火龍果果皮果膠提取工藝及性質(zhì)研究

宋珊珊

（遵義醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校，貴州遵義 563000）

火龍果果皮果膠提取工藝及性質(zhì)研究

宋珊珊

（遵義醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校，貴州遵義 563000）

以火龍果果皮為原料，用纖維素酶提取其中的果膠，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)正交試驗(yàn)確定了火龍果果皮果膠提取的最佳工藝參數(shù)，并對(duì)提取的果膠性質(zhì)進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，火龍果果皮果膠的最佳提取工藝參數(shù)為：纖維素酶與果皮粉質(zhì)量比1∶2，浸提時(shí)間1 h，料液比1∶50（g/mL），提取溫度40℃，提取pH 4.0。該條件下火龍果果皮果膠的平均提取率為37.105%，提取的果膠為低酯果膠，酯化度為28.35%，總半乳糖醛酸含量為107.45%，干燥減重為9%，二氧化硫含量為19.2mg/kg，酸不溶灰分含量為0.488%，鉛含量為0.907mg/kg，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 25533—2010的要求，適宜作為食品添加劑。

火龍果果皮；果膠；提取工藝；性質(zhì)；纖維素酶

果膠是一種廣泛存在于高等植物細(xì)胞壁中的親水性多糖類(lèi)植物膠，以原果膠、果膠、果膠酸的形式存在，其基本結(jié)構(gòu)是以α-1，4糖苷鍵連接的半乳糖醛酸與阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖等中性糖形成的聚合物［1］。果膠是膳食纖維的主要成分，它對(duì)人體無(wú)毒無(wú)害，不但沒(méi)有粗纖維刺激胃腸的弊端，而且還具有降低血膽固醇［2］、吸附腸中毒素、吸水潤(rùn)腸通便以及抗腹瀉［3］、抗癌等功效。因此，果膠被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)，主要包括以下幾方面：利用果膠低熱量的性質(zhì)將其制作成脂肪仿制品［4］；利用果膠良好的口感和酸穩(wěn)定性，將其作為食品品質(zhì)改良劑［5］；利用果膠制作果醬、果凍和糖果［6］。此外，果膠還被廣泛應(yīng)用于化妝品業(yè)和醫(yī)藥領(lǐng)域［7］。

火龍果（Hylocereus undatus）又稱(chēng)紅龍果、仙蜜果等，是仙人掌科量天尺屬植物的果實(shí)，有黃龍和紅龍兩個(gè)品種［8］?；瘕埞ぶ泻胸S富的果膠，以火龍果果皮為原料提取果膠，不但可以擴(kuò)大果膠物質(zhì)的來(lái)源，還可以提高火龍果果品的附加值。目前果膠的提取方法主要有酸水解法、離子交換樹(shù)脂法、微波提取法、微生物提取法、酶法及超聲波提取法，其中酶法提取有作用條件溫和、果膠色澤淺、能耗低、污染少等優(yōu)點(diǎn)，常用的酶有纖維素酶、半纖維素酶和糖苷酶［9］。本研究使用纖維素酶提取火龍果果皮果膠，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過(guò)正交試驗(yàn)確定其提取的最佳工藝參數(shù)，同時(shí)測(cè)定所得果膠的性質(zhì)，以期為火龍果果品全面開(kāi)發(fā)利用提供技術(shù)支持。

1　材料與方法

1.1材料與設(shè)備

1.1.1材料與試劑

紅皮白肉火龍果，購(gòu)于貴州省貴陽(yáng)市花溪超市；食品級(jí)纖維素酶，由博大食化釀酒公司生產(chǎn)；無(wú)水乙醇、酒石酸鉀鈉、3，5-二硝基水楊酸、氫氧化鈉、苯酚、醋酸、醋酸鈉、溴化鉀，均為分析純，由重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

1.1.2儀器與設(shè)備

FS180-4組織粉碎機(jī)，T6新世紀(jì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，TDL-40B型離心機(jī)，DFY-300高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，HH-S6型電熱恒溫水浴鍋，SJ-3F型 pH計(jì)，DHX-914B型電熱恒溫干燥箱，GZX-9070型電子天平，SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵，TS-2102C恒溫?fù)u床，傅立葉變換紅外光譜儀。

