospinning; rotating drum collection; aligned Poly Vinylidene Fluoride( PVDF) nanofiber; piezoelectric property; pressure sensor

2016-05-07；

2016-06-10.

國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金資助項(xiàng)目(No.51105320)

1004-924X(2016)10-2498-07

TP212.12；TQ343

Adoi:10.3788/OPE.20162410.2498