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    對二甲苯側(cè)鏈單氯化的研究

    2016-11-06 06:37:29王欣榮
    化工技術(shù)與開發(fā) 2016年4期
    關(guān)鍵詞:對二甲苯氯化物反應(yīng)釜

    王欣榮

    (柳州豐康泰科技有限公司,廣西柳化氯堿有限公司,廣西 鹿寨 545600)

    對二甲苯側(cè)鏈單氯化的研究

    王欣榮

    (柳州豐康泰科技有限公司,廣西柳化氯堿有限公司,廣西 鹿寨 545600)

    研究對二甲苯光氯化反應(yīng)過程,開發(fā)了一種以對二甲苯為原料生產(chǎn)洛索洛芬鈉的關(guān)鍵中間體 2-( 4-溴甲基苯基 ) 丙酸的合成新工藝。

    2-(4- 溴甲基苯基)丙酸;對二甲苯;對甲基氯芐;光氯化

    2-(4-溴甲基苯基)丙酸是合成洛索洛芬鈉的關(guān)鍵中間體之一[1]。洛索洛芬鈉屬于芳基丙酸類新型非甾體消炎藥,臨床表明它在目前已知的芳基丙酸類藥物中鎮(zhèn)痛、抗炎、抗風(fēng)濕效果最好,深受國內(nèi)外專家和學(xué)者的青睞以及醫(yī)藥界和病人的推崇。

    生產(chǎn)2-(4-溴甲基苯基)丙酸的方法有幾種,我們開發(fā)了一條以對二甲苯為起始原料的新工藝路線。反應(yīng)路線圖如下:

    其中,反應(yīng)第一步為:

    1 實驗部分

    1.1 實驗流程

    液氯鋼瓶來的氯氣經(jīng)過緩沖瓶、對二甲苯瓶、緩沖瓶,進(jìn)入加有對二甲苯的三口瓶,加熱裝置帶磁力攪拌,在光源照射下,開啟攪拌、升溫,反應(yīng)逐步進(jìn)行,會產(chǎn)生白色煙霧的氯化氫氣體,經(jīng)過冷凝回流裝置后,用堿水吸收。

    反應(yīng)到一定程度后(控制副反應(yīng)所產(chǎn)生的雜質(zhì)濃度),對混合氯化液進(jìn)行精餾,得到純度97%以上的對甲基氯芐,用于后續(xù)的生產(chǎn)。

    圖1 實驗流程圖

    1.2 光源的選擇

    氯 氣(Cl2)的 鍵 能 為58 kcal·mol-1,即242.6kJ·mol-1。

    打開1個氯氣分子所需的最低能量為:2426000/ (6.02×1023)J=4.03×10-19J。

    光速V=波長×頻率=λ×υ=299792458 m·s-1。

    普朗克常數(shù)h=6.6260693×10-34J·s。

    能 量 E=h×υ=4.03×10-19J=6.6260693×10-34J· s×υ=6.6260693×10-34J·s×(299792458 m·s-1÷λ)

    λ=4.978×10-7m=492.8nm,即光波的最長波長。

    因此,光源可以選擇藍(lán)光、紫光、紫外光和白光(白光是復(fù)合光)。

    2 反應(yīng)結(jié)果及討論

    影響反應(yīng)的因素有溫度、光源、氯氣流量等。溫度高,反應(yīng)速度快,副反應(yīng)多,副產(chǎn)物多,對后續(xù)反應(yīng)很不利;溫度低,反應(yīng)速度慢。根據(jù)前期實驗結(jié)果,我們選取反應(yīng)溫度在60~80℃范圍內(nèi)。氯氣流量則通過記錄裝有對二甲苯的緩沖瓶中每分鐘的鼓泡數(shù)來衡量。

    反應(yīng)條件為:溫度70℃,50W藍(lán)光燈照射,氯氣流量為每分鐘約2個氣泡。

    反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜進(jìn)行檢測分析,并標(biāo)定了原料對二甲苯和目標(biāo)產(chǎn)物對甲基氯芐,對其他氯化物沒有進(jìn)行標(biāo)定。反應(yīng)1h或2h取樣分析。結(jié)果見表1、表2和圖2、圖3。

    表1 以新鮮對二甲苯為原料

    表2 以回收對二甲苯為原料

    從表1、表2和圖2、圖3來看,新鮮對二甲苯和回收對二甲苯的光氯化反應(yīng)趨勢差不多。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,對二甲苯含量逐步減少,對甲基氯芐含量逐步增加,其他氯化物雜質(zhì)的含量也逐步增加。為了減少其他氯化物雜質(zhì)的含量和其對后續(xù)反應(yīng)的影響,一般可采取在其他氯化物雜質(zhì)含量很低的時候就停止反應(yīng),精餾分離出對二甲苯和對甲基氯芐,回收的對二甲苯可繼續(xù)用于光氯化反應(yīng)。