1.2方法

1.2.1工藝流程

火龍果果皮粉→稱(chēng)重→加酶反應(yīng)→離心→濃縮→無(wú)水乙醇沉淀→固形物→干燥→粉碎

1.2.2火龍果果皮粉的制備

鮮火龍果洗凈、晾干，去果肉取皮于組織搗碎機(jī)中攪碎后置于沸水中煮3～5min，冷水冷卻，并沖洗數(shù)次以除去部分可溶性糖，瀝干水分，在60℃電熱恒溫干燥箱中烘干，粉碎過(guò)200目篩，備用。

1.2.3試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1.2.3.1單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

（1）加酶量對(duì)果膠提取率的影響

取3 g火龍果果皮粉，分別加入固體纖維素酶0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.3 g，再加入180mL pH為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，45℃恒溫浸提1 h，離心（4 000 r/min，15min）后取上清液，最后用無(wú)水乙醇沉淀出果膠，干燥，稱(chēng)重，計(jì)算果膠提取率。

（2）料液比對(duì)果膠提取率的影響

取3 g火龍果果皮粉，加1.0 g固體纖維素酶，按料液比為1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70（g/mL）加入pH為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，45℃恒溫浸提1 h，離心（4 000 r/min，15min）后取上清液，最后用無(wú)水乙醇沉淀出果膠，干燥，稱(chēng)重，計(jì)算果膠提取率。

（3）浸提溫度對(duì)果膠提取率的影響

取3 g火龍果果皮粉，加1.0 g固體纖維素酶，再加入180mLpH為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，分別在40、45、50、55℃恒溫下浸提1 h，離心（4 000 r/min，15min）后取上清液，最后用無(wú)水乙醇沉淀出果膠，干燥，稱(chēng)重，計(jì)算果膠提取率。

（4）浸提pH對(duì)果膠提取率的影響

取3 g火龍果果皮粉，加1.0 g固體纖維素酶，再加入180mL pH分別為4.0、4.4、4.8、5.2的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，45℃恒溫浸提1 h，離心（4 000 r/min，15min）后取上清液，最后用無(wú)水乙醇沉淀出果膠，干燥，稱(chēng)重，計(jì)算果膠提取率。

（5）提取時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響

取3 g火龍果果皮粉，加1.0 g固體纖維素酶，再加入180mLpH為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，45℃恒溫浸提0.5、1、2、3、4 h，離心（4 000 r/min，15 min）后取上清液濃縮，最后用無(wú)水乙醇沉淀出果膠，干燥，稱(chēng)重，計(jì)算果膠提取率。

1.2.3.2果膠提取正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇纖維素酶用量、浸提時(shí)間、料液比為主要影響因素進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，篩選最佳果膠提取工藝條件，正交試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1。

表1　L9（34）正交試驗(yàn)因素水平表Table 1　Factor and level of L9（34）orthogonal experiment

1.2.4測(cè)定項(xiàng)目與方法

1.2.4.1果膠提取率

1.2.4.2紅外光譜分析

將試驗(yàn)所得干燥樣品粉碎制成粉末，與溴化鉀充分混合壓片，使用傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行紅外分析［10］。

1.2.4.3酯化度（DE）

采用Food ChemicalCodex（FCC）滴定法測(cè)定。

1.2.4.4干燥減重

參照GB 5009.3—2010［11］中的直接干燥法測(cè)定。

1.2.4.5二氧化硫含量

參照GB/T 5009.34—2003［12］中的方法測(cè)定。

1.2.4.6酸不溶灰分含量

參照GB 25533—2010［13］中的方法測(cè)定。

1.2.4.7總半乳糖醛酸含量

參照GB 25533—2010［13］中的方法測(cè)定。

1.2.4.8鉛（Pb）含量

參照GB 5009.12—2010［14］中的方法測(cè)定。

1.2.5數(shù)據(jù)分析

采用 Excel 2003軟件處理數(shù)據(jù)，采用 SPSS Statisticsv19.0.0進(jìn)行顯著性分析。

2　結(jié)果與分析

2.1纖維素酶用量對(duì)火龍果果皮果膠提取率的影響

由圖1可以看出，隨著纖維素酶用量的增加，火龍果果皮果膠提取率呈先快速升高后降低的趨勢(shì)，當(dāng)纖維素酶用量為1.0 g時(shí)（纖維素酶與果皮粉質(zhì)量比為1∶3），果膠提取率最高，繼續(xù)增加纖維素酶的用量，果膠提取率降低。因此，確定適宜的纖維素酶添加量為1.0 g。

2.2料液比對(duì)火龍果果皮果膠提取率的影響

由圖2可以看出，隨著提取溶劑量的增加，火龍果果皮果膠提取率呈先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)料液比為1∶60（g/mL）時(shí)，果膠提取率最高，繼續(xù)增加溶劑量果膠提取率下降。因此確定適宜的料液比為1∶60（g/mL）。

2.3提取溫度對(duì)火龍果果皮果膠提取率的影響

如圖3所示，在試驗(yàn)反應(yīng)溫度范圍內(nèi)，隨著提取溫度的升高，火龍果果皮果膠提取率先升高后降低，但變化不顯著，所以從經(jīng)濟(jì)實(shí)用角度出發(fā)，果膠提取適宜溫度為40℃。

2.4提取pH對(duì)火龍果果皮果膠提取率的影響

由圖4可見(jiàn)，在試驗(yàn)所設(shè)置pH范圍內(nèi)，隨著提取pH的升高，火龍果果皮果膠提取率無(wú)顯著變化，所以選擇提取適宜pH為4.0。

2.5提取時(shí)間對(duì)火龍果果皮果膠提取率的影響

由圖5可知，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，火龍果果皮果膠提取率呈先升高后降低的趨勢(shì)，當(dāng)提取時(shí)間為2 h時(shí)，果膠提取率最高，繼續(xù)延長(zhǎng)提取時(shí)間，提取率反而下降。因此，選擇適宜的提取時(shí)間為2 h。

2.6正交試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，影響火龍果果皮果膠提取各因素的主次順序?yàn)椋築＞A＞C，即提取時(shí)間影響最大，其次是加酶量和料液比；最佳提取工藝為A3B1C1，即當(dāng)纖維素酶用量為1.5 g（纖維素酶與果皮粉質(zhì)量比為1∶2），浸提時(shí)間為1 h，料液比1∶50（g/mL），果膠提取率最高。采用最優(yōu)條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，重復(fù)3次取平均值，得到平均提取率為37.105%。

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2　The resultof orthogonal experiment

2.7果膠性質(zhì)研究結(jié)果

2.7.1紅外光譜分析和酯化度

由圖6可知，提取的火龍果果皮果膠樣品在1 747 cm-1處有酯化羧基官能團(tuán)（-COOR）的紅外吸收峰，在1 646 cm-1處有自由羧基官能團(tuán)（COO-）的紅外吸收峰，這兩個(gè)峰是果膠的紅外特征吸收峰，樣品中存在這兩個(gè)峰，說(shuō)明試驗(yàn)所得樣品為果膠，且在1747 cm-1處吸收很弱，說(shuō)明所得樣品為低酯果膠，這與FCC樣品酯化度測(cè)定結(jié)果28.35%（DE＜50%為低甲氧基果膠）相吻合；樣品在3 500 cm-1和2 500 cm-1出現(xiàn)的寬峰主要是半乳糖醛酸聚合物分子間和分子內(nèi)氫氧鍵（O-H）伸縮振動(dòng)的結(jié)果；在2 930 cm-1處是半乳糖醛酸甲酯的甲氧基（-OCH3）的伸縮振動(dòng)峰；在1 200 cm-1～1 000 cm-1之間的峰是 R-O-R鍵和環(huán)C-C鍵的吸收峰［15-17］。

2.7.2果膠性能測(cè)試

由表3可見(jiàn)，本試驗(yàn)所得的火龍果果皮果膠干燥減重、二氧化硫、酸不溶灰分、總半乳糖醛酸、鉛（Pb）含量均符合GB 25533—2010［13］的要求，可以用作食品添加劑。

表3　果膠理化指標(biāo)測(cè)定結(jié)果Table 3　Determination results of physical and chemical indicators of pectin

3　結(jié)論

（1）上述試驗(yàn)結(jié)果表明，火龍果果皮果膠提取的最佳工藝為：纖維素酶與果皮粉質(zhì)量比為1∶2，浸提時(shí)間為1 h，料液比1∶50（g/mL），提取溫度40℃，提取pH 4.0。該條件下火龍果果皮果膠的平均提取率為37.105%。