    圖2 新鮮對二甲苯光氯化結(jié)果

    圖3 回收對二甲苯光氯化結(jié)果

    3 工業(yè)生產(chǎn)過程

    實驗室小試以后,逐步進(jìn)行放大實驗,分別在5L、10L、50L的反應(yīng)釜中進(jìn)行實驗。根據(jù)實驗結(jié)果,進(jìn)行了工藝設(shè)計,選定外循環(huán)光氯化工藝,反應(yīng)釜采用500L搪瓷釜,光源采用100W藍(lán)光燈。生產(chǎn)流程圖如圖4所示。

    生產(chǎn)過程為:1)在氯化反應(yīng)釜中加入對二甲苯液體,氯化反應(yīng)釜的尾氣吸收槽裝水,開啟氯化反應(yīng)釜攪拌,加熱使對二甲苯升溫至反應(yīng)溫度并保持,開啟照射光源,光源照射氯化反應(yīng)管,在光照條件下慢慢通入氯氣進(jìn)行反應(yīng),調(diào)整并穩(wěn)定氯氣流量,跟蹤分析監(jiān)測產(chǎn)物情況。

    圖4 工業(yè)生產(chǎn)裝置圖

    2)取樣分析對甲基氯芐含量和其他氯化物雜質(zhì)含量。當(dāng)其他氯化物雜質(zhì)(如對二甲基氯苯、對二氯芐或多氯化物等)達(dá)到工藝設(shè)定值時,關(guān)上氯氣閥門,停止加熱,關(guān)上光源,停止反應(yīng)。通入氮氣吹除,除去殘余的氯化氫氣體和氯氣,得到氯化混合液。

    3)加入稀 Na2CO3水溶液攪拌洗滌氯化混合液,靜置分層,排出水相溶液。

    4)加入稀Na2SO3水溶液攪拌洗滌氯化混合液,除去未反應(yīng)的游離氯,靜置分層,排出水相溶液。

    5)氯化混合液精餾分離:將氯化混合液放入對二甲苯精餾塔釜,收集低沸點餾分得到對二甲苯,回用于氯化反應(yīng)。把塔釜的液體轉(zhuǎn)移到對甲基氯芐蒸餾塔釜,收集餾分得到對甲基氯芐。塔釜中含多氯化物等高沸點雜質(zhì)的殘液收集到殘液儲槽。得到的對甲基氯芐中間產(chǎn)品用于后續(xù)反應(yīng)。

    值得注意的是,本反應(yīng)體系中不能含鐵離子,若鐵離子濃度超過2×10-6,在氯化反應(yīng)主要產(chǎn)物會變成二甲基氯苯。

    4 工藝優(yōu)點

    1)原料易得,操作簡單。

    2)工藝路線較短,三廢排放少。

    3)反應(yīng)過程中不需要另外使用有機(jī)溶劑,因而不需要溶劑回收的操作。

    4)反應(yīng)條件溫和,安全有保障,易于實現(xiàn)工業(yè)化。

    5)在反應(yīng)初期,幾乎全部生成目標(biāo)產(chǎn)物對甲基氯芐,只要控制較低的轉(zhuǎn)化率,降低生成其他氯化物的副反應(yīng),則既可以保證原料消耗低,又可使產(chǎn)物純度高,生產(chǎn)成本相對較低。

    [1] 劉志雄,程清蓉,章愛華. 2-(4-溴甲基苯基)丙酸合成[J].精細(xì)化工中間體,2008(6):32-34.

    [2] 吳統(tǒng)立,尹醇熙,龍達(dá)林.對二甲苯側(cè)鏈淺度氯化反應(yīng)動力學(xué)的研究[J].石油化工,1982(2):101-107.

    [3] 史達(dá)清,陳偉興.對二甲苯氯化反應(yīng)的研究[J].徐州師范學(xué)院學(xué)報:自然科學(xué)版,1993(12):41-42.

    Study on Single-side Chain Chlorinated of p-Xylene

    WANG Xin-rong
    (Liuzhou Fengkangtai Sci&tech. Co., Ltd, Guangxi Liuhua Chlor-Alkali Co., Ltd., Luzhai 545600, China)

    The photochlorination process of p-xylene was studied. Based on that, a new synthesis method of 2-(4-bromomethylphenyl) propionic acid was developed.

    2-(4-bromomethylphenyl ) propionic acid; paraxylene; methyl benzyl chloride; photochemical chlorination

    TQ 241.1+3

    A

    1671-9905(2016)04-0028-03

    2016-02-02

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