（2）紅外光譜分析顯示，所得火龍果果皮果膠樣品為低酯果膠，酯化度為28.35%。

（3）對(duì)試驗(yàn)制得的火龍果果皮果膠進(jìn)行相關(guān)性能測(cè)定，其干燥減重（9%）、二氧化硫（19.2mg/kg）、酸不溶灰分（0.488%）、總半乳糖醛酸（107.45%）、鉛（Pb）（0.907mg/kg）含量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，因此所得果膠可以用作食品添加劑。

［1］SCHOLSH A，BAKXE J，SCHIPPERD，etal.A xylogalacturonan subunit present in the modified hairy regions of apple pectin［J］.Carbohydrate Research，1995，279：265-279.

［2］TAMAKIY，KONISHI T，F(xiàn)UKUTA M，et al.Isolation and structural characterization of pectin from endocarp of Citrus depressa［J］.Food Chemistry，2008，107：352-361.

［3］強(qiáng)煦菁.南瓜粉中果膠的提取工藝［J］.食品工業(yè)，2002（3）：15-17.

［4］凌關(guān)庭.果膠的新進(jìn)展［J］.食品工業(yè)，1999（3）：18-20.

［5］趙利，王杉.果膠的制備及其在食品工業(yè)的應(yīng)用綜述［J］.食品科技，1999（5）：32-34.

［6］馮麗芝，解平.低糖果膠果凍生產(chǎn)的初步研究［J］.沈陽(yáng)大學(xué)學(xué)報(bào)，1994（2）：53-54.

［7］王鴻飛，李和生，謝果凰，等.桔皮中果膠提取技術(shù)的試驗(yàn)分析［J］.農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào)，2005，36（3）：82-85.

［8］DAMIANIE，ALOIA AM，PRIOREM G，etal.Allergy to red pitaya［J］.Allery，2008，63（9）：1250-1253.

［9］陳豆弟，張露，代紅靈.果膠提取工藝的研究進(jìn)展［J］.飲料工業(yè)，2012，15（2）：8-11.

［10］姚定.菠蘿蜜果皮果膠提取及特性研究［D］.合肥：安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，2009.

［11］食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定：GB 5009.3—2010［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

［12］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.食品中亞硫酸鹽的測(cè)定：GB/T 5009.34—2003［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

［13］食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑果膠：GB 25533—2010［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

［14］食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定：GB 5009.12—2010［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

［15］羅亞楠，于麗穎，于曉洋.蘋(píng)果渣中果膠的提取及分析檢測(cè)［J］.化學(xué)世界，2015，56（8）：450-452.

［16］夏天添，梁瑞紅，劉成梅，等.橙皮果膠的提取及性質(zhì)研究［J］.食品工業(yè)科技，2011（11）：234-236.

［17］馮靜，梁瑞紅，劉成梅，等.菠蘿皮果膠的提取及結(jié)構(gòu)組成研究［J］.食品工業(yè)科技，2011（11）：241-243.

Study on Extraction and Propertiesof Pectin from Pitaya Fruit Peel

SONG Shan-shan
（ZunyiMedicalCollege，Zunyi563000，China）

The pectin was extracted from pitaya peel by cellulose.On the basis of single factor experiments，the optimum process parameters of extraction of pectin from pitaya peelwere determined by orthogonal test，and the properties of extracted pectin were analyzed.The results showed that，the optimum extraction parameters of pectin from pitaya peelwere as follows:themass ratio of cellulose to pitaya peel powderwas 1∶2，the extraction timewas 1 hour，the ratio of solid to liquid was 1∶50（g/mL），the extraction temperaturewas 40℃，and the extraction pH was 4.0.Under these conditions，the average extraction rate of pitaya peel pectin was 37.105%，the obtained pectin was the low esterified pectin，the degree of esterification was 28.35%，the total galacturonic acid contentwas 107.45%，the loss on drying was 9%，the SO2contentwas 19.2 mg/kg，the content of acid insoluble ash was 0.488%，and the Pb content was 0.907 mg/kg.The results of performance testmet the requirements of GB 25533—2010，and the pectin could be used as a food additive.

pitaya peel；pectin；extraction technology；property；cellulase

TS201.2

A

10.3969/j.issn.1009－6221.2016.04.017

宋珊珊（1988—），女，漢族，碩士，助教，研究方向：營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生。

2016-03-